Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Химические методы анализа

Покупка
Основная коллекция
Артикул: 689973.01.99
Доступ онлайн
70 ₽
В корзину
В учебном пособии «Химические методы анализа» в краткой и доступной форме изложен материал по одному и разделов аналитической химии, задания для самостоятельной работы и словарь терминов. Данное пособие позволит студентам получить основные знания по аналитической химии, может служить руководством для самостоятельного изучения материала при подготовке к зачёту или экзамену. Предназначено для оказания методической помощи студентам в выполнении лабораторных работ по разделам программы курса «Аналитическая химия». Адресовано студентам аграрных вузов, обучающихся по направлениям подготовки бакалавров (35.03.04 Агрономия, 19.03.02 Продукты питания из растительного сырья, 36.03.02 Зоотехния, 35.03.07 Технология производства и переработки сельскохозяйственной продукции) и специалистов (36.05.01 Ветеринария) очной и заочной формы обучения.
Химические методы анализа: Учебное пособие / Волосова Е.В., Пашкова Е.В., Шипуля А.Н. - Москва :СтГАУ - "Агрус", 2017. - 48 с.: ISBN. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/976642 (дата обращения: 26.05.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
МИНИСТЕРСТВО СЕЛЬСКОГО ХОЗЯЙСТВА РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ 

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

СТАВРОПОЛЬСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ АГРАРНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

Волосова Е.В., Пашкова Е.В., Шипуля А.Н.,

Безгина Ю.А., Глазунова Н.Н., 

ХИМИЧЕСКИЕ 

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ

Ставрополь 

20 7
1

УДК 543.2 
ББК 24.1.я 7
Ф50

Печатается по решению методической 
комиссии 
факультета 
экологии 
и 

ландшафтной 
архитектуры
и 

методического 
совета 
ФГБОУ 
ВО 

«Ставропольский 
государственный 

аграрный университет» (протокол № 8 
от 10 марта 20 7
1  г.)

Рецензент:

Белик Е.В., кандидат химических наук, доцент

Боровлев И.В., доктор химических наук, профессор

Авторский коллектив:

Волосова Е.В., кандидат биологических нау
т
н
е
ц
о
д
 ,к

Пашкова Е.В., кандидат технических наук, доцент 
Шипуля А.Н., кандидат химических наук, доцент 
Безгина Ю.А., кандидат сельскохозяйственных наук, доцент 
Глазунова Н.Н., кандидат
х
и
к
с
е
ч
и
г
о
л
о
и
б
 
 наук, доцент

Химические методы анализа : Учебное пособие / Е.В. Волосова, Е.В. 
Пашкова, А.Н. Шипуля, Ю.А. Безгина, Н.Н. Глазунова. – Ставрополь : АГРУС 
Ставропольского гос. аграрного ун-та, 20 7
1 .– 48 с.

В учебном пособии «Химические методы анализа» в краткой и 

доступной форме изложен материал по одному и разделов аналитической 
химии, задания для самостоятельной работы и словарь терминов. Данное 
пособие позволит студентам получить основные знания по аналитической 
химии, может служить руководством для самостоятельного изучения 
материала при подготовке к зачёту или экзамену. Предназначено для 
оказания методической помощи студентам в выполнении лабораторных 
работ по разделам программы курса «Аналитическая химия». 

Адресовано студентам аграрных вузов, обучающихся по направлениям 

подготовки бакалавров (35.03.04 Агрономия, 19.03.02 Продукты питания из 
растительного сырья, 36.03.02 Зоотехния, 35.03.07 Технология производства 
и переработки сельскохозяйственной продукции) и специалистов (36.05.01 
Ветеринария) очной и заочной формы обучения.

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие
4

Основные 
понятия 
и 
методы 
количественного 
анализа. 

