Методы испытаний углеродных материалов

 
 
 
 
 
 
 
А. Р. Гареев, А. В. Находнова, В. И. Сапожников 
 
 
 
 
 
 
 
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ 
 
 
Учебно-методическое пособие 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Москва    Вологда 
«Инфра-Инженерия» 
2026 

 
УДК 661.666.2 
ББК 35.10 
 
Г20 
 
 
 
Рецензенты: 
к. т. н., в. н. с. НИИ механики МГУ имени М. В. Ломоносова, в. н. с. лаборатории  
«Полимерные композиты для Севера» СВФУ им. М. К. Аммосова, доцент кафедры механики 
композитов мехмата МГУ имени М. В. Ломоносова Хохлов Андрей Владимирович; 
к. ф.-м. н., доцент кафедры молекулярной физики (№ 10) Института лазерных и плазменных 
технологий НИЯУ МИФИ Белогорлов Антон Анатольевич 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Гареев, А. Р. 
Г20  
Методы испытаний углеродных материалов : учебно-методическое 
пособие / А. Р. Гареев, А. В. Находнова, В. И. Сапожников. – Москва ;  
Вологда : Инфра-Инженерия, 2026. – 96 с. : ил., табл.  
ISBN 978-5-9729-2907-8 
 
Рассмотрены основные методы испытаний углеродных материалов. Большое 
внимание уделено методикам проведения физико-химических, физико-механических 
и неразрушающих испытаний, описаны приборы для определения свойств материалов 
на основе углерода. 
Для самостоятельной проработки студентами, обучающимися по направлениям 
подготовки «Материаловедение и технологии материалов», «Ракетные комплексы 
и космонавтика», «Проектирование, производство и эксплуатация ракет и ракетнокосмических комплексов», материала дисциплин «Разработка конструкций из углеродуглеродных композитов, керамики и стекла», «Испытания композитных материа- 
лов и конструкций». Пособие может быть полезно для аспирантов соответствующего 
профиля. 
 
УДК 661.666.2 
ББК 35.10 
 
 
 
 
ISBN 978-5-9729-2907-8 
” Гареев А. Р., Находнова А. В., Сапожников В. И., 2026 
 
” Издательство «Инфра-Инженерия», 2026 
 
” Оформление. Издательство «Инфра-Инженерия», 2026 

 
ОГЛАВЛЕНИЕ 
 
ПРЕДИСЛОВИЕ ........................................................................................................ 4 
 
ВВЕДЕНИЕ ................................................................................................................. 6 
 
Глава 1. ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ........ 7 
1.1. Влажность ......................................................................................................... 7 
1.2. Выход летучих веществ. Характеристика твердого нелетучего остатка ... 11 
1.3. Зольность. Минеральные примеси ............................................................... 15 
1.4. Определение содержания серы ..................................................................... 18 
 
Глава 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСНОГО СОСТАВА 
УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ......................................................................... 22 
2.1. Рентгенофлуоресцентный анализ ................................................................. 23 
2.2. Атомно-эмиссионный спектральный анализ ................................................ 26 
 
Глава 3. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ 
УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ ......................................................................... 30 
3.1. Рентгеновская компьютерная томография .................................................. 30 
3.2. Рентгеновская дифракция. Рентгенофазовый и рентгеноструктурный 
анализ ...................................................................................................................... 36 
3.3. Метод рамановской спектроскопии ............................................................. 45 
 
Глава 4. ПЛОТНОСТЬ И ПОРИСТОСТЬ МАТЕРИАЛОВ .......................... 50 
4.1. Кажущаяся и истинная плотность углеродных материалов ...................... 50 
4.2. Оценка пористости углеродных материалов ................................................ 57 
 
Глава 5. РЕНТГЕНОГРАФИЧЕСКИЙ 
И РЕНТГЕНОТЕЛЕВИЗИОННЫЙ АНАЛИЗ .................................................. 62 
5.1. Метод рентгенографической дефектоскопии .............................................. 63 
5.2. Метод рентгенотелевизионного контроля .................................................... 65 
 
Глава 6. ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ ИСПЫТАНИЯ 
ПРИ КОМНАТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ ............................................................... 68 
6.1. Испытания на сжатие, растяжение и изгиб ................................................. 68 
6.2. Определение ударной вязкости по Шарпи и Изоду ..................................... 72 
6.3. Методы измерения твердости ....................................................................... 75 
 
Глава 7. ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНЫЕ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИЕ 
ИСПЫТАНИЯ. ПРЕДЕЛ ПРОЧНОСТИ, ДЕФОРМАЦИЯ 
И МОДУЛЬ УПРУГОСТИ .................................................................................... 78 
 
