Аналитическая химия и физико-химические методы анализа

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Департамент научно-технологической политики и образования

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение

высшего образования

«Волгоградский государственный аграрный университет»

Кафедра «Химия, пищевая и санитарная микробиология»

В. Е. Древин

Л. А. Минченко
Л. В. Андреенко

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 

АНАЛИЗА

Лабораторный практикум для обучающихся по направлениям:

«Продукты питания из растительного сырья»,

«Продукты питания животного происхождения»,

«Технология продукции и организация общественного питания»

Волгоград

Волгоградский ГАУ

2019

УДК 543
ББК 24.4
Д-73

Рецензенты:

доктор химических наук, профессор кафедры «Органическая химия»
Волгоградского государственного технического университета Чапуркин В.В.; кандидат биологических наук, доцент кафедры «Технология 
производства, переработки продуктов животноводства и товароведение» Волгоградского ГАУ Е. А. Петрухина

Древин, Валерий Евгеньевич

Д-73
Аналитическая химия и физико-химические методы анализа:

лабораторный практикум для обучающихся по направлениям: «Продукты питания из растительного сырья», «Продукты питания животного происхождения», «Технология продукции и организация общественного питания» / В. Е. Древин, Л. А. Минченко, Л. В. Андреенко. –
Волгоград: ФГБОУ ВО Волгоградский ГАУ, 2018. – 88 с.

В лабораторном практикуме рассмотрены основные вопросы кур
са «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

Данное издание предназначено для обучающихся по направлени
ям: «Технология продукции и организация общественного питания», 
«Продукты питания из растительного сырья», «Продукты питания животного происхождения». 

УДК 543
ББК 24.3

© ФГБОУ ВО Волгоградский 

государственный аграрный 
университет, 2019

© Древин В. Е., Минченко Л. А., 

Андреенко Л. В., 2019

ВВЕДЕНИЕ 

В решении крупнейших общечеловеческих проблем (проблема 

сырья, продовольствия, атомной энергетики, космонавтики, полупроводниковой и лазерной техники) ведущее место принадлежит аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качествен
ного и количественного (атомного, ионного, изотопного, молекулярного) определения состава веществ или их смесей. Она является научной основой химического анализа.

Цель изучения аналитической химии – освоение современных 

методов анализа веществ и их применение для решения народнохозяйственных задач. Тщательный и постоянный контроль производства и объектов окружающей среды основан на достижениях аналитической химии. Ее подразделяют на два раздела – качественный и количественный анализ. 

Задача качественного анализа – обнаружение элементов (или 

ионов), содержащихся в анализируемом веществе.

Количественный анализ заключается в определении количества

составных частей сложного материала. Результаты количественного 
анализа обычно выражают в массовых долях (%). Например, методами количественного анализа можно установить, что сульфат меди 
CuSO4 * 5Н2О содержит массовую долю меди 25,44%, а известное 
удобрение – фосфоритная мука – массовую долю Р2О5 от 20 до 30%.

Химический анализ – это получение опытным путем данных о 

составе и свойствах объектов. Впервые это понятие научно обосновал 
Р. Бойль в книге «Химик-скептик» (1661 г.) и ввел термин «анализ».

Химические методы основаны на превращениях, протекающих 

в растворах с образованием осадков, окрашенных соединений или газообразных веществ. Химические процессы, используемые в целях 
анализа, называю аналитическими реакциями.

Роль и значение аналитической химии и, в частности, каче
ственного анализа весьма велики. Химический анализ широко применяется для контроля производственных процессов в промышленности и сельском хозяйстве, для определения качества выпускаемой 
продукции. С его помощью выявляются и изучаются природные ис

точники сырья. Методы аналитической химии и физико-химических 
методов анализа широко применяются на предприятиях общественного питания и пищевой промышленности для осуществления контроля 
качества сырья, полуфабрикатов, готовой продукции; определения 
сроков реализации и условий хранения продукции. Работа в этой области включают в себя оценку пищевой ценности продуктов, т. е. 
прежде всего определение содержания основных компонентов – белка, жиров, углеводов, витаминов. Такие испытания, как определение 
жирности молока, клейковины в пшенице или сахара в сахарной свекле проводятся очень широко.

Другое направление – оценка безопасности пищи, связанной с 

возможным присутствием в ней вредных микросоставляющих природного или, главным образом, антропогенного происхождения –
остатков пестицидов, афлотоксинов, тяжелых металлов и др. Во многие пищевые продукты вводят разнообразные добавки – усилители 
вкуса, ароматизаторы, красители и т. д., среди которых могут быть и 
небезвредные.

Еще одно направление – обнаружение фальсификатов, подде
лок. Нередко это трудная аналитическая задача. Скажем, для оценки 
происхождения спирта в водках приходится использовать хроматомасс-спектрометрию и другие дорогостоящие методы.

