Лабораторные испытания нерудного сырья
Покупка
Новинка
Тематика:
Горная промышленность. Металлургия
Год издания: 2023
Кол-во страниц: 148
Дополнительно
Вид издания:
Учебно-методическая литература
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN: 978-5-7882-3366-6
Артикул: 853630.01.99
Рассмотрены отдельные виды горнохимического и горнотехнического сырья. Приведены сведения о природных и технологических типах сырья и подготовке проб для лабораторных испытаний, представлены типовые программы аналитико-технологических испытаний с перечнем определяемых характеристик для различных направлений использования сырья с указанием нормативной документации, методики проведения лабораторных работ.
Предназначено для бакалавров и магистров всех форм обучения по направлению подготовки «Химическая технология» и для специалистов, обучающихся по направлению «Горное дело». Может быть полезно работникам различных организаций, занимающихся изучением состава и свойств нерудного сырья.
Подготовлено на кафедре технологии неорганических веществ и материалов.
Тематика:
ББК:
УДК:
ОКСО:
- ВО - Бакалавриат
- 18.03.01: Химическая технология
- ВО - Магистратура
- 18.04.01: Химическая технология
- ВО - Специалитет
- 21.05.04: Горное дело
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации Казанский национальный исследовательский технологический университет А. В. Корнилов, Л. Н. Нажарова, А. И. Хацринов ЛАБОРАТОРНЫЕ ИСПЫТАНИЯ НЕРУДНОГО СЫРЬЯ Учебно-методическое пособие Казань Издательство КНИТУ 2023 1
УДК 622.3(075) ББК 33я7 К67 Печатается по решению редакционно-издательского совета Казанского национального исследовательского технологического университета Рецензенты: д-р техн. наук, проф. Э. Р. Галимов канд. техн. наук, доц. Р. А. Ибрагимов К67 Корнилов А. В. Лабораторные испытания нерудного сырья : учебно-методическое пособие / А. В. Корнилов, Л. Н. Нажарова, А. И. Хацринов; Минобрнауки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2023. – 148 с. ISBN 978-5-7882-3366-6 Рассмотрены отдельные виды горнохимического и горнотехнического сырья. Приведены сведения о природных и технологических типах сырья и подготовке проб для лабораторных испытаний, представлены типовые программы аналитико-технологических испытаний с перечнем определяемых характеристик для различных направлений использования сырья с указанием нормативной документации, методики проведения лабораторных работ. Предназначено для бакалавров и магистров всех форм обучения по направлению подготовки «Химическая технология» и для специалистов, обучающихся по направлению «Горное дело». Может быть полезно работникам различных организаций, занимающихся изучением состава и свойств нерудного сырья. Подготовлено на кафедре технологии неорганических веществ и материалов. УДК 622.3(075) ББК 33я7 ISBN 978-5-7882-3366-6 © Корнилов А. В., Нажарова Л. Н., Хацринов А. И., 2023 © Казанский национальный исследовательский технологический университет, 2023 2
С О Д Е Р Ж А Н И Е Введение ......................................................................................................................... 4 1. ГОРНОХИМИЧЕСКОЕ СЫРЬЕ ............................................................................. 6 1.1. Калийные и калийно-магниевые соли .............................................................. 6 1.2. Фосфатное сырье ............................................................................................... 10 1.3. Баритовые руды ................................................................................................. 17 1.4. Борные руды ...................................................................................................... 21 2. ГОРНОТЕХНИЧЕСКОЕ СЫРЬЕ .......................................................................... 29 2.1. Глинистое сырье ................................................................................................ 29 2.2. Карбонатное сырье............................................................................................ 60 2.3. Кварцевые пески ............................................................................................... 