Метрология в аналитической химии

5

Гравиметрический метод анализа
11

Основные понятия титриметрического анализа
18

Задания для самоконтроля по дисциплине «Аналитическая химия. 
Химические методы анализа»

29

Учебно-методическое 
и 
информационное 
обеспечение 

дисциплины

32

Рекомендуемый перечень вопросов итогового контроля по 
дисциплине «Аналитическая химия. Химические методы анализа»

34

Словарь терминов дисциплины «Аналитическая химия. 
Химические методы анализа»

36

Приложение
46

ПРЕДИСЛОВИЕ

Аналитическая химия - это наука о методах и средствах определения 

химического состава веществ и материалов. Она тесно связана с повседневной 
практикой, поскольку без данных анализа о содержании в сырье или конечном 
продукте основных компонентов и примесей невозможно грамотное 
проведение технологического процесса в химической, фармацевтической и 
других отраслях промышленности.

В зависимости от поставленной задачи выделяют 3 группы методов 

аналитической химии:

 методы обнаружения позволяют установить, какие элементы или 

вещества (аналиты) присутствуют в пробе. Их используют для проведения 
качественного анализа;

 методы 
определения 
позволяют 
установить 
количественное 

содержание аналитов в пробе и используются для проведения количественного анализа;

 методы разделения позволяют выделить аналит и отделить мешающие 

компоненты. 
Их 
используют 
при 
проведении 
качественного 
и 

количественного анализа.

Существуют различные методы количественного анализа: химические, 

физико-химические, физические и др. Химические методы анализа основаны 
на использовании химических реакций. Физические и физико-химические 
методы анализа основаны на измерении различных физических свойств 
аналитов или продуктов их взаимодействия с определенными реагентами.

При проведении количественного анализа измеряют аналитический 

сигнал - физическую величину, связанную с количественным составом пробы. 

Наибольшее значение среди химических методов количественного 

анализа имеют гравиметрические и титриметрические методы, которые 
называют 
классическими 
методами 
анализа. 
Эти 
методы 
являются 

стандартными для оценки правильности определения. Основная область их 
применения - прецизионное определение больших и средних количеств 
веществ.

Классические методы анализа широко используются на предприятиях 

химической промышленности для контроля хода технологического процесса, 
качества сырья и готовой продукции, промышленных отходов. На основе этих 
методов осуществляется и фармацевтический анализ - определение качества 
лекарств 
и 
лекарственных 
средств, 
которые 
производятся 
химико
фармацевтическими предприятиями.

В 
пособии 
рассмотрены 
практические 
вопросы 
использования 

классических методов аналитической химии. 

 

 

1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ И МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО     

АНАЛИЗА. МЕТРОЛОГИЯ В АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

1.1. Основные понятия количественного анализа.
1.2. Классификация методов количественного анализа, их сущность.
1.3. Аналитическая химия как метрологическая наука.
1.4. Классификация погрешностей химического анализа. Метрологические и 
аналитические характеристики методов анализа.

1.1.Количественный 
анализ

- это сложный процесс, в котором при анализе любого 
объекта можно выделить следующие основные этапы: 
постановка задачи, выбор метода и методики анализа, 
отбор пробы и подготовка ее к анализу, проведение 
измерения 
аналитического 
сигнала, 
обработка 

результатов измерений.

Цель 
количественного 
анализа

- это определение по величине аналитического сигнала 
концентрации или количества компонентов, входящих 
в состав анализируемых материалов.

Метод анализа
- это совокупность принципов, положенных в основу 
анализа безотносительно к конкретному объекту и 
определяемому веществу.

Методика анализа
- это подробное описание всех условий и операций 
проведения анализа конкретного объекта.

Выбор метода и методики анализа определяется прежде всего задачей, стоящей 
перед 
химиком-аналитиком: 
необходимостью 
определять 
элементы, 

функциональные группы, химические соединения; провести анализ без 
разрушения образца или на расстоянии; определить компонент очень быстро и 
с необходимой точностью и т. д. 
В связи с этим, выбирая метод и методику, нужно принимать во внимание 
основные факторы, которые их характеризуют: 

 чувствительность, 
 избирательность, 
 точность анализа, 
 экспрессность метода, 
 стоимость, 
 автоматизация анализа и др.

Химический анализ начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. 
Для проведения анализа, как правило, готовят так называемую среднюю 
(представительную) пробу.
Средняя 
(представительная) 
проба

это небольшая часть анализируемого объекта, 

средний 
состав 
и 
свойства 
которой 
должны 

соответствовать 
среднему 
составу 
и 
свойствам 

исследуемого объекта.

Приемы и порядок отбора пробы различных материалов предусмотрены 
Государственным стандартом (ГОСТ) или техническими условиями (ТУ). 
Выполнение этой операции всегда подчинено единому принципу: средняя 
проба должна быть составлена из большего числа мелких порций, взятых в 
разных местах анализируемого неоднородного материала. Различают 
генеральную, лабораторную и анализируемую пробы.
Генеральная
проба, 
называемая 
иногда 
первичной, 
отбирается 

непосредственно из анализируемого объекта. Она достаточно большая. Из 
генеральной пробы путем сокращения получают лабораторную пробу, 
которую делят на три части. Одну часть используют для предварительных 
исследований, другую – для возможных в будущем арбитражных анализов, 
третью –
непосредственно для анализа (анализируемая
проба). Для 

анализируемой пробы проводят несколько параллельных определений 
компонента из отдельных навесок (если вещество твердое) или аликвот (если 
анализируемый объект – жидкость или газ).
Навеской
называют 
массу 
вещества, 
необходимую 
для 

выполнения анализа (10-1000 мг).

При отборе пробы 
необходимо 
учитывать:

1) агрегатное состояние анализируемого объекта; 
2) неоднородность материала; 
3) 
требуемую 
точность 
оценки 
содержания 

компонента; 
4) 
возможность 
изменения 
состава 
объекта 
и 

содержания компонента во времени; 
5) способ измерения аналитического сигнала.

При 
подготовке 

пробы к анализу

можно выделить три основных стадии: высушивание, 
разложение (чаще с переведением пробы в раствор), 
устранение влияния мешающих компонентов путем 
осаждения, 
экстрагирования 
органическими 

растворителями, возгонки, дистилляции. 
После отбора и подготовки пробы к анализу наступает 
стадия, на которой определяют концентрацию или 
количества 
компонента 
путем 
измерения 

аналитического сигнала.

Аналитический 
сигнал

- это измеряемая физическая величина, функционально 
связанная с содержанием определяемого компонента. 
Эта может быть силы тока, ЭДС системы, оптическая 
плотность, интенсивность изучения и т.д.
При измерении аналитического сигнала необходимо 
учитывать наличие полезного аналитического сигнала 
и аналитического сигнала фона.

Полезный 
аналитический 
сигнал

- является функцией содержания только определяемого 
компонента.

Аналитический 
сигнал фона

является функцией содержания других веществ в 
анализируемом материале, а также это сигналы, 
возникающие при работе измерительных приборов, и 
не имеющие отношения к определяемому компоненту, 
но 
накладывающийся
на 
его 
собственный 

аналитический сигнал. 
Для учета аналитического сигнала фона часто 
используют прием, называемый «холостой опыт» 
(«холостая проба»).

«Холостая проба»
- это проба, которая содержит все компоненты, кроме 
определяемого. 
Она должна быть проведена через все стадии анализа. 
Полезным сигналом при этом будет аналитический 
сигнал, равный разности измеряемого аналитического 
сигнала и аналитического сигнала фона.

Стандартные 
образцы, растворы

это образцы, растворы с различным и точно 

известным содержанием  определяемого компонента.

Метод 
градуировочного 
графика

в 
его 
основе 
лежит 
сравнение 
величины 

аналитического сигнала анализируемого вещества с 
значениями аналитического сигнала стандартных 
образцов, растворов (образцов сравнения). 

Сущность 
метода 

градуировочного 
графика 
заключается 
в 

следующем:

готовят серию стандартных образцов или растворов, 
измеряют аналитический сигнал, по полученным 
данным строят градуировочный график в координатах  
«аналитический сигнал – содержание компонента». 
Затем 
готовят 
анализируемую 
пробу, 
измеряют 

аналитический сигнал и по градуировочному графику 
определяют содержание компонента в анализируемом 
веществе.

