Координационная химия, 2024, № 8

Российская академия наук
КООРДИНАЦИОННАЯ ХИМИЯ
Том 50     № 8     2024     Август
Основан в январе 1975 г.
Выходит 12 раз в год
ISSN: 0132-344Х
Журнал издается под руководством 
Отделения химии и наук о материалах РАН
Главный редактор
И.Л. ЕРЕМЕНКО
Редакционная коллегия
Ю.Г. Горбунова, Ю.А. Золотов, 
Н.Т. Кузнецов, В.Ю. Кукушкин,
Б. Левер (Канада), В. Линерт (Австрия), К.А. Лысенко, 
В.И. Минкин, С.А. Николаевский (ответственный секретарь),
Н.Э. Нифантьев, Я. Ридайк (Нидерланды), А.А. Сидоров (заместитель главного редактора), 
О.Г. Синяшин, А.Ю. Цивадзе, В.Ф. Шульгин, 
О. Эйзенштейн (Франция)
Заведующая редакцией Т.М. Михайлова 
Адрес редакции: 119991, Москва, Ленинский проспект, 31, 
ИОНХ им. Н.С. Курнакова РАН,
E-mail: coord@igic.ras.ru
Москва
ФГБУ «Издательство «Наука»
©Российская академия наук, 2024
©Редколлегия журнала «Координационная химия» 
    (составитель), 2024

СОДЕРЖАНИЕ
 Том 50, номер 8, 2024
Синтез (η6-арен)хромтрикарбонильных комплексов 1,3-бензодиоксанов 
Н. Ю. Гришина, Е. В. Сазонова, П. С. Ушакова,Н. В. Сомов, Е. А. Медведева,  
А. Ю. Шишкин, А. Н. Артемов	
471
2D-координационные полимеры Zn(II) с дианионами диэтилмалоновой кислоты  
и 4,4´-бипиридином: синтез и строение
А. С. Чистяков, Е. Н. Зорина-Тихонова, А. В. Вологжанина, М. А. Кискин, И. Л. Еременко	
484
Кристаллическое строение солей лантаноидов с 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислотой
М. А. Кискин, О. В. Конник, В. Ф. Шульгин, