Глава 1. Подготовка к химическому анализу и его инструментальные методы
Бесплатно
Основная коллекция
Издательство:
НИЦ ИНФРА-М
Автор:
Кидин Виктор Васильевич
Год издания: 2013
Кол-во страниц: 117
Дополнительно
Вид издания:
Учебное пособие
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN-онлайн: 978-5-16-107120-5
Артикул: 617659.01.99
Рассмотрены методы анализа почв, растений и удобрений. Учтены новые
требования и тенденции развития химических и инструментальных методов
анализа. Большое внимание уделено описанию не только классических
методов анализа, но и их модификаций. Приведены новые методы анализа
почв и почвогрунтов, позволяющие более объективно оценивать почвенное
плодородие.
Для студентов высших учебных заведений, обучающихся по агрономическим
направлениям и специальностям.
Тематика:
ББК:
УДК:
ОКСО:
- ВО - Бакалавриат
- 35.03.03: Агрохимия и агропочвоведение
- 35.03.05: Садоводство
- 35.03.06: Агроинженерия
- ВО - Магистратура
- 35.04.03: Агрохимия и агропочвоведение
- 35.04.04: Агрономия
- 35.04.06: Агроинженерия
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
В.В. Кидин Глава 1. Подготовка к химическому анализу и его инструментальные методы Москва Инфра-М 2018
В.В. Кидин Глава 1. Подготовка к химическому анализу и его инструментальные методы Практикум Москва Инфра-М; Znanium.com 2018
УДК 631.8(075.8) ББК 40.4я73 П69 Автор Глава 1. Подготовка к химическому анализу и его инструментальные методы: практикум / В.В. Кидин. – М.: Инфра-М; Znanium.com, 2013. – 117 с. ISBN 978-5-16-107120-5 (online) Рассмотрены методы анализа почв, растений и удобрений. Учтены новые требования и тенденции развития химических и инструментальных методов анализа. Большое внимание уделено описанию не только классических методов анализа, но и их модификаций. Приведены новые методы анализа почв и почвогрунтов, позволяющие более объективно оценивать почвенное плодородие. Для студентов высших учебных заведений, обучающихся по агрономическим направлениям и специальностям. ISBN 978-5-16-107120-5 (online) © В.В. Кидин, 2008, 2013
Г л а в а 1 ПОДГОТОВКА К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ И ЕГО ИНСТРУМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ • 1.1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ К ХИМ ИЧЕСКО М У АНАЛИЗУ Агрохимический анализ — основное средство контроля сельскохозяйственного производства и качества продукции. Определение химического состава почв, растений, кормов и удобрений крайне важно для нормального функционирования агропромышленного комплекса и снижения опасности загрязнения окружающей среды. Анализ во всех случаях начинают с отбора и подготовки проб. В лабораториях при проведении анализа имеют дело, как правило, с относительно небольшим количеством материала, по результатам химического состава которого судят о качестве крупных партий удобрений, почвы, кормов и других сельскохозяйственных объектов. Следует отметить, что все стадии агрохимического анализа от отбора проб до конечной стадии — получения результатов — связаны между собой. Поэтому одними из важнейших предпосылок получения достоверных результатов, реально отражающих химический состав почвы, растений и удобрений, являются правильный отбор и подготовка проб к анализу. Неправильное или несвоевременное взятие образцов приводит к искажению результатов анализа и неверному заключению о качестве исследуемого материала. При неправильном отборе проб дальнейший даже самый тщательный химический или инструментальный анализ не может исправить положение, и полученные результаты будут недостоверны. К отбору проб предъявляются определенные требования. Основное из них — получение представительного среднего образца, в котором наиболее полно отражена неоднородность химического состава всей партии анализируемого материала. Отобранный образец всегда должен быть репрезентативным, что позволяет распространять результаты его анализа и выводы на весь изучаемый объект. Отбор проб для агрохимических анализов осуществляют с помощью специальных приспособлений (щуп, бур, пробоотборник) или вручную. В зависимости от назначения отобранные из общей партии образцы подразделяют на разовые (точечные), объединенные (общие) и средние.