1.2. Классификация 
методов 
количественного 
анализа

К химическим методам относят гравиметрические 
методы 
анализа 
(измеряют 
массу 
вещества), 

титриметрические 
(измеряют 
объем 
раствора), 

газоволюметрические (измеряют объем отдельных 
компонентов газовой смеси).
К 
физико-химическим 
и 
физическим

(инструментальным) 
методам 
относятся 

спектроскопические, 
электрохимические, 

радиометрические, 
хроматографические, 

биохимические и др.
Спектроскопические методы анализа основаны на 
взаимодействии 
электромагнитного 
излучения 
с 

атомами или молекулами анализируемого вещества. 
Это взаимодействие сопровождается явлениями, из 
которых наиболее важны испускание (излучение), 

поглощение и отражение лучистой энергии. Эти 
методы обычно делят на атомную и молекулярную 
спектроскопию. 
К 
ним 
относятся 
эмиссионный 

спектральный 
анализ, 
фотометрические 
методы 

(колориметрия, спектрофотометрия, турбидиметрия, 
нефелометрия), 
фотометрия 
пламени, 
атомно
абсорбционный 
и 
люминесцентный 
методы, 

рентгеноспектральный 
анализ, 
магнитная 

спектроскопия.
Электрохимические методы анализа основаны на 
изучении и использовании процессов, протекающих на
поверхности 
электрода 
или 
приэлектродном 

пространстве. 
Аналитическим 
сигналом 
может 

служить любой электрический параметр (потенциал, 
сила тока, сопротивление и др.), функционально 
связанный с концентрацией анализируемого раствора и 
поддающийся правильному измерению.
Потенциометрические методы анализа
основаны 

на измерении электродвижущей силы (ЭДС).
Кондуктометрические методы основаны на измерении 
электропроводимости или сопротивления раствора.
Кулонометрические методы анализа основаны на 
измерении 
количества 
электричества, 

израсходованного 
на 
электропревращение 

(восстановление 
или 
окисление) 
определяемого 

вещества.
Вольтамперометрические 
методы, 
к 
которым 

относится полярография, основаны на регистрации и 
изучении зависимости тока, протекающего через 
электролитическую ячейку, от внешнего наложенного 
напряжения.
Радиометрические методы анализа основаны на 
измерении излучений радиоактивных элементов и 
применяется 
для 
количественного 
определения 

радиоактивных изотопов в исследуемом материале.
Хроматографические 
методы
–
это 
методы 

разделения и определения веществ, в основе которых 
лежит фазовое разделение смеси на отдельные 
компоненты с помощью адсорбции.
Биохимические методы основаны на использовании 
процессов, происходящих с участием биологических 
компонентов 
(ферментов, 
антител 
и 
т.п.).  

Аналитическим сигналом при этом чаще всего 
являются  либо начальная скорость процесса, либо 

конечная концентрация одного из продуктов реакции, 
определяемая любым инструментальным методом.
На практике классические (химические) методы 
уступают 
место 
инструментальным, 
как 
более 

чувствительным и быстрым методам с возможностью 
автоматизации и компьютеризации. Однако они 
остаются 
непревзойденными 
по 
точности: 

относительная 
погрешность 
определения 
редко 

превышает 0,1-0,2%, тогда как погрешность многих 
инструментальных методов – 2-5%. Классические 
методы по-прежнему являются стандартными для 
оценки 
правильности 
определения 
содержания 

компонентов в анализируемых материалах.

1.3. Метрологией
называют науку, изучающую методы измерения 
величин. 
Под измерением понимают определение числового 
значения измеряемой величины, выраженного в 
определенных единицах. При химическом анализе 
получают метрологические характеристики веществ и 
выясняют их соответствие определенным стандартам и 
нормам.

Аналитическая 
химия

проводит 
метрологическую 
оценку 
вещества 
и 

определяет его соответствие требованиям нормативнотехнической 
документации. 
Чтобы 
результаты 

количественного анализа были правильными, все 
аналитические приборы регулярно подвергаются обязательной проверке в специальных метрологических 
лабораториях. В случае необходимости проводят 
настройку и калибровку приборов и измерителей.

Задачи 
аналитической 
химии 
как 

метрологической 
науки:

1) расчет количественного содержания веществ в материалах, 
элементов, 
функциональных 
групп 
в 

веществах;
2) определение и расчет правильности и воспроизводимости химического анализа;
3) оценка правильности аналитических приборов и 
измерителей и их калибровка;
4) разработка метрологических документов, нормирующих качественные и количественные химические 
показатели веществ и материалов, государственных 
стандартов, технических условий, фармакопейных 
статей;
5) метрологическая оценка применимости химических 
реакций для целей анализа.