77 3. ПОДГОТОВКА ПРОБ НЕРУДНОГО СЫРЬЯ К ЛАБОРАТОРНЫМ ИСПЫТАНИЯМ .......................................................................................................... 83 4. МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ ................................. 90 4.1. Химический анализ нерудных полезных ископаемых .................................. 90 4.2. Минералогические исследования .................................................................... 93 4.3. Определение влажности и потери при прокаливании .................................. 96 4.4. Определение истинной, средней и насыпной плотности, сыпучести ......... 99 4.5. Определение зернового состава природного строительного песка ........... 107 4.6. Определение гранулометрического состава нерудного сырья лазерным дифракционным методом .................................................................... 110 4.7. Скорость растворения зерен минералов и кусков соляной породы в условиях естественной конвекции .................................................................... 114 4.8. Исследование нерудных полезных ископаемых методами термического анализа ............................................................................................ 119 4.9. Обогащение каолинового сырья методом отмучивания ............................. 123 4.10. Обогащение нерудного сырья методом магнитной сепарации ................ 126 Заключение ................................................................................................................ 130 Список использованных источников ...................................................................... 132 Приложение ............................................................................................................... 136 Нормативные документы ...................................................................................... 136 3
В В Е Д Е Н И Е Оценка качества нерудного сырья проводится в соответствии с требованиями промышленности, изложенными в нормативно-методической документации (типовых программах и методиках, методических указаниях, ГОСТ, ОСТ, ТУ и др.), и согласно «Положению о лабораторном контроле качества физико-механических испытаний». Для эффективного аналитико-технологического изучения нерудного сырья требуется наличие современной актуализированной нормативнометодической базы. Совершенствование отечественных стандартов должно проводиться с учетом их гармонизации с зарубежными нормативными документами. Отсутствие стандартов на сырье и соответствующей справочно-методической литературы и, как следствие, объективной и достоверной информации о свойствах сырья отрицательно сказывается на качестве производимой из него готовой продукции. Решение вопросов стандартизации, связанных с установлением норм, правил и характеристик в целях обеспечения качества, экологической безопасности сырья и продукции на его основе, является важной задачей. Нормативную базу условно можно подразделить: 1) на основополагающую нормативно-методическую документацию, определяющую требования к качеству природного сырья применительно к какой-либо сфере его использования (в основном это различные ГОСТ, ОСТ, ТУ); 2) документацию, регламентирующую процесс изучения минерального сырья и устанавливающую общие организационно-технические положения для определенных видов деятельности. Это ГОСТ, ОСТ, инструкции, методические рекомендации, указания, пособия, справочники, направленные на управление качеством аналитических и технологических работ, на определение алгоритма проведения тех или иных исследований; 3) документацию, регламентирующую собственно процедуры определения тех или иных показателей. В основном это стандарты на методы, способы, методики выполнения измерений. Все методы, используемые для оценки качества нерудного сырья, должны быть обеспечены методиками анализа, аттестованными в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений», и отвечать требованиям ГОСТ Р 8.563 «Методики (методы) измерений». Требования 4
к лабораториям, контролю качества лабораторных работ и методикам выполнения измерений регламентируются ГОСТ ISO/IEC 17025 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» и ГОСТ 5725. Одним из основных способов контроля достоверности результатов лабораторно-аналитических исследований и источником информации о качестве анализов является проведение межлабораторных сличительных испытаний, которые проводятся в соответствии с требованиями руководящего документа РД «Управление качеством аналитических и минералогических работ. Организация и проведение сравнительных испытаний в лабораторной службе МПР России». Важной операцией, от которой в значительной мере зависит достоверность полученных результатов по аналитико-технологическому изучению нерудного сырья, является подготовка проб к лабораторным испытаниям. Основным источником всех погрешностей при выполнении отдельных видов исследований являются ошибки пробоподготовительных работ. По результатам лабораторных испытаний нерудного сырья дают первоначальную оценку его качества и определяют направления использования. Действующие в Российской Федерации национальные и межгосударственные стандарты, отраслевые стандарты и стандарты организаций, технические условия и методические рекомендации, в основном на которые сделаны ссылки, включены в Приложение «Нормативные документы». Представленная нормативно-методическая база актуализирована с учетом современных требований промышленности. Представленные в пособии лабораторные работы по аналитикотехнологическим испытаниям нерудного сырья содержат методики определения его химического и минерального составов, физико-химических и технологических свойств, методики обогащения. Объектами исследования являются горнохимическое (калийные, калийно-магниевые и фосфатные породы, баритовые и борные руды, а также руды, содержащие серу, мышьяк, бром и йод) и горнотехническое (различные виды глин, кварцевый песок, карбонатные и кремнистые породы, гипс и др.) сырье. 5
. Г О Р Н О Х И М И Ч Е С К О Е С Ы Р Ь Е 1 . 1 . К а л и й н ы е и к а л и й н о - м а г н и е в ы е с о л и Минеральные (калийные и калийно-магниевые) соли – природные, нередко легко растворимые в воде соединения, образуемые щелочными (натрий и калий) и щелочноземельными (магний и кальций) металлами с различными анионами неорганических кислот. Они сложены довольно большим количеством калийсодержащих минералов, но к породообразующим относится только часть их. Это сильвин (KCl), карналлит (KMgCl3·6H2O), каинит (KMg[SO4]Cl·3H2O), лангбейнит (K2Mg2[SO4]3), кизерит (MgSO4·H2O) и полигалит (K2Ca2Mg [SO4]4·2Н2О). Содержание калийных и калийно-магниевых минералов в породах колеблется от 10–20 до 40–50 %. Остальные слагает вмещающая калийные минералы каменная соль (NaCl) с примесью несоляных минералов. В качестве примеси обычно присутствуют ангидрит, кальцит и доломит – часто переменного состава, алевритовый материал и глинистое вещество. Алевритовый материал представлен зернами кварца, полевых шпатов, листочками слюды и хлорита и целым рядом акцессорных минералов (гранат, турмалин, рутил, эпидот и др.). В составе глинистого вещества присутствуют минералы групп гидрослюды, а также монтмориллонита, который значительно ухудшает технологические свойства калийных и калийно-магниевых пород. Сильвиниты состоят в основном из минералов сильвина и галита (NaCl) и слагают в различных количественных соотношениях породы, которые наиболее широко распространены в калийных бессульфатных месторождениях. Выделяют несколько типов сильвинитов: для бессульфатных калийных меcторождений – красный и пестрый сильвиниты; для сульфатных – каинитовый, кизеритовый, лангбейнитовый, полигалитовый и ангидритовый сильвиниты. В карналлитовой породе в зависимости от количественного соотношения основных компонентов, слагающих породу, выделяются галито-карналлитовая и карналлито-галитовая разновидности. В бессульфатных калийных месторождениях карналлит ассоциируется с сильвинитом, ангидритом и карбонатами (в основном более магниевого 6