Глава 8. МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ......................................... 83 
8.1. Синхронный термический анализ ................................................................ 84 
8.2. Температурный коэффициент линейного расширения ............................... 88 

 
ПРЕДИСЛОВИЕ 
 
Данное учебно-методическое пособие предназначено для самостоятельного ознакомительного изучения методов исследования различных углеродных 
материалов, в том числе углерод-углеродных и углерод-керамических композиционных материалов. Пособие подготовлено с целью развития у студентов, 
обучающихся по дисциплине «Разработка конструкций из углерод-углеродных 
композитов, керамики и стекла» способности использовать полученные знания 
в исследованиях, расчетах и моделировании свойств веществ. Умение проанализировать возможности тех или иных методов испытаний пригодится в том 
числе для выбора технологического процесса и подготовки технологической 
оснастки при получении, обработке и модификации изделий ракетно-космической техники и типовых композиционных конструкций. 
Представленный в пособии материал включает в себя информацию о наи- 
более распространенных методах контроля при производстве углеродных материалов от входного контроля сырья до выходного контроля готовой продукции. 
Пособие разделено на несколько глав, объединенных по типам исследуемых 
характеристик углеродных материалов. 
Первая глава посвящена методам определения главных технических 
характеристик основного сырья для различных углеродных производств (углей, 
коксов, графитов): влажности, зольности, выхода летучих веществ и содержания серы. 
Во второй главе рассматриваются методы определения примесных компонентов углеродных материалов, контроль которых необходим практически 
на каждом этапе любого углеродного производства. 
Третья и четвертая главы содержат ознакомительную информацию 
о методах исследования как поверхностной, так и внутренней структуры ма- 
териалов. Эти методы необходимы для изучения строения материалов, фазо- 
 

 
вого состава композитов и т. д. Они помогают дать первичную оценку многим 
физико-механическим и физико-химическим свойствам исследуемых материалов, в т. ч. углеродных композитов.  
Пятая глава посвящена рентгенографическому и рентгенотелевизионному 
анализам, направленным преимущественно на производственный контроль заготовок и деталей с целью поиска возможных дефектов структуры и отбраковки 
продукции. 
Физико-механические прочностные испытания при различных температурах, рассмотренные в шестой и седьмой главах, являются одной из важ- 
нейших составляющих контроля качества изделий из углеродных материалов. 
Особенно это касается различных конструкционных графитов и углеродных 
композитов. В восьмой главе изложены основы различных термических методов анализа, необходимых для исследования зависимости изменения свойств 
материалов от температуры. 
Предлагаемое учебно-методическое пособие поможет повысить образовательный уровень студентов по данному направлению подготовки. 
 
 

 
ВВЕДЕНИЕ 
 
Углеродные материалы (УМ) – широчайший спектр различных материалов, порой значительно отличающихся друг от друга по физическим и химическим свойствам и применяющихся в чрезвычайно разнообразных областях: авиация и космонавтика, металлургия, машиностроение, реакторостроение, медицина и т. д. Некоторые углеродные композиты могут применяться в высоко- 
температурных установках, другие – для изготовления армирующих пластинок 
для соединения костей при переломах, изготовления сердечных клапанов, имплантации зубов. Развитие производства углеродных материалов связано с поиском нового сырья, разработкой уникального технологического оборудования, 
снижением длительности технологического цикла, затрат энергии, повышением 
качества получаемого материала и улучшением его характеристик. Всего этого 
невозможно достичь без проведения различных испытаний и исследований 
свойств углерода и углеродных материалов. К настоящему времени накоплен 
огромный экспериментальный опыт в изучении углеродных материалов с применением различных методов исследований.  
Помимо научных исследований фундаментального и прикладного характера, применение различных методов испытаний структуры и свойств углеродных материалов необходимо для обеспечения эффективного функционирования 
любого производства. Обеспечение и повышение качества выпускаемой продукции – одна из главных задач производства. Контроль с целью проверки 
соответствия установленным требованиям и стандартам качества проводится 
на всех этапах производства.  
 
 
 
 

 
Глава 1 
 
ТЕХНИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ УГЛЕРОДНЫХ МАТЕРИАЛОВ 
 
Технический анализ твердых углеродных материалов является необходимым комплексом испытаний для получения информации об их практической 
ценности при использовании в качестве сырья на производстве. Обычно технический анализ включает в себя определение зольности, содержание влаги и выход летучих материалов. Однако, в зависимости от специфики отрасли, технический анализ может включать в себя определение содержания серы, фосфора, 
карбонатов, выход и характер твердого остатка, а также теплоту сгорания материала – полный технический анализ. Все эти характеристики непосредственно 
влияют на возможность применения того или иного материала в различных 
сферах производства. 
 