Разовая (индивидуальная) проба представляет собой небольшую часть общей массы исследуемого материала, отобранного в каком- то конкретном месте (локально). Ее используют для составления смешанного образца или для характеристики пестроты качества материала при дальнейшем его индивидуальном анализе. Масса разовой пробы зависит от вида анализируемого вещества и технических средств, используемых для отбора образцов. При анализе почвы, зерна, удобрений и других сыпучих материалов масса разовой пробы колеблется обычно от 50 до 250 г, а при отборе клубней картофеля, початков кукурузы, корнеплодов — от 2 до 5 кг и более. Общую (объединенную) пробу, например зерна какой-либо партии, растений с поля или опытной делянки, составляют из примерно равных по массе 5—10 и более разовых проб. Так как масса объединенной пробы, как правило, значительно превышает количество материала, необходимого для проведения химического и сопутствующих анализов, то из нее после тщательного перемеш ивания отбирают среднюю пробу, масса которой зависит от вида материала и количества предполагаемых анализов. Если партия исследуемого материала невелика, то общая или разовая проба может одновременно служить средним образцом. Каждая средняя проба должна быть однородной и типичной для анализируемой партии материала, реально отражать ее химический состав. Отбор образцов на анализ проводят специалисты агрохимической службы, опытных станций и научно-исследовательских учреждений или лица, прошедшие соответствующее обучение. Время и способ отбора проб регламентируются назначением проводимых анализов и особенностями исследуемого материала. 1.1.1. ОТБОР ПРОБ РАСТЕНИЙ В ПОЛЕВЫХ УСЛОВИЯХ Отбор проб в поле в опытных и производственных посевах проводят как для учета качества урожая, так и с целью растительной диагностики, изучения динамики содержания и потребления элементов питания растениями в отдельные периоды их роста и развития. При отборе растительных проб в хозяйственных и естественных угодьях необходимо учитывать биологические особенности культур, состояние посевов, макро- и микрорельеф местности. Чтобы средняя проба наиболее полно отражала химический состав всей совокупности растений, на каждом поле или опытной делянке для культур сплошного посева (пшеница, рожь, ячмень, лен, травы и др.) выделяют 4—8 типичных делянок площадью 0,5—1 м2 каждая, равномерно расположенных на участке. Пробные делянки не располагают в местах с заметно отличающимся
рельефом или состоянием посевов на общем фоне в результате вымочек, потравы животными, прохода сельскохозяйственных машин и др. Растения скашивают в сухую погоду после схода росы, как правило, серпом или косой на высоте 3—5 см. При отсутствии метровок на выбранных площадках скашивают по 2—3 смежных ряда растений на протяжении 0,5—1,5 м в зависимости от вида и состояния растений. По мере нарастания надземной массы растений число рядков и их длину можно слегка сократить. Отбор разовых проб для химического анализа растений проводят в 5—10 местах каждой скошенной делянки или прокоса и из примерно равных по массе разовых проб составляют объединенную пробу. После тщательного перемешивания на ровной площадке из объединенной пробы отбирают средний образец массой 1—1,5 кг. Если кроме химического состава также изучают динамику нарастания массы сухого вещества, ботанический состав растений, их биологию, то разовой пробой служит, как правило, масса всех растений, скошенных с делянки 0,25—0,5 м 2. В помещении пробу взвешивают, проводят разбор растений по ботаническому составу, учет сорняков, замеряют и взвешивают при необходимости отдельные органы растений и т.д. При уборке урожая учитывают продуктивные и непродуктивные побеги, структуру урожая, долю основной и побочной продукции. В вегетационных, лизиметрических и микрополевых опытах все растения с каждого сосуда убирают и анализируют отдельно, объединенную и среднюю пробы, как правило, не составляют. Поступающие на химический анализ растительные образцы должны находиться либо в естественном состоянии (плоды овощ ных, плодовых и ягодных культур, корнеплоды), либо хорошо высушенными. Для предупреждения потерь части листьев, особенно у бобовых культур (клевера, люцерны и др.), а также осыпания зерна при высушивании растения помещают в марлевые мешочки или заворачивают в бумагу. У высокостебельных культур, например кукурузы и подсолнечника, для составления объединенной пробы в 5—10 местах поля или делянки отбирают по 10—20 растений средней величины, перемешивают и берут средний образец для анализа. Молодые растения подсолнечника и кукурузы сушат целыми, крупные растения измельчают до 3—5 см и помещают в марлевые мешки или бумажные пакеты для высушивания. При отборе разовых проб свеклы (сахарной, кормовой и столовой), моркови и других корнеплодов выкапывают подряд 10— 20 растений, очищают от почвы и взвешивают отдельно целые растения и корнеплоды; массу ботвы определяют по разнице. Общую пробу корнеплодов составляют из 5—7 разовых, взятых в раз
личных местах поля или делянки. По соотношению ботвы и корнеплодов определяют структуру урожая. Ботву анализируют, как правило, после высушивания, корнеплоды — в сыром или сухом состоянии. При отборе образцов картофеля в 5—10 местах поля выкапывают по 5—10 средних кустов, клубни очищают от почвы, отделяют от ботвы и взвешивают. Затем разовые пробы объединяют в общую пробу и после тщательного перемешивания отбирают среднюю пробу массой 5—10 кг. При необходимости клубни перед анализом сортируют по размеру (товарный, нетоварный, семенной картофель) и определяют содержание сухого вещества, крахмала, белка, аскорбиновой кислоты. Для анализа химического состава картофеля используют, как правило, сухие образцы ботвы и клубней. Планируя отбор проб, необходимо учитывать, что в свежем (сыром) растительном материале продолжаются биохимические процессы, в результате чего при длительном хранении может существенно измениться содержание углеводов, белков, органических кислот и витаминов. Поэтому результаты анализа проб свежих овощных, плодово-ягодных и других культур не могут быть использованы для характеристики их качества по истечении определенного времени хранения. 1.1.2. ОТБОР ПРОБ ЗЕРНА И КОРМОВ Пробы зерна, муки, гранулированных кормов и других сыпучих материалов, хранящихся в складских помещ ениях насыпью, отбирают щупом в пяти точках с различных глубин. Если площадь вороха зерна превышает 100 м2, то число проб увеличивают. Разовые пробы из автомашин и тракторных тележек берут в четырех точках кузова с поверхности и дна или по всей глубине насыпи не ближе 0,5 м от бортов. В двухосных вагонах пробы отбирают в пяти, в четырехосных — в 10 точках по всей глубине на расстоянии 0,75 м от стенок вагона. Пробы затаренного зерна, муки и комбикормов отбирают щупом из вскрытых мешков в трех местах: вверху, в середине и внизу; из зашитых мешков — специальным щупом-иглой из одного угла. Из отобранных разовых (точечных) проб составляют общую пробу и после тщательного перемешивания отбирают средний образец массой 1—2 кг. Если партия материала неоднородна, среднюю пробу берут отдельно из каждой ее части. При погрузке или разгрузке вагонов и судов пробы отбирают с транспортной ленты вручную или пробоотборником через равные промежутки времени из расчета 0,20—0,25 кг на 1 т продукции, но не менее 2—2,5 кг от каждой партии. Пробы кукурузы в початках
берут из автомашин в 2—3, а из вагонов — в 10—15 точках на глубине 10—12 см. Разовую пробу составляют из пяти рядом лежащих початков. При выгрузке (погрузке) вагонов разовые пробы (из пяти початков) берут через 15—20 равных промежутков времени. В складских помещениях одну разовую пробу кукурузы берут на глубине 0,5 м с каждых 10 м2. Образцы непрессованного сена (соломы) отбирают пробоотборником или вручную по 200—250 г с 8—10 мест стога массой 20 т и от каждых последующих 5 т по 2 образца. Пробы прессованного сена (соломы) берут от партии до 15 т из 5 тюков, от партии 15—50 т — из 15 тюков. При отборе образцов тюки освобождают от стяжки и, не нарушая их целостности, с каждого тюка берут по одному пласту: из первого тюка верхний пласт, из второго следующий и т. д. Взятые индивидуальные образцы прессованного и непрессованного сена (соломы) раскладывают ровным слоем на брезенте или площадке и из 10 мест отбирают средний образец массой около 0,5 кг, который затем помещают в полимерный пакет или заворачивают в бумагу. Отбор проб силоса (сенажа) для анализа проводят, как правило, спустя 1—2 мес после его закладки из расчета один средний образец на 400 т корма. Пробы отбирают вручную или пробоотборником после вскрытия верха траншеи на глубину 1 м или торцовых ее сторон на расстоянии 3—4 м от края. Объединенную пробу перемешивают на пленке и отбирают в банки или полимерные мешочки средний образец массой 1—2 кг. Отбор проб овощных, плодовых и ягодных культур проводят в соответствии с инструкциями отраслевых стандартов или требованиями ГОСТа. Критерием оценки правильного отбора проб служит хорошая сходимость результатов химического анализа разных повторений. 1.1.3. ОТБОР ПРОБ УДОБРЕНИЙ При контроле качества минеральных и органических удобрений пробы отбирают из каждой партии. Методика отбора проб незатаренных минеральных удобрений аналогична отбору проб зерна, гранулированных и мучнистых кормов. Из затаренных удобрений разовую пробу (около 200 г) берут щупом-пробоотборником по двум диагоналям из каждого 20—30-го мешка. После перемешивания индивидуальных проб средний образец массой 1—2 кг ссыпают в банки или полимерные мешки, маркируют с указанием вида удобрения, места и времени отбора, массы и номера партии и герметично закрывают.
