Тематика:
ББК:
УДК:
- 53: Физика
- 531: Общая механика. Механика твердых тел
- 54: Химия. Кристаллография. Минералогия. Минераловедение
ОКСО:
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
Российская академия наук ПОВЕРХНОСТЬ РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 Декабрь Журнал основан в 1982 году Выходит 12 раз в год ISSN: 1028-0960 Издается под руководством Отделения физических наук РАН Главный редактор Член-корреспондент РАН А.А. Левченко Редакционная коллегия: Г.Е. Абросимова, д.ф.-м.н. (заместитель главного редактора); В.Ю. Аристов, д.ф.-м.н.; А.С. Аронин, д.ф.-м.н.; А.В. Белушкин, д.ф.-м.н., член-корр. РАН; В.А. Бушуев, д.ф.-м.н.; Н.В. Волков, д.ф.-м.н.; А.Э. Волошин, д.ф.-м.н.; С.В. Григорьев, д.ф.-м.н.; В.П. Дмитриев, д.ф.-м.н.; А.П. Захаров, д.ф.-м.н.; В.М. Каневский, д.ф.-м.н.; М.В. Ковальчук, д.ф.-м.н., член-корр. РАН; Д.П. Козленко, д.ф.-м.н.; О.В. Коновалов, к.ф.-м.н.; С.В. Коновалов, д.т.н.; Э.А. Коптелов, д.ф.-м.н. (заместитель главного редактора); Е.С. Клементьев, к.ф.-м.н. (ответственный секретарь); А.А. Лебедев, д.т.н.; Д.В. Рощупкин, д.ф.-м.н.; А.В. Солдатов, д.ф.-м.н.; В.Г. Станкевич, д.ф.-м.н.; Д.Ю. Чернышов, к.ф.-м.н.; Н.И. Чхало, д.ф.-м.н.; Xizhang Chen, PhD Редакционный совет: Председатель: В.А. Матвеев, д.ф.-м.н., академик РАН; В.Л. Аксенов, д.ф.-м.н. член-корр. РАН; Ю.А. Владимиров, д.б.н., академик РАМН; О.Д. Далькаров, д.ф.-м.н.; В.В. Кведер, д.ф.-м.н., академик РАН; Г.Н. Кулипанов, д.ф.-м.н., академик РАН; И.Г. Неизвестный, д.ф.-м.н. член-корр. РАН; Э.В. Суворов, д.ф.-м.н. Заведующая редакцией Н.В. Еременко Научные редакторы: Н.Е. Новикова, О.Н. Хрыкина Адрес редакции: Москва, ул. Бутлерова, 17а Телефон: +7 (499) 743-00-32 E-mail: surf@crys.ras.ru INTERNET: http://www.issp.ac.ru/journal/surface/ Ɇ ɨɫɤɜɚ Ɏ ȽȻɍ ɂɡɞɚɬɟɥɶɫɬɜɨ ©ɇɚɭɤɚª © Российская академия наук, 2024 © Редколлегия журнала «Поверхность. Рентгеновские, синхротронные и нейронные исследования» (составитель), 2024
СОДЕРЖАНИЕ Номер 12, 2024 Высокоразрешающая рентгеновская микрооптика: технологии и материалы И. И. Лятун, П. Н. Медведская, А. С. Коротков, С. А. Шевырталов, С. С. Лятун, А. А. Снигирев 3 Мультиспектральный узкополосный источник терагерцевого излучения на основе молекулярного кристалла RbAP и перестраиваемого фильтра из метаматериала А. С. Синько, Н. Н. Козлова, В. Л. Маноменова, Е. Б. Руднева, А. Э. Волошин, Н. Е. Новикова, Ф. А. Кожевников, М. Р. Конникова, А. П. Шкуринов 13 Исследование конвекции Марангони при бесконтактном росте кристалла в условиях микрогравитации А. Э. Волошин, Е. Б. Руднева, В. Л. Маноменова, А. И. Простомолотов, Н. А. Верезуб 29 Исследование пленки нитрида кремния, в которую имплантированы ионы цинка В. В. Привезенцев, А. А. Фирсов, В. С. Куликаускас, Д. А. Киселев, Б. Р. Сенатулин 38 Зависимость магнитных и магнитоимпедансных свойств образцов аморфных сплавов на основе Fе от их формы. Влияние толщины стеклянной оболочки в случае микропроводов Н. С. Перов, В. В. Родионова, С. В. Самченко, В. В. Молоканов 46 Активация поверхности материалов на основе полилактида низкотемпературной плазмой тлеющего разряда, поддерживаемого в потоке смеси газов Ar/воздух с добавлением паров диэтиламина А. Г. Коржова, А. А. Брюзгина, У. В. Хомутова, О. А. Лапуть, И. В. Васенина, Д. А. Зуза, С. Г. Туякова, И. А. Курзина 53 Модификация поверхности инструментальной стали порошками B4C–Al под воздействием импульсного лазера А. Б. Лупсанов, У. Л. Мишигдоржийн, А. А. Машанов, А. С. Милонов, А. В. Номоев 