1.1. Влажность 
 
Влага – обязательный компонент твердых углеродных материалов. Содержание влаги является особенно важной технической характеристикой твердых 
топливных УМ (угли, коксы), регламентирующей возможность их энергетического использования, поскольку большое количество влаги значительно снижает 
теплоту сгорания материалов. Также влага влияет на процессы окисления УМ 
при хранении, на их сыпучесть, слеживаемость.  
При определении влажности углеродных материалов выделяют следующие виды влаги:  
¾ Wt – общая влага УМ в рабочем состоянии, т. е. исходном добывае- 
мом (получаемом); 

 
¾ Wex – внешняя влага, выделяющаяся при выдерживании УМ на воздухе, 
т. е. при установлении равновесия между влажностью пробы и атмосферой в 
помещении; 
¾ Wh – связанная влага (влага воздушно-сухой пробы), оставшаяся после 
выделения Wex; 
¾ Wa – гигроскопическая влага аналитической пробы, т. е. пробы измельченной до крупности ” 0,2 мм и доведенной до воздушно-сухого состояния 
в условиях лаборатории. 
При контроле качества УМ практическую ценность имеет информация 
об общей в (Wt) и аналитической (Wa) влаге: 
 
Wt = Wех + Wa. 
                                                
Общая влажность УМ показывает готовность материала в текущем состоянии для запуска на последующие этапы производства, либо отгрузку. Аналитическая влага зависит от гигроскопичности топлива. 
Все методы определения содержания влаги подразделяются на прямые 
и косвенные. 
Суть прямых методов – отгон воды из УМ, к примеру, путем кипячения 
навески с жидкостью, кипящей при температуре свыше 100 ƒС и не смешивающейся с водой при охлаждении (толуол, ксилол), с последующим измерением 
объема или массы выделившейся и сконденсировавшейся воды. Такой анализ 
проводят с помощью прибора Дина и Старка (рис. 1). 
После сбора установки колбу (2) с навеской материала массой 25–50 г 
(в зависимости от предполагаемого содержания влаги) и 200–250 мл растворителя нагревают в колбонагревателе (1) до кипения растворителя. Пары растворителя вместе с парами воды через специальную насадку Дина – Старка (3) 
попадают в холодильник (5), где конденсируются и стекают в приемник (4). 
 

 
Поскольку в качестве растворителя используется не смешивающийся с водой 
и менее плотный органический растворитель, вода как более тяжелая жидкость 
собирается в нижней части конденсатоприемника. Избыток сконденсировавшегося растворителя в свою очередь стекает обратно в колбу. Испытание закан- 
чивается, когда в приемнике перестает увеличиваться объем воды. После охлаждения конденсата производится замер объема воды в приемнике. Содержание 
влаги (W t, ) в навеске вычисляют по формуле: 
 ܹ
௧= 
௠˅
௠ή 100,   ݉
˅ =ܸ
˅ ή ߩ˅, 
 
где     mв – масса выделившейся воды, г;  
Vв – объем воды в приемнике, мл; 
ߩ˅ – плотность воды, г/см3; 
m – исходная масса навески материала, г. 
 
 
 
Рис. 1 – Схема прибора Дина и Старка: 
1 – колбонагреватель; 2 – колба круглодонная; 3 – насадка Дина и Старка; 
4 – градуированный приемник конденсата; 5 – обратный холодильник 

 
Данный метод широко используется для определения влаги в углерод- 
ных энергоносителях (углях и торфах низкой стадии углефикации), содержащих 
значительное количество влаги (несколько десятков процентов). 
В лабораторной практике испытаний УМ, содержащих меньшее количество влаги (графиты, коксы, пеки и т. д.), гораздо чаще применяется косвенный 
метод определения влаги в аналитической пробе, суть которого заключается 
в высушивании навески аналитической пробы УМ крупностью не более 0,2 мм 
при температуре 105–110 ƒС (в случае коксов – 180–200 ƒС) до постоянной массы 
и вычислении массовой доли влаги по потери массы. Для этого навеску аналитической пробы массой 1–2 г помещают во взвешенные бюксы, предварительно 
вымытые и высушенные. Бюксы должны быть достаточно широкими (диаметр 
не менее 5 см), а навеска должна быть распределена равномерным слоем по дну 
бюкса. Бюксы с приоткрытыми крышками помещают в нагретый до 105–110 ƒС 
сушильный шкаф (рис. 2) и выдерживают 1 час.  
 
 
 
Рис. 2 – Сушильный шкаф с бюксами 
 
По окончании сушки бюксы закрывают крышками, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе с осушающим веществом (силикагель, либо прокаленный CaCl2) и взвешивают. Затем проводится контрольные взвешивания 
продолжительностью до 30 минут, которые повторяют до тех пор, пока разница