состава); в месторождениях сульфатного типа наблюдаются парагенезисы карналлита с сильвином, каинитом, кизеритом, шенитом, эпсомитом, лангбейнитом, бишофитом и полигалитом. Каинитовая порода широко развита среди калийных месторождений сульфатного типа. В качестве примеси в породе присутствуют полигалит и глинистое вещество. Сильвин встречается в виде незначительной примеси, отмечаются единичные зерна кизерита. Лангбейнито-каинитовая порода имеет более сложный минеральный состав. В нее входят галит, каинит, лангбейнит, сильвин, кизерит, глинистый материал. В состав лангбейнитовой породы, помимо лангбейнита, в качестве породообразующего минерала входит галит. Кроме того, наблюдается парагенезис лангбейнита с каинитом, сильвином, кизеритом, полигалитом, ангидритом, шешитом, эпсомитом, редко с карналлитом и глазеритом. Полигалитовая порода имеет довольно широкое распространение в калийных месторождениях сульфатного типа. Выделяется несколько разновидностей полигалитовых пород: полигалитово-галитовая, магнезито-полигалитовая, ангидрито-полигалито-галитовая, галит-ангидрито-полигалитовая, ангидрит-полигалитовая, редко мономинеральнополигалитовая. Промышленность добывает и перерабатывает природные калийные и калийно-магниевые соли, находящиеся в ископаемых и современных отложениях, а также в подземных водах и рассолах. Различные формы и условия нахождения солей в сочетании с их вещественным составом и характерными свойствами предопределяют их природные и технологические типы. Несмотря на весьма большое количество видов калийных и калийно-магниевых пород, число их технологических типов (освоенных галургической промышленностью) непосредственно на эксплуатируемых месторождениях солей сравнительно ограничено. Наиболее распространен технологический тип природных бессульфатных месторождений. По своему минеральному составу он, кроме галита, в основном представлен калийными и калийно-магниевыми хлоридными минералами – сильвином и карналлитом. Причем в одних месторождениях резко преобладает сильвин, в других – карналлит, но имеются и месторождения, где данные минералы встречаются почти в равных соотношениях. В отдельных случаях отмечается наличие примесей полигалита и кизерита. Другие сульфатные минералы, в значительных количествах присутствующие в данных месторожде7
ниях, представлены в основном ангидритом, реже гипсом. В бессульфатных месторождениях содержание нерастворимого в воде остатка калийных пород обычно не превышает 3 %. Однако все же на отдельных участках оно повышается до 10–15 %. Технологический тип природных месторождений сульфатно-хлоридных калийно-магниевых солей в Российской Федерации недостаточно разведан. Основная часть их приурочена к Прикаспийскому (Эльтонский купол) и Калининградско-Гданьскому (Нивенская площадь) бассейнам. Все они имеют более сложный минеральный состав и представлены не только водными и безводными сульфатами калия, магния, натрия, кальция, но и простыми и сложными хлоридами большинства этих элементов. В минеральном составе преобладают каинит, лангбейнит, сильвин, карналлит, галит, иногда полигалит; в значительно меньших количествах отмечаются ангидрит, гипс, кизерит, эпсомит, леонит, шенит, глазерит, сингенит, гергеит. Имеются площади, где сульфатные калийные минералы представлены только полигалитом (Шарлыкская в Предуралье, Восточно-Полесская и др. в Калининградской области). В РФ месторождения сульфатно-хлоридного технологического типа имеют более сложное строение по сравнению с бессульфатными. Отмечены два основных технологических типа руд, которые отвечают существующим группам калийных месторождений: хлоридные (относятся разрабатываемые сильвинитовые и карналлито-сильвинитовые руды) и сульфатно-хлоридные (относятся полиминеральные калийно-магниевые руды). Сильвинитовыми (карналлито-сильвинитовыми) рудами в России сложено Верхнекамское месторождение, а также Непское, Верхнепечорское и Гремячинское. Полиминеральные калийно-магниевые руды состоят из легкорастворимых (карналлит, сильвин, шенит, леонит, эпсомит), труднорастворимых (каинит, лангбейнит, кизерит) и практически нерастворимых (полигалит, ангидрит) минералов. По преобладающим калийным минералам выделяются сильвин-кизерит-карналлитовая, кизеритовая, сильвин-каинитовая, каинитовая, лангбейнитовая и лангбейнит-каинитовая природные сорта руд. В России данные руды пока не перерабатываются, они представлены на Эльтонском месторождении и на Перелюбской площади (Прикаспийский бассейн) и Нивенской площади (Калининградско-Гданьский бассейн). Программа исследования калийных и калийно-магниевых пород включает изучение вещественного состава калийных солей, калийно8