64 Роль радиационных дефектов в решетках галлия и азота в компенсации проводимости n-GaN В. В. Козловский, А. Э. Васильев, А. А. Лебедев, Е. Е. Журкин, М. Е. Левинштейн, А. М. Стрельчук, Д. А. Малевский, А. В. Сахаров, А. Е. Николаев 72 Электронно-пучковая модификация боридных диффузионных слоев на поверхности сталей 45 и У10 С. А. Лысых, П. В. Москвин, М. С. Воробьев, В. Н. Корнопольцев, У. Л. Мишигдоржийн, Ю. П. Хараев, А. С. Милонов 78 Индуцированные магнитным полем квантовые фазовые переходы в квазидвумерной электронной системе в квантовых ямах GaAs различной ширины А. А. Капустин, С. И. Дорожкин, И. Б. Федоров 86 Метод опорного слоя Gd для случая двух рефлектометрических экспериментов Е. С. Никова, Ю. А. Саламатов, Е. А. Кравцов 94 Времяпролетный нейтронный рефлектометр для компактного источника нейтронов DARIA: численное моделирование методом Монте-Карло Н. А. Григорьева, Н. А. Коваленко, С. В. Григорьев 102 Система аварийного контроля потерь пучка на основе индукционных датчиков тока для линейного ускорителя проекта DARIA С. А. Гаврилов, В. А. Гайдаш, А. И. Титов 118
Contents No. 12, 2024 High-Resolution X-Ray Micro-Optics: Technologies and Materials I. Lyatun, P. Medvedskaya, A. Korotkov, S. Shevyrtalov, S. Lyatun, A. Snigirev 3 Narrowband Multispectral Terahertz Radiation Source on the Base of RbAP Molecular Crystal and Metamaterial Tunable Filter A. S. Sinko, N. N. Kozlova, V. L. Manomenova, E. B. Rudneva, A. E. Voloshin, N.E. Novikova, Ph. A. Kozhevnikov, M. R. Konnikova, A. P. Shkurinov 13 Investigation of Marangoni Convection during Contactless Crystal Growth in Microgravity Conditions A. E. Voloshin, E. B. Rudneva, V. L. Manomenova, A. I. Prostomolotov, N. A. Verezub 29 Study of Zinc Implanted Silicon Nitride Film V. V. Privezentsev, A. A. Firsov, V. S. Kulikauskas, D. A. Kiselev, B. R. Senatulin 38 Dependence of Magnetic and Magnetoimpedance Properties of Samples of Amorphous Fe-Based Alloys on Their Shape. Influence of the Glass Shell Thickness in the Case of Microwires N. S. Perov, V. V. Rodionova, S. V. Samchenko, V. V. Molokanov 46 Activation of the Polylactic Acid Surface by the Glow Discharge Low-Temperature Plasma in Ar/Air Gas Mixture Flows with the Addition of Diethylamine Vapor A. G. Korzhova, A. A. Bryuzgina, U. V. Khomutova, O. A. Laput, I. V. Vasenina, D. A. Zuza, S. G. Tuyakova, I. A. Kurzina 53 Modification of the Tool Steel Surface with B4C–Al Powders under the Influence of Pulsed Laser A. B. Lupsanov, U. L. Mishigdorzhiyn, A. A. Mashanov, A. S. Milonov, A. V. Nomoev 64 Effect of Radiation-Induced Defects in Gallium and Nitrogen Lattices on n-GaN Conductivity Compensation V. V. Kozlovski, A. E. Vasil’ev, A. A. Lebedev, E. E. Zhurkin, M. E. Levinshtein, A. M. Strelchuk, D. A. Malevsky, A. V. Sakharov, A. E. Nikolaev 72 Electron Beam Modification of Boride Diffusion Layers on the Surface of Steels 45 and U10 S. A. Lysykh, P. V. Moskvin, M. S. Vorobyov, V. N. Kornopoltsev, U. L. Mishigdorzhiyn, Yu. P. Kharaev, A. S. Milonov 78 Magnetic Field-Induced Quantum Phase Transitions in a Quasi-Two-Dimensional Electron System in GaAs Quantum Wells of Different Widths A. A. Kapustin, S. I. Dorozhkin, I. B. Fedorov 86 Gd Reference Layer Method for the Case of Two Reflectometry Experiments E. S. Nikova, Yu. A. Salamatov, E. A. Kravtsov 94 Time-of-Flight Neutron Reflectometer for Compact Neutron Source DARIA: Monte-Carlo Simulations N. A. Grigoryeva, N. A. Kovalenko, S. V. Grigoriev 102 An Emergency Beam Loss Monitoring System Based on Beam Current Transformers for the Linear Accelerator of the DARIA Project S. A. Gavrilov, V. A. Gaydash, A. I. Titov 118