Химический анализ используют и при оценке изменения продук
тов при хранении, при тепловых воздействиях и т. п. В настоящее время усилия многих аналитиков направлены на разработку методов определения антиоксидантов, например флавоноидов (кверцетина и др.).

Отдельная задача, возникшая в конце прошлого столетия, – об
наружение пищевых продуктов, полученных с использованием генетически модифицированных организмов (ГМО). Этой проблеме посвящены конференции, специальные выпуски журналов. Стимулы к 
развитию получили иммунометоды, методы, основанные на полимеразной цепной реакции (ПЦР). Для реализации ПЦР созданы устройства, в том числе на микрочипах, функционирующие в режиме реального времени.

В последние десятилетия пищевые продукты нередко проверяют 

на радиоактивность, в нашей стране – особенно после чернобыльской 
катастрофы 1986 г. До этого источником радиоактивного загрязнения 
были проводившиеся в 1950-1960 гг. ядерные испытания в атмосфере.

Краткая история развития аналитической химии 

Изначально с помощью качественного анализа определяли 

свойства некоторых минералов. Количественный анализ применялся в 
пробирном деле (определение благородных металлов) - Древняя Греция, Египет. В 9-10веке методы пробирного дела применялись для 
определения благородных металлов в Киевской Руси.

Аналитическая химия, как наука, начинает развиваться с сере
дины 17 века.

Впервые основы качественного анализа изложил английский 

ученый Р.Бойль, он же ввел термин «химический анализ». Р.Бойль 
считается родоначальником научной аналитической химии.

Законы количественного анализа изложил Ломоносов в сере
дине 17 века. Ломоносов впервые начал применять взвешивание исходных веществ и продуктов реакции.

К середине ХIХ века оформились титриметрические и грави
метрические методы анализа, методы газового анализа.

Первый учебник по аналитической химии появился в России в 

1871 г. Автор этого учебника – русский химик Н.А. Меншуткин.

Во второй половине ХХ века появилось много новых методов 

анализа: рентгеновские, масс-спектральные и т.д.

1 ОСОБЕННОСТИ АНАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИЙ

И СПОСОБЫ ИХ ВЫПОЛНЕНИЯ

Поскольку анализируемые вещества могут находиться в твердом, 

жидком и газообразном состояниях, качественные аналитические 
реакции выполняют «сухим» и «мокрым» способом.

Анализ сухим способом осуществляют с помощью таких прие
мов, как проба на окрашивание пламени, получение цветных стекол 
(«перлов») и рассмотрение металлических «корольков». Эти приемы 
называют пирохимическими (от греч. «пир» - огонь).

Выполняя пробы окрашивания пламени, исследуемое вещество 

на петле платиновой (или нихромовой) проволочки вносят в бесцветное пламя горелки. По характерной окраске пламени узнают о присутствии того или иного элемента (табл. 1).

Окрашенные стекла, или перлы, приготовляют сплавлением 

исследуемого вещества с Na2B4O7 *10Н2О (или с гидрофосфатом 
натрия – аммония NaNН4НРО4 *4Н2О) в ушке платиновой проволоки 
над пламенем. Окраска перла указывает на присутствие того или иного металла. Например, хром окрашивает перл в зеленый цвет, кобальт 
– в синий, марганец – в фиолетовый. 

Таблица 1 – Окрашивание пламени некоторыми элементам

Элемент
Цвет пламени
Элемент
Цвет пламени

1
2
3
4

Натрий
Ярко – желтый
Барий
Желто-зеленый

Калий
Фиолетовый
Медь
Ярко-зеленый

Кальций
Кирпично-красный
Бор
Ярко-зеленый

Стронций
Карминово-красный
Свинец и мышьяк
Бледно-голубой

В 1898 г. Ф.М. Флавицкий предложил метод растирания твер
дого анализируемого вещества с твердым реактивом. Метод применим в тех случаях, когда при растирании порошков образуются окрашенные соединения или выделяются газообразные вещества. Например, при растирании в фарфоровой ступке нескольких кристаллов 
сульфата кобальта (II) с твердым тиоцианатом аммония появляется 
синяя окраска комплексной соли ( NH4)2[Co (SCN)4]:

СоSO4 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + (NH4)2SO4

Если исследуемое вещество содержит железо (III), то при расти
рании с тиоцианатом аммония появляется красно – бурое окрашивание Fe(SCN)3.

При растирании смеси соли аммония с Са(ОН)2 выделяется ам
миак, обнаруживаемый по характерному запаху. Метод растирания, 
позволяющий работать с очень небольшим количествами веществ, 
применяется в полумикро- и в микрохимическом анализе.

Анализ сухим способом используют главным образом в поле
вых условиях для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд.

