Аналитическая химия и физико-химические методы анализа

Серия «Учебные издания для бакалавров» 
 
 
 
 
В. Д. Валова (Копылова), Е. И. Паршина 
 
 
 
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ  
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ 
МЕТОДЫ АНАЛИЗА 
 
 
Практикум 
 
 
5-е издание, стереотипное 
 
 
 
 
 
Москва 
Издательско-торговая корпорация «Дашков и Кƒ» 
2023 
201 

В15 
УДК 543 
ББК 24.4 
          В15 
Авторы: 
В. Д. Валова (Копылова) ² доктор химических наук, профессор, заслуженный деятель науки Российской Федерации; 
Е. И. Паршина ² преподаватель. 
 
 
Валова (Копылова) В. Д. 
Аналитическая химия и физико-химические методы анализа : 
практикум / В. Д. Валова (Копылова), Е. И. Паршина. ² 5-е изд., 
стер. ² Москва : Издательско-торговая корпорация «Дашков и Кƒ», 
2023. ² 198 с. 
ISBN 978-5-394-05402-0. 
Практикум включает качественный анализ неорганических соедине- 
ний  (8  лабораторных  работ)  и  количественный  анализ  (11  лабораторных  
работ, в том числе 3 работы по физико-химическим методам анализа).   
В каждой работе приводится перечень вопросов для теоретической подго- 
товки, а также вопросы и задачи для самостоятельной работы студентов. 
Для  студентов  бакалавриата,  обучающихся  по  направлениям  подго- 
товки  «Технология  продукции  и  организация  общественного  питания»,  
«Продукты питания из растительного сырья», «Продукты питания живот- 
ного происхождения», а также для студентов колледжей. 
 
9 7 8 5 3 9 4 0 5 4 0 2 0
 
Подписано в печать 16.11.2022. Формат 60u 1/16.  
Печать цифровая. Бумага офсетная № 1.   
Печ. л. 12,5. Тираж 30 экз. Заказ № 184985 
Издательско-торговая корпорация «Дашков и Кƒ»  
129347, Москва, Ярославское шоссе, д. 142, к. 732  
Тел.:  8 (495) 668-12-30, 8 (499) 182-01-58  
E-mail: sales#dashkov.ru ² отдел продаж;  
office#dashkov.ru ² офис; http://www.dashkov.ru 
ISBN 978-5-394-05402-0  
 
‹ Валова (Копылова) В. Д.,  
 
 
 
 
 
    Паршина Е. И., 2011 
‹ ООО «ИТК «Дашков и Кƒ», 2011 
202 

Оглавление 
Введение ............................................................................................................. 7 
Часть I. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ 
1. Классификация методов качественного анализа .................................. 8 
 
2. Условия выполнения аналитических реакций и их основные  
характеристики............................................................................................... 12 
 
3. Лабораторное оборудование и техника полумикроанализа .............. 17 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 18 
 
4. Качественный анализ катионов .............................................................. 20 
     4.1. Классификация катионов ..................................................................... 20 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 22 
     4.2. Лабораторные работы .......................................................................... 22 
Лабораторная работа № 1. Качественный анализ катионов  
I аналитической группы Na, K, NH4 ........................................................... 22 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 27 
Лабораторная работа № 2. Качественный анализ катионов  
II аналитической группы Ag, Pb2, Hg22....................................................... 28 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 33 
Лабораторная работа № 3. Качественный анализ катионов  
III аналитической группы Ba2, Ca2, Sr2 ....................................................... 33 
Контрольные вопросы и задачи ...................................................................... 36 
Лабораторная работа № 4. Качественный анализ катионов  
IV аналитической группы Al3, Cr3, Zn2, Sn2, Sn4 .................................... 37 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 44 
Лабораторная работа № 5. Качественный анализ катионов  
V аналитической группы Fe2, Fe3, Mn2, Mg2 ............................................ 45 
Контрольные вопросы...................................................................................... 49 
Лабораторная работа № 6. Качественный анализ катионов  
VI аналитической группы Cu2, Ni2, Co2 ..................................................... 50 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 58 
3 

5. Качественный анализ анионов ................................................................ 60 
     5.1. Классификация анионов ...................................................................... 60 
     5.2. Лабораторные работы .......................................................................... 62 
Лабораторная работа № 7. Качественный анализ анионов .......................... 62 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 69 
Лабораторная работа № 8. Качественный анализ сухой соли ..................... 70 
Контрольные вопросы ..................................................................................... 75 
 