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2024, № 12, c. 3–12 УДК 535-34 ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ МИКРООПТИКА: ТЕХНОЛОГИИ И МАТЕРИАЛЫ © 2024 г. И. И. Лятунa, *, П. Н. Медведскаяa, А. С. Коротковa, С. А. Шевырталовa, С. С. Лятунa, А. А. Снигиревa aМеждународный научно-исследовательский центр “Когерентная рентгеновская оптика для установок Мегасайенс”, Балтийский федеральный университет им. Иммануила Канта, Калининград, 236041 Россия *e-mail: ivanlyatun@gmail.com Поступила в редакцию 11.02.2024 г. После доработки 28.04.2024 г. Принята к публикации 28.04.2024 г. Представлены перспективы использования рентгеновских высокоразрешающих микролинз для задач корегентной визуализации. Рассмотрены современные технологии и методы микрообработки для изготовления 2D-микролинз на примере лазерных систем, ионно-лучевой литографии и аддитивных технологий. Произведены оценки эффективности разных материалов для приложений рентгеновской микрооптики и выполнена оптимизация временных затрат для изготовления микрообъектива с разрешением 100 нм с использованием систем ионно-лучевой литографии. Ключевые слова: рентгеновская преломляющая микрооптика, параболические микролинзы, ионно-лучевая литография, высокоразрешающий микрообъектив, алмаз. DOI: 10.31857/S1028096024120013, EDN: QXMLSD ВВЕДЕНИЕ Синхротронное излучение активно используется для решения передовых научно-исследовательских задач в различных областях науки и техники. Синхротронные источники нового поколения активно эксплуатируют преломляющую рентгеновскую оптику, которая позволяет эффективно решать задачи управления пучками жесткого рентгеновского излучения [1, 2]. Варьирование материала, формы преломляющей поверхности и количество индивидуальных линз позволяет легко адаптировать оптику для решения задач в энергетическом диапазоне от 2 до 200 кэВ с сохранением универсальности схемы для широкого круга приложений [3]. Одной из главных характеристик составных преломляющих линз (рис. 1) (compound refractive lens) является их разрешающая способность: d F A lim eff / = 1 22 . λ , (1) F R N L = + 2 6 δ / , (2) где λ — длина волны излучения, F — фокусное расстояние толстой линзы, Aeff — эффективная апертура, R — радиус кривизны параболического профиля линзы, N — количество двояковогнутых линз, δ — декремент показателя преломления n i = + ( ) 1 δ β материала линзы, β — характеристика поглощения рентгеновского излучения, L — длина составной преломляющей линзы [4]. Эффективная (рабочая) апертура рентгеновских линз определяется поглощением излучения в материале, из которого они изготовлены, поэтому для получения большей светосилы линзы используют материалы с большим коэффициентом δ/β (рис. 2а). Вопрос подбора оптимальных материалов для высокоразрешающей оптики рассмотрен подробно далее. Общая длина составной линзы может быть выражена через ее физическую апертуру следующим образом:
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 ЛЯТУН и др. 4 d LÑÏË Aeff Li R A Рис. 1. Схема преломляющей и составной линз. 103 102 103 102 10 20 30 40 50 10 20 30 40 50 Рис. 2. Сравнение оптических характеристик материалов рентгеновской оптики (a), оптические характеристики составной преломляющей линзы в зависимости от радиуса кривизны параболического профиля (б).