Анализ минеральных удобрений проводят в агрохимических лабораториях: определяют содержание отдельных элементов питания и примесей, физико-механические свойства (гранулометрический состав, прочность гранул, тонину помола и т.д.), влажность и другие свойства. Методика отбора проб органических удобрений (навоза, торфа, компостов) аналогична взятию проб силоса и сенажа. Средний образец составляют обычно из 15—20 индивидуальных проб с каждой отдельной партии до 500 т удобрений. В удобрениях определяют содержание сухого вещества, общего и аммонийного азота, фосфора, калия, микроэлементов, pH и зольность. 1.1.4. ОТБОР ПОЧВЕННЫХ ОБРАЗЦОВ Для агрохимической характеристики сельскохозяйственных угодий почвенные образцы отбирают, как правило, с пахотного слоя определенной площади поля. В отдельных случаях образцы почвы берут по генетическим горизонтам, а при закладке плантаций плодовых и ягодных культур — через каждые 10—20 см пахотного и подпахотного слоев почвы. Объединенную пробу составляют из многих точечных проб (индивидуальных образцов), отобранных равномерно со всей площ ади элементарного участка поля. В полевых опытах площадь отбора одной объединенной пробы (смешанного образца) обычно равна площади всей делянки, являющ ейся элементарным участком. Очевидно, что репрезентативный для почвы данного участка смешанный средний образец может быть получен лиш ь в том случае, если разовые пробы взяты в пределах одной почвенной разности, а также при одинаковых системе обработки почвы и уровне предшествующей удоб- ренности. Так как данные агрохимических анализов распространяются на всю площадь участка поля, с которого составляют одну объединенную пробу (смешанный образец), то размер этого элементарного участка будет определяться уровнем обеспеченности хозяйства минеральными и органическими удобрениями, равномерностью их внесения, почвенными и климатическими условиями, рельефом местности, целевым назначением сельскохозяйственных угодий. В полевых севооборотах Нечерноземной зоны один смеш анный образец чаще всего берут с 4—8 га, в степных районах, где почвенный покров отличается меньшей пестротой, — с 10—15 га. В овощных севооборотах, а также при детальном агрохимическом картографировании участков многолетних плодовых и ягодных насаждений смешанный образец составляют с площади 1—2 га. На полях фермерских хозяйств и приусадебных участках, отличаю
щихся особенно большой пестротой почвенного покрова, размер элементарного участка, с которого берут один смешанный образец, может составлять несколько соток. Отбор почвенных образцов осуществляют тростьевым буром или лопатой со всей глубины пахотного слоя и только в специальных исследованиях образцы берут из двух или нескольких слоев почвы. Поскольку масса почвы, забираемая при одном уколе трос- тьевого бура, невелика, то объединенную пробу составляют из нескольких разовых проб. Для получения представительного среднего образца желательно отобрать возможно больше индивидуальных (разовых) проб одинаковой массы в разных местах участка. Необходимо учитывать, что отбор почвенных образцов — процесс весьма трудоемкий, не поддающийся механизации. Поэтому в зависимости от конструкции бура один смешанный образец составляют из 20—30, а при отборе лопатой — из 10—15 индивидуальных точечных проб, взятых на типичной для данного участка площадке. Отбирают точечные образцы в четырех направлениях на расстоянии 10—20 м от центра элементарного участка. На посевах пропашных культур одну половину точечных проб берут из рядков или гребней, другую — из междурядий. При проведении агрохимического обследования проводят рекогносцировочный осмотр территории, каждое поле разбивают на соответствующие размеру взятия одного смешанного образца почвы прямоугольные элементарные участки, которые наносят на картографическую основу (сеть элементарных участков) и нумеруют исходя из намеченного маршрутного хода отбора образцов почвы. Выбор маршрута при агрохимическом картографировании и расположение точек отбора индивидуальных образцов в значительной степени определяются конфигурацией поля. Точечные пробы почвы не следует отбирать непосредственно после внесения минеральных и органических удобрений, извести, вблизи дорог, на краю полей, а также в бывших местах расположения штабелей навоза, торфа, скирд соломы или сена. Следует также учитывать изменение содержания подвижных элементов питания в почве в течение вегетационного периода. При отборе почвенных образцов в летний период на полях с интенсивно растущими сельскохозяйственными культурами содержание подвижных элементов питания в почве, как правило, несколько ниже по сравнению с весенним (до посева) и осенним (после уборки растений) периодами. Каждый смешанный образец массой 400—500 г упаковывают в матерчатые или полимерные мешки и маркируют. На этикетке указывают: адрес хозяйства, номер поля и образца, возделываемую культуру, глубину слоя почвы, с которого взят образец, время взятия, а также фамилию техника, выполнявшего отбор проб.