1.4. Относительная 
погрешность

может быть выражена в долях или процентах.

Систематические 
погрешности

- погрешности, вызванные постоянно действующей 
причиной, они постоянны во всех измерениях или 
меняются 
согласно 
какому-то 
постоянно 

действующему закону, могут быть выявлены и устранены.

Случайные 
погрешности

погрешности, 
причины, 
появления 
которых 

неизвестны, могут быть оценены методами математической статистики.

Грубые промахи
- погрешности, резко искажающие результаты анализа, 
легко обнаруживаемы, вызванные небрежностью или 
некомпетентностью аналитика. К4[Fе(СN)6].

Правила 
округления:

значащими цифрами называются все цифры данного 
числа, кроме нулей, стоящих слева, а также нулей, стоящих справа, если они заменяют собой неизвестные 
нам цифры или появляются в результате округления 
числа. 
Например, в числе 0,0072 две значащие цифры (7 и 2), 
так как все остальные нули являются незначащими и 
показывают только, к каким разрядам относятся 
значащие цифры.

Метрологические 
характеристики:


нижняя граница определяемых содержаний;


правильность;


сходимость;


воспроизводимость;


чувствительность;


предел обнаружения;


интервал определяемых содержаний. 

Аналитические 
характеристики:


селективность;


экспрессность.

Правильность
- соответствие полученного результата истинному его 
значению. Оценивается с помощью стандартных 
образцов, проведением анализа другим независимым 
методом, методом добавок и др.

Воспроизводимость
- это отклонение результатов отдельных определений 
(результаты получены разными методами, в разных 
лабораториях, в разное время и т.п.) от среднего 
арифметического.

Чувствительность
часто распространяют на различные характеристики, 
применяемые 
для 
количественной 
оценки 

возможности нахождения минимального содержания 
компонента тем или иным методом. В соответствии с 

номенклатурными 
правилами 
ИЮПАК 

чувствительность 
характеризуется 
коэффициентом 

чувствительности.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

2.1. Гравиметрический метод анализ.
2.2. Основные операции гравиметрического метода и условия их выполнения.

2.1. 
Гравиметрический 
анализ

заключается в выделении вещества в чистом виде и его 
взвешивании. Выделение проводят осаждением или 
выделяют в виде летучего соединения (метод отгонки).

Сущность 
метода 

гравиметрии:

аналитическим сигналом в гравиметрии является масса. 
Массу находят, сравнивая с другой, известной, массой 
при помощи весов.

История 
открытия:

До 1980 г. этот метод называли – весовой. Массу 
вещества определяют с помощью весов. Первый 
аналитический прибор – весы – известен с глубокой 
древности. 
Анализу 
подвергали 
руды, 
сплавы, 

драгоценные металлы. У римского историка Плиния 
описана методика анализа золота, а еще раньше об оценке 
содержания золота писал император Вавилона. В 
древности 
умели 
определить 
концентрацию
по 

удельному весу; само понятие «удельный вес» известно 
со времен Архимеда.
Гравиметрический (весовой) анализ был описан в 1846 г. 
К. 
Р. 
Фрезениусом. 
Метод 
основывался 
на 

количественном выделении нужного вещества в осадок, 
высушивании, прокаливании, взвешивании. Позднее 
(1883 г.) были предложены беззольные фильтры, 
фильтрующие тигли, органические осадители.
Гравиметрическим 
был 
и 
элементный 
анализ 

органических веществ. Основную классическую схему 
анализа на углерод и водород разработал немецкий химик 
Ю. Либих в первой половине XIX века. Француз Ж. Б. 
Дюма предложил (1831 г.) метод определения азота, но 
сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаль (1983 
г.). Австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы 
микроанализа и в 1923 г. был удостоен Нобелевской
премии. Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Долманова И.Ф., 
преподаватели 
МГУ 
им. 
Ломоносова 
описали 

гравиметрический метод анализа в 2001 г.

Доступ онлайн
70 ₽
В корзину