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ МИКРООПТИКА: ТЕХНОЛОГИИ И МАТЕРИАЛЫ 5 L A R d N = + ⎛ ⎝⎜ ⎞ ⎠⎟ 2 4 . (3) Очевидно, что малый радиус кривизны параболического профиля линзы обеспечивает меньшее фокусное расстояние (2), это позволяет получить большую числовую апертуру и разрешение, близкое к дифракционно-ограниченному разрешению. Однако рекордные значения разрешения требуют большого количества линз с малым фокусным расстоянием, что, с одной стороны, ведет к увеличению общей длины составной преломляющей линзы (3). С другой стороны, при увеличении числа линз эффективная апертура неизбежно уменьшается за счет фотопоглощения. Поэтому для получения предельного разрешения резонно оптимизировать размер рабочей апертуры линз А, делая ее сопоставимой с эффективной апертурой объектива Aeff. Для приложений нанофокусировки целесообразнее использовать преломляющие линзы с малыми радиусами. Экспериментально было показано, что применение микрооптики является многообещающим для высокоразрешающей рентгеновской микроскопии [5, 6]. На рис. 2б представлены оценки предельной разрешающей способности составной преломляющей линзы для основных материалов в диапазоне энергии 5–50 кэВ. Для оценок были использованы следующие параметры линзы: был выбран рабочий отрезок (расстояние от последнего элемента объектива до исследуемого образца, далее WD) 5 мм, радиус кривизны R = 200 мкм (стандартный) и для микрооптики 5 мкм, рабочая апертура А = 880 мкм и для микрооптики 30 мкм. Для бериллия (представлен как эталон) выбран минимальный радиус кривизны 50 мкм, поскольку большая часть технологий микрообработки металлов не применима в лабораторных условиях из-за высокой токсичности бериллия. Поэтому ограничения бериллиевой оптики сегодня определены технологией изготовления металлического пуансона (Rmin = 50 мкм), применяемого для формирования параболического углубления в металле. Анализируя полученное предельное разрешение для 12 кэВ для нескольких перспективных материалов, можно заметить, что уменьшение радиуса кривизны от 200 до 5 мкм позволяет повысить разрешение в два–пять раз. В табл. 1 представлены оценки оптических характеристик перспективных рентгеноаморфных материалов на примере диоксида кремния и бора, выбор которых обусловлен задачей минимизации формирования спекл-структуры и дифракционных потерь в объективе. Дополнительным преимуществом рассматриваемых материалов является их более низкая стоимость и доступность по сравнению с синтетическим алмазом и бериллием. Оценка оптических характеристик составной преломляющей линзы была выполнена для рентгеновских микролинз с радиусом кривизны R = 5 мкм и фиксированным фокусным расстоянием F = 1 см. Компактная микрооптика с малым радиусом кривизны по сравнению с классическими линзами (R > 50 мкм) имеет большую числовую апертуру объектива [2]. Расчет эффективной апертуры был выполнен с испольТаблица 1. Предельные оптические характеристики составных преломляющих линз с радиусом кривизны R = 5 мкм Материалы Энергия, кэВ 12 20 Бор (B) ρ = 2.6 г/см3 Aeff = 45 мкм dlim = 28 нм N = 85 шт. Aeff = 40 мкм dlim = 28 нм N = 290 шт. Алмаз (С) ρ = 3.5 г/см3 Aeff = 35 мкм dlim = 36 нм N = 51 шт. Aeff = 36 мкм dlim = 21 нм N = 155 шт. Оксид кремния (SiO2) ρ = 2.2 г/см3 Aeff = 12.5 мкм dlim = 101 нм N = 85 шт. Aeff = 14.3 мкм dlim = 53 нм N = 280 шт. Кремний (Si) ρ = 2.3 г/см3 Aeff = 9.4 мкм dlim = 134 нм N = 79 шт. Aeff = 10.9 мкм dlim = 69 нм N = 260 шт.