Часть II. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ 
 
1. Классификация методов количественного анализа ............................ 77 
 
2. Химические методы количественного анализа ................................... 79 
     2.1. Гравиметрический (весовой) метод .................................................... 79 
          2.1.1. Общая характеристика метода .................................................... 79 
          2.1.2. Посуда и приборы гравиметрического метода .......................... 80 
Лабораторная работа № 9. Определение гигроскопической влаги  
в образце ............................................................................................................ 84 
Контрольные вопросы и задачи ...................................................................... 87 
     2.2. Титриметрические (объемные) методы ............................................. 88 
          2.2.1. Общая характеристика методов .................................................. 88 
          2.2.2. Классификация титриметрических методов .............................. 90 
          2.2.3. Мерная посуда и методика ее использования ........................... 91 
          2.2.4. Приготовление титрованных растворов .................................... 98 
          2.2.5. Расчеты в титриметрическом анализе ...................................... 100 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 103 
          2.2.6. Кислотно-основное титрование (методы нейтрализации) ..... 105 
               2.2.6.1. Общая характеристика методов. Алкалиметрия ............. 105 
               2.2.6.2. Лабораторные работы ........................................................ 107 
Лабораторная работа № 10. Приготовление титрованного раствора  
щелочи ............................................................................................................. 107 
Лабораторная работа № 11. Определение массы серной кислоты  
в растворе ........................................................................................................ 112 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 114 
          2.2.7. Окислительно-восстановительные методы (оксидиметрия) .... 115 
               2.2.7.1. Общая характеристика методов ........................................ 115 
               2.2.7.2. Перманганатометрия .......................................................... 116 
               2.2.7.3. Лабораторные работы ........................................................ 118 
Лабораторная работа № 12. Приготовление титрованного раствора  
перманганата калия ........................................................................................ 118 
4 

Лабораторная работа № 13. Определение содержания железа  
в соли Мора ..................................................................................................... 122 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 124 
               2.2.7.4. Йодометрия ......................................................................... 125 
               2.2.7.5. Лабораторные работы ........................................................ 128 
Лабораторная работа № 14. Приготовление титрованных рабочих  
растворов тиосульфата натрия и йода .......................................................... 128 
Лабораторная работа № 15. Определение концентрации меди  
в растворе сульфата меди .............................................................................. 132 
Лабораторная работа № 16. Определение процентной концентрации  
сульфита натрия в растворе ........................................................................... 134 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 135 
          2.2.8. Методы осадительного титрования .......................................... 136 
               2.2.8.1. Общая характеристика методов. Аргентометрия ............ 136 
               2.2.8.2. Лабораторные работы ........................................................ 137 
Лабораторная работа № 17. Приготовление титрованного раствора  
нитрата серебра .............................................................................................. 137 
Лабораторная работа № 18. Определение процентного содержания  
поваренной соли в растворе .......................................................................... 139 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 141 
          2.2.9. Методы комплексонометрического титрования (методы  
комплексонометрии) ...................................................................................... 141 
               2.2.9.1. Общая характеристика методов. Трилонометрия ........... 141 
               2.2.9.2. Лабораторные работы ........................................................ 144 
Лабораторная работа № 19. Приготовление титрованного раствора  
трилона Б ......................................................................................................... 144 
Лабораторная работа № 20. Определение общей жесткости воды ........... 146 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 149 
 
3. Физико-химические методы количественного анализа ................... 150 
     3.1. Общая характеристика методов ........................................................ 150 
     3.2. Приемы в физико-химических методах количественного анализа ... 151 
     3.3. Спектральные методы анализа. Абсорбционная спектроскопия ... 154 
Лабораторная работа № 21. Определение концентрации меди (II)  
в растворе фотоэлектроколориметрическим методом ............................... 160 
Контрольные вопросы и задачи ................................................................... 164 
     3.4. Оптические методы анализа. Рефрактометрия ................................ 165 
Лабораторная работа № 22. Определение концентрации этилового  
спирта в водном растворе .............................................................................. 170 
5 

Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 173 
     3.5. Хроматографические методы анализа (хроматография) ................ 174 
          3.5.1. Основы и классификация методов ........................................... 174 
          3.5.2. Ионообменная хроматография .................................................. 180 
Лабораторная работа № 23. Определение общего содержания солей  
методом ионного обмена ............................................................................... 185 
Контрольные вопросы и задачи .................................................................... 187 
 
Литература .................................................................................................... 189 
 
Приложения ................................................................................................... 191 
Приложение 1. Правила работы в аналитической лаборатории ............... 191 
Приложение 2. Плотность и процентный состав растворов кислот  
и щелочей ........................................................................................................ 194 
Приложение 3. Формулы для определения концентрации водородных  
ионов в растворах различных электролитов ................................................ 196 
Приложение 4. Нормальные окислительно-восстановительные  
потенциалы ..................................................................................................... 197 
 
6 

Введение 
Аналитическая химия ² наука о методах качественного и количественного анализа веществ. 
Цель качественного анализа ² установить, из каких химических элементов состоит анализируемое вещество, какие ионы, группы атомов или молекул входят в его состав. При исследовании неизвестного вещества качественный анализ всегда предшествует количественному. 
Цель количественного анализа ² определить, сколько интересующего нас компонента содержится в анализируемом веществе,  
он позволяет установить количественное соотношение составных 
частей анализируемого объекта. 
В данном практикуме рассматривается качественный анализ 
только неорганических веществ. Их специфика заключается в том, 
что в водных растворах они практически полностью распадаются на 
ионы (катионы и анионы). Как следствие, анализ огромного количества неорганических веществ (около 300 тысяч) сводится к определению в растворах наличия катионов и анионов различных элементов, количество которых в тысячу раз меньше, что значительно  
упрощает анализ неорганических веществ. Описываемые в практикуме методы количественного анализа могут быть использованы во 
многих случаях для количественного анализа как неорганических, 
так и органических веществ. 
При выполнении лабораторных работ по аналитической химии 
студентам приходится использовать химические вещества, некоторые из которых ядовиты, огнеопасны и взрывоопасны. Поэтому, 
прежде чем приступить к выполнению лабораторных работ, необходимо изучить правила работы в химической лаборатории и неукоснительно следовать им. 
7 