В лабораторных условиях наибольшее применение получили 

реакции, происходящие в растворах. Исследуемое вещество должно 
быть сначала переведено в раствор, в котором обнаруживают те или 
иные ионы. Если оно не растворяется в дистиллированной воде, то 
используют хлороводородную, уксусную, азотную и другие кислоты. 
Взаимодействуя с кислотами, анализируемое вещество (соль, гидроксид или оксид) превращается в легко растворимое соединение:

СаСО3 + 2СН3СООН = Са(СН3СОО)2 + Н2О + СО2 ↑

Аl(OH)3 +3HCl = AlCl3 + 3H2O,   CuO + 2HNO3 = Cu(NO3)2 + H2O

Не все химические реакции пригодны для качественного анали
за. Аналитическими являются только те реакции, которые сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, 
что химический процесс связан с выпадением или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ.

Дробный и систематический анализ. Специфические реакции 

позволяют обнаружить ион в отдельной порции анализируемого раствора, не считаясь с присутствием других ионов. При этом последовательность обнаружения ионов может быть произвольной. Обнаружение ионов с помощью специфических реакций в отдельных порциях 
анализируемого раствора, производимое в любой последовательности, 
называют дробным анализом. 

Систематический ход анализа – определенная последователь
ность выполнения аналитических реакций, при которой каждый ион 
обнаруживают после того, как будут обнаружены и удалены мешающие ионы. 

Методы разделения и концентрирования

При анализе различных смесей используемый метод часто не 

обеспечивает надёжных результатов без предварительного концентрирования, маскирования или разделения на отдельные компоненты

Таблица 

Метод
Цель
Краткая характеристика, 

основные понятия

1
2
3

Маскирование 

Устранение мешающего 
влияния посторонних 
ионов или примесей

Маскирование – снижение концентрации 
мешающего компонента путем переведения 
его в малорастворимое или прочное комплексное соединение.
Вещество, которое использует для маскирования компонента, называют маскирующим 
агентом.  

Концент
рирование 

Увеличение концентрации микрокомпонента с 
последующим его 
определением

Концентрирование можно провести отгонкой, выпариванием, экстракцией, хроматографическими методами, соосаждением. 

Осаждение

Разделение неорганических ионов и концентрирование

Основано на различной растворимости соединений. Используют органические и неорганические осадители.

Соосаждение

Концентрирование 
микропримесей

Соосаждение – процесс перехода в осадок 
веществ, которые в условиях анализа должны 
быть растворимыми, т.е. при образовании 
осадка из раствора захватываются растворимые вещества.

Экстракция

Разделение компонентов или их концентрирование

Экстракция- это физико-химический процесс 
разделения (переноса) растворенного вещества 
между двумя несмешивающимися фазами 
(обычно водой и органическим растворителем).
Соединение, ответственное за образование экстрагируемого соединения называют экстрагентом. Органическую фазу, отделенную от 
водной фазы и содержащую экстрагированные 
соединения, называют экстрактом. Обратный 
переход вещества из органической фазы в водную называют реэкстракцией, а раствор, используемый для этого - реэкстрагентом. 

Продолжение таблицы 

1
2
3

Сорбция

Разделение компонентов или их концентрирование

Сорбция – процесс поглощения газов, паров и 
растворённых веществ твёрдыми или жидкими 
поглотителями (сорбентами). Поглощаемое 
вещество называют сорбтивом, вещество, уже 
поглощенное сорбатом. Процесс, обратный 
сорбции, называют десорбцией. В зависимости 
от механизма взаимодействия веществ с сорбентами различают следующие виды сорбции:
адсорбция – поглощение поверхностью 
твердого сорбента (адсорбента);
абсорбция – поглощение всем объемом сорбента (жидким абсорбентом);
хемосорбция – сорбция, сопровождающаяся 
образованием химических связей между сорбентом и сорбируемым  соединением;
распределение веществ между двумя несмешивающимися фазами (растворителем и 
жидкой фазой на сорбенте);
капиллярная конденсация- образование жидкой фазы в порах капиллярах твёрдого сорбента при поглощении паров.

Хроматография

Разделение компонентов или их концентрирование

Хроматография - метод разделения сложных смесей на отдельные компоненты, основанный на различном распределении компонентов между двумя фазами - подвижной и 
неподвижной (сорбентом). Подвижную фазу, 
вводимую в слой неподвижной фазы, называют элюентом, а подвижную фазу, содержащую разделенные компоненты –
элюатом. Элюирование-процесс перемещения вещества вместе с элюентом. Разделение 
сопровождается многократным повторением 
процессов сорбции и десорбции. 
- Адсорбционная хроматография - основана на различии в адсорбируемости веществ 
твердым сорбентом. 
- Распределительная хроматография основана на различии в растворимости сорбатов в 
несмешивающихся между собой неподвижной и подвижной фазах или на различии в 
стабильности образующихся комплексов.