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 ЛЯТУН и др. 6 зованием онлайн-калькулятора [7]. Из представленных оценок видно, что микрообъектив из оксида кремния за счет меньшего среднего атомного номера по сравнению с чистым кремнием позволяет получить разрешение в ~1.3 раза лучше при практически том же количестве линз. Также стоит отметить, что малая эффективная апертура линз из SiO2 ~12–15 мкм позволяет изготавливать оптику с меньшей физической апертурой, что сокращает общее время изготовления объектива с нанометровым разрешением. Еще одним перспективным материалом для рентгеновской оптики является аморфный бор [8]: его оптические характеристики в среднем в три раза лучше, чем оксида кремния, за счет большой эффективной апертуры ~40–45 мкм в энергетическом диапазоне 12–20 кэВ. Видно, что материал с высокой оптической плотностью (алмаз) наиболее эффективен для высокоразрешающих линз и дает выигрыш в разрешающей способности в два–три раза по сравнению с другими материалами. Для достижения разрешения 35 нм требуется 51 алмазная двояковогнутая микролинза при эффективной апертуре микрообъектива ~35 мкм. Следовательно, для преломляющей оптики высокого разрешения с дифракционным пределом в десятки нанометров не требуются объективы с большой физической апертурой, и целесообразно изготовление компактных микрообъективов с малыми радиусами кривизны из материалов с большим коэффициентом δ/β. Очевидно, что для производства высокоразрешающих линз с микронным радиусом кривизны требуются специальные технологии микро- и нанообработки материалов, позволяющие изготавливать точные параболические вогнутые профили с высоким качеством рабочей поверхности. ТЕХНОЛОГИИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 2D МИКРОЛИНЗ Существует большое количество технологий микро- и нанообработки материалов, включая оптическую и электронно-лучевую литографию, которые активно используются для изготовления наноструктур и микро- и наноустройств, в том числе для рентгенооптических приложений [2, 9]. Однако основная часть технологий отработана только для определенных материалов, поэтому часть существующих методов не применима к широкому спектру материалов при изготовлении сложных трехмерных микро- и наноструктур, включая элементы рентгеновской оптики для двумерной фокусировки. Очевидно, что для производства микрооптики (R < 5 мкм) требуются технологии, в которых обрабатывающий “зонд” имеет радиус кривизны, не превышающий ~1 мкм. Для коротковолнового рентгеновского излучения, в отличие от видимого диапазона длин волн, требуется более высокое качество рабочей поверхности микролинзы. Для достижения предельного разрешения необходимо не менее 50 двояковогнутых преломляющих линз при R = 5 мкм (табл. 1), а общая фазовая ошибка σz составной преломляющей линзы не должна превышать фазовый сдвиг на π/2. Для соответствия более жесткому требованию — критерию Марешаля о допустимых аберрациях волнового фронта — необходимо, чтобы верхний предел среднеквадратичного отклонения накопленных ошибок профиля для линз был σz < λ/14δ. В случае алмаза для энергии 12 кэВ фазовый сдвиг на π составляет ~10 мкм. Для большинства материалов λ/14δ будет составлять ~2–4 мкм в энергетическом диапазоне 12–20 кэВ. Соответственно, для 50 алмазных микролинз верхний предел среднеквадратичного отклонения ошибки параболического профиля должен быть менее 20–40 нм в случае двояковогнутых линз. Стоит отметить, что при сборке линз в макрообъектив предъявляют также высокие требования — необходима субмикронная точность их совмещения в ортогональном направлении к оптической оси объектива. Высокая точность сборки микрообъектива обусловлена необходимостью сохранения рабочей апертуры линз и, как следствие, разрешающей способности и эффективности микрообъектива. Требования к точности изготовления рентгеновской микрооптики в три–пять раз превышают требования к оптике видимого света. Поэтому