Часть I. КАЧЕСТВЕННЫЙ  
АНАЛИЗ 
 
Задача полного качественного анализа ² установить химический состав образца, т. е. определить, из каких компонентов он состоит. В аналитической практике очень редко приходится анализировать образец, состав которого совершенно неизвестен и необходима его полная химическая характеристика.  Гораздо чаще требуется провести так называемый частный анализ, цель которого установить присутствие или отсутствие  одного или нескольких компонентов в анализируемой пробе. В таком случае задача исследования 
значительно облегчена. 
 
1. Классификация методов  
качественного анализа 
 
Существует два принципа классификации методов анализа: 
1) по природе процессов, используемых в анализе; 
2) по количеству анализируемого вещества. 
По природе процессов, используемых для качественного 
анализа веществ и их смесей, применяют химические, физические 
и физико-химические методы анализа. 
Химические методы качественного анализа основаны на химических превращениях, которые приводят к образованию осадков, 
окрашенных соединений или газообразных веществ. Химические 
процессы, используемые в целях анализа, называют аналитическими 
реакциями. Вещества, вызывающие химические превращения, называют реактивами или реагентами. 
8 

Химический анализ вещества проводят в основном двумя способами: «сухим путем» ² вещество анализируют, не растворяя его, 
и «мокрым путем» ² сначала исследуемое вещество растворяют, а 
затем определяют его состав. 
Анализ «сухим путем» (окрашивание пламени, образование 
окрашенных сплавов и др.) применяют при предварительных исследованиях. 
При анализе «мокрым путем» анализируемое вещество предварительно растворяют в подходящем растворителе. Растворимые неорганические вещества, являясь сильными электролитами, диссоциируют на ионы, и анализ сводится к определению в растворе катионов и анионов. При проведении аналитических реакций в исследуемый раствор вводят определенные реагенты, образующие с открываемым ионом характерный продукт взаимодействия (газ с характерным запахом, окрашенное труднорастворимое или растворимое 
вещество, обесцвечивание реактива и др.). Реакции, по результату 
которых можно определить присутствие конкретного иона или соединения, называются специфическими (характерными) реакциями 
данного иона или соединения. 
Физические методы анализа основаны на существовании  
определенных зависимостей между физическими свойствами вещества  и химическим составом.  К ним относится спектральный и другие оптические методы. 
Физико-химические методы основаны на наблюдении физических явлений, происходящих при химических реакциях. Многие 
физические и физико-химические методы анализа отличаются быстротой выполнения и позволяют открывать искомое вещество, ког- 
да его содержание в анализируемом объекте незначительное  
(10-5-10-4). Они также позволяют автоматизировать контроль выпускаемой продукции.  
Несмотря на отдельные преимущества физических и физикохимических методов анализа, пока наибольшее значение в анализе 
продукции производства предприятий общественного питания, 
сельском хозяйстве и других отраслях народного хозяйства имеют 
9 

Объем раствора, мл 
химические методы, не требующие сложной и дорогой аппаратуры и 
отличающиеся простотой выполнения. 
В зависимости от количества анализируемого вещества, 
объема растворов, используемых для анализа, и главным образом от 
применяемой техники выполнения эксперимента методы анализа 
подразделяют на макро-, полумикро-, микро-, ультрамикрометоды 
(табл. 1.1). 
Таблица 1.1 
Классификация химических методов анализа,  
основанная на массе (объеме) анализируемого объекта 
Метод 
Количество вещества, необходимое 
для полного анализа, 
г 
Макрометод 
от 1 до 0,1 
•5 
Полумикрометод 
от 0,1 до 0,01 
от 5 до 0,5 
Микрометод 
от 0,01 до 0,001 
от 0,5 до 0,05 
Ультрамикрометод 
0,001 
0,05 
 
Макрометод требует больших объемов реактивов для выполнения анализа и в настоящее время практически не используется.  
Микрометод требует специальную аппаратуру для анализа небольших количеств вещества и в товароведной практике и общественном питании не применяется, так как всегда имеется достаточное количество вещества для проведения анализа. 
Полумикрометод занимает промежуточное положение между 
макро- и микрометодом. Он сохраняет в основном принципы макрохимического метода анализа, но так как при выполнении анализа 
приходится работать с меньшими количествами вещества, то и аппаратура и техника работы здесь другие. Вместо больших пробирок 
и колб пользуются микропробирками.  Характерным для полумикрометода является применение капельниц для дозирования и переноса растворов. Вместо фильтрования осадок отделяется от раствора 
центрифугированием. 
В полумикроанализе широко применяются микрокристаллоскопические и капельные реакции на фильтровальной бумаге или на 
10