магниевых и вмещающих их пород с полнотой, обеспечивающей оценку их качества, определение содержания попутных полезных компонентов, полезных и вредных примесей: – химическими методами по НСAM № 450-C, НСAM № 341-XC, НСAM № 499-АЭС/МС, СТО 01423659А-114-2003; – спектральными методами по БГГЭ-МП-9С; НСАМ № 227-С; – рентгенофазовыми методами по СТО 01423659.А-108-2007, НСОММИ № 29, НСОММИ № 68; – минералогическими методами по СТО 01423659.Т-101-2006, с изучением минералого-петрографических и структурных особенностей пород с целью выделения их технологических типов и разновидностей. В процессе дробления руды на обогатительных фабриках в продукте преобладает размер мелких классов крупности, поэтому необходимо изучать калийные породы в том виде, в котором они были бы наиболее приближены к калийной руде, поступающей на обогащение (СТО 01423659.Т-101-2005). Мелкие классы (менее 1 мм) изучаются в двух вариантах: одна половина пробы изучается как представляющая собой часть собственно калийной руды, характерной для флотационного процесса обогащения, другая половина пробы – как характеризующая собой возможный состав несолевой составляющей (нерастворимый остаток) калийной руды после галургического процесса обогащения. Определение гранулярного состава и наработка материала для дальнейших исследований мелких классов крупности различных дроблений осуществляется методом седиментационного анализа в безводной жидкости (СТО 01423659.Т-101-1997). Выделенные мелкие классы крупности (меньше 0,1 мм), где сосредоточено подавляющее количество галопелитового материала, анализируются стандартными методами: – оптической микроскопии по СТО 01423659.Т-101-2006; – рентгенографического фазового анализа по СТО 01423659. А-108-2007, НСОММИ № 29, НСОММИ № 68; – определения удельной поверхности по СТО 01423659.Т-134-2002. Для крупных классов крупности проводится минералого-технологический анализ с применением поляризационных или других микроскопов в отраженном свете методом иммерсии (СТО 01423659. Т-101-2006), а также в виде фракционного анализа (СТО 01423659. Т-101-2006). По этим данным определяется степень раскрытия калийных минералов в полученных зернах (в процентах), а также их процентное содержание по составным минеральным компонентам дробленой породы. 9
Методы лабораторных исследований оценки качества и технологических свойств калийных пород обязательно основываются на полученных данных минералого-технологических исследований. Также изучаются те технологические свойства калийных солей, которые не могут быть изучены минералого-технологическими методами. К ним относятся: 1) оценка процесса обесшламливания калийной породы по СТО 01423659.Т-103-2005; 2) отмывка калийной породы от галопелитового материала по СТО 01423659.Т-103-2006; 3) оценка способности калийной породы обогащаться методами: – флотации по СТО 01423659.Т-101-2011; – галургии по СТО 01423659.Т-101-2011, СТО 01423659.Т-102-2006; – выщелачивания по СТО 01423659.Т-105-2006; – электрической сепарации по СТО 01423659.Т-101-2005; – гравитационной сепарации по СТО 01423659.Т-101-2011; 4) исследование физико-механических свойств калийных и вмещающих их пород по ГОСТ 21153; 5) исследование возможности разработки калийных пород скважинным геотехнологическим способом по СТО 01423659.Т-102-2006 с определением скорости их растворения с единицы объема в статическом и динамическом режимах при различных температурах и растворителях. 1 . 2 . Ф о с ф а т н о е с ы р ь е Основным источником фосфатсодержащего сырья являются апатитовые и фосфоритовые руды. Мировой сырьевой потенциал природных фосфатов почти на 95 % представлен фосфоритами, на апатитовые руды приходится только 5 %. В России доля фосфоритов не превышает 20 %. Состав природного апатита учитывает все возможные изоморфные замещения, и он намного сложнее классической формулы [Са5(РО4)3 (ОН, F, Cl)]. В зависимости от количественного соотношения второстепенных анионов, а также от присутствия группы СО2-3 различают фтор-, фторгидроксил-, окси-, хлорапатиты и фторкарбонатапатиты (франколит или штаффелит). 10