используемые технологии для оптики видимого света не могут быть применимы для составных преломляющих линз в равной степени, как и методы метрологии. Для получения высокоразрешающей преломляющей микрооптики стоит рассматривать только особо точные и прецизионные технологии микрообработки материалов и современные аддитивные технологии. Среди аддитивных технологий первичным требованиям удовлетворяет технология двухфотонной полимеризации с разрешением ~100 нм. Использование полимерной печати для высокоразрешающей рентгеновской оптики было продемонстрировано в [10, 11]. Все работы объединяет использование полимеров, структура которых под воздействием ионизационного рентгеновского излучения деградирует при значительных дозах [5], что приводит к неконтролируемому изменению формы микролинз и, как следствие, к накоплению аберраций в макрообъективе. К недостаткам технологии двух
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ МИКРООПТИКА: ТЕХНОЛОГИИ И МАТЕРИАЛЫ 7 фотонной полимеризации стоит отнести создание оптически неоднородного структурированного объема линзы в виде вокселей полимера. Такая структура неизбежно проявляется в когерентном рентгеновском излучении в виде спеклов. Среди классических методов микрообработки для задач рентгеновской оптики стоит рассматривать только “острофокусные” методы прецизионной обработки. К таким системам нельзя отнести классические лазерные системы резки, так как средний размер области взаимодействия излучения с материалом, как правило, превышает несколько микрометров, а предельное достижимое качество обработки поверхности определяется временем воздействия излучения и для рентгеновской оптики составляет σrms ~0.3 мкм [12]. Альтернативой для изготовления высокоразрешающих рентгеновских микролинз является метод прямого переноса дизайна в материал — метод ионно-лучевой литографии на основе современных систем сфокусированного ионного пучка. Данный метод имеет ряд дополнительных преимуществ по сравнению с другими методами микрообработки — высокое пространственное разрешение современных ионных колонн на базе жидкометаллического ионного источника ~2– 5 нм. Ионное распыление позволяет выполнять обработку таких особо твердых материалов, как алмаз [13]. Благодаря ионно-лучевой литографии появляется возможность создавать и корректировать сложные криволинейные 3D-поверхности с нанометровой точностью: ошибка профиля линзы менее 100 нм, шероховатость поверхности менее 30 нм. Высокое качество рабочей поверхности микролинз, выполненных с помощью ионно-лучевой литографии, обеспечивают благодаря использованию малых токов ~3–7 нА из жидкометаллического ионного (Ga+) источника. Изготовление микролинз с апертурой 20–30 мкм и радиусом кривизны 3–5 мкм составляло несколько часов, причем основная поправка времени связана с малым радиусом кривизны линзы. Оптимизация процесса травления линз за счет увеличения тока на системах ионно-лучевой литографии приводит к увеличению размера фокального пятна, снижению качества поверхности и невозможности получения линз с R < 3 мкм. В рамках поиска более производительных систем ионного профилирования, а также улучшения качества поверхности и повышения скорости физико-химического травления разными газами были рассмотрены системы плазменных сфокусированных ионных пучков (plasma focused ion beam), позволяющих использовать такие газы, как O, Ar, N, Xe и другие. Однако в случае травления алмаза галлиевые источники не уступают в скорости травления кислородным [14]. Также стоит отметить, что средний размер фокального пятна в системе плазменного сфокусированного ионного пучка примерно в пять раз больше по сравнению с классическими системами Ga+, что будет приводить к меньшей детализации профиля линзы при сохранении скорости травления [15]. Скорость травления Yv разных материалов, в том числе и композитных, зависит от характеристик падающего иона, материала мишени и вычисляется по следующей формуле [16]: Y W Y N N ne v A m = ρ , (4) где W — молекулярная масса [г/моль], Y — скорость распыления (sputtering yield) [ат. /ион], ρ — плотность материала [г/см3], NA — число Авогадро [моль–1], Nm — число атомов в молекуле, n — заряд падающих ионов, e — заряд электрона [Кл]. Скорость распыления Y рассчитывали при помощи моделирования методом Монте-Карло процесса травления с использованием программы The Stopping and Range Ions in Matter (SRIM) [17]. Как правило, скорость травления указывается как отношение объема удаленного материала [мкм3] при заряде пучка 1 нКл. Если Yv умножить на ток ионного пучка, то размерность скорости распыления можно представить как [мкм3/с] либо перевести в [мкм3/мин], что более удобно для определения затраченного времени для изготовления линзы. Расчеты скоростей травления проводили для источника ионов Ga+ с ускоряющим напряжением 30 кВ и током 3 нА, результаты представлены в табл. 2. Из таблицы видно, что интерес представляют материалы на основе кремния и бора, поскольку по сравнению с алмазом дают выигрыш в скорости травления в 6 и 1.3 раза соответственно. При изготовлении микролинз методом ионно-лучевой литографии также стоит учитывать необходимость удаления переосажденного слоя, образующегося при получении вогнутого параболического углубления. Стоит отметить, что для таких материалов, как кремний, оксид кремния и бор, удаление переосажденного слоя без изменения профиля линзы является сложной технологической задачей [4]. Микрообработка материалов с большой шириной запрещенной зоны возможна с помощью метода ионно-лучевой литографии при использовании дополнительных токопроводящих масок, покрытий и других методов, применяемых в электронной микроскопии. Токопроводящие покрытия могут быть легко удалены вместе с переосажденным слоем. Можно заключить, что для изготовления высокоразре
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 ЛЯТУН и др. 8 шающей микрооптики классические системы ионно-лучевой литографии с Ga+ наиболее перспективны и универсальны. МАТЕРИАЛЫ ДЛЯ РЕНТГЕНОВСКОЙ МИКРООПТИКИ Выбор материалов для преломляющей оптики является сложной проблемой. Это связано с использованием линз на современных дифракционно-ограниченных когерентных источниках, в том числе для решения задач визуализации фазово-контрастных объектов. Известно, что бериллий и алмаз являются наиболее распространенными материалами для изготовления рентгеновских преломляющих линз и окон. Однако зеренные структуры бериллия и CVD-алмаза (CVD — chemical vapor deposition, химическое осаждение из газовой фазы) при освещении когерентным излучением приводят к формированию спеклов и дополнительному диффузному рассеянию в режиме рентгеновской микроскопии и фокусировки излучения [12, 18]. Высококачественный синтетический алмаз, несмотря на успешное применение для задач изготовления термо- и радиационно-нагруженных сплиттеров, окон и линз, формирует глитчи (дифракционные потери интенсивности) [19]. Поэтому для улучшения характеристик рентгеновской оптики требуются материалы, которые в когерентном рентгеновском излучении не будут формировать спеклы, глитчи и будут обладать минимальным рассеянием. Такие материалы можно назвать рентгеноаморфными — в них нарушен дальний порядок и проявляются изотропные оптические свойства на микроуровне. Однако аморфные материалы, как правило, имеют меньшую плотность в сравнении с кристаллическими, что приводит к необходимости компенсации этой разности большим количеством линз в составной преломляющей линзе [2]. Изготовление алмазной микрооптики с радиусом кривизны менее 5 мкм и апертурой 20 мкм было впервые продемонстрировано на основе двулучевой (сфокусированный ионный пучок– растровый электронный микроскоп) системы с галлиевым источником ионов [13]. Дальнейшее развитие технологии [6] позволило изготовить полулинзу из более перспективного материала — нанополидисперсного алмаза — с радиусом кривизны 4 мкм [20]. Возможность получения микрооптики из аморфных материалов была продемонстрирована на примере борного стекла: апертура линзы А составила 15 мкм и радиус закругления R = 2.7 мкм. Также была продемонстрирована возможность создания линзы из монокристаллического кремния при A = 15 мкм и R = 2.3 мкм, время травления полулинзы составило 1.5 ч [4]. Все микролинзы изготавливали с использованием сфокусированного ионного пучка Ga+ с энергией 30 кВ при токе 3 нА на двухлучевой установке Zeiss Crossbeam 540. Шероховатость оптических поверхностей линз и ошибка формы при данных параметрах колонны составили менее 30 и ~50–100 нм соответственно. Для технологии изготовления высокоразрешающего микрообъектива методом ионно-лучевой литографии представляет интерес оценка скорости травления линз. Для расчетов использованы лучшие достигнутые параметры: A = 30 мкм, R = 3 мкм, d = 2 мкм. В качестве целевого значения разрешения микрообъектива было выбрано значение dlim = 100 нм для энергии 12 кэВ. Для оценки разрешающей способности объектива была использована физическая апертура A = 30 мкм для алмаза и бора, так как эффективная апертура превышает 50 мкм, а для SiO2 и Si апертура линзы была равна Aeff. Объем материала составной преломляющей линзы, который нужно удалить методом ионно-лучевой литографии, для N микролинз можно рассчитать по формуле: = π 4 СПЛ 32 A V N R . (5) Используя формулу (1) и данные о скорости распыления материалов из табл. 3, оценили параТаблица 2. Скорости травления материалов Материал Скорость травления мкм3/нКл мкм3/мин Бор (B) 0.08 13.88 Алмаз (С) 0.06 11.04 Оксид кремния (SiO2) 0.37 66.42 Кремний (Si) 0.26 47.22
ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ № 12 2024 ВЫСОКОРАЗРЕШАЮЩАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ МИКРООПТИКА: ТЕХНОЛОГИИ И МАТЕРИАЛЫ 9 метры составных преломляющих линз из разных материалов, а также время их изготовления. Принимая во внимание воспроизводимую ошибку профиля изготовления линзы методом ионно-лучевой литографии на уровне ~50–100 нм, можно оценить максимальное количество двояковогнутых линз ~ 15–50 шт. (для алмаза 15–30 шт.). Стоит также обратить внимание на то, что сборка микрообъектива с использованием двулучевых систем происходит в ручном режиме с использованием микроманипуляторов, поэтому выбор материала в пользу алмаза и бора оправдан, так как это сокращает количество линз для сборки. Малая эффективная апертура для SiO2 и Si и больше количество линз будет приводить к меньшей светосиле объектива, что ограничивает применение объектива в области энергии менее 20 кэВ. Для оптимизации производительности ионно-лучевой литографии была применена система газовой химии (gas assisted etching), которая позволяет повысить качество и скорость травления [21]. Экспериментальное исследование было выполнено при изготовлении алмазных полулинз c током пучка 3 нА, в качестве прекурсора была использована вода (H2O). Полученные линзы с апертурой 35.8 и 27.9 мкм и радиусами 5.9 и 3.3 мкм соответственно показаны на рис. 3. В табл. 4 представлены основные параметры полученных линз. Таблица 3. Параметры составных преломляющих линз и оценка времени изготовления Материал dlim, нм N, шт. Aeff, мкм WD, мм Объем материала, мкм3 Время травления, ч Бор (B) 97 21 71 22 5.6×105 668 Алмаз (С) 96 13 54 23 3.4×105 520 Оксид кремния (SiO2) 97 55 12 7 3.7×104 9 Кремний (Si) 111 100 6 2 5.8×103 2 WD — расстояние от последнего элемента объектива до исследуемого образца. Рис. 3. Изготовление алмазной микролинзы методом ионно-лучевой литографии с применением газовой химии (светлые участки — переосажденный материал), радиус кривизны линзы: а –5.9; б — 3.3 мкм. Таблица 4. Параметры линз и оценка времени изготовления с применением газовой химии R, мкм A, мкм Глубина (H), мкм Отношение размеров Времятеор, ч Времяэксп, ч Времятеор/Времяэксп 5.9 35.8 27.3 1.3 20.7 9 2.3 3.3 27.9 29.5 0.9 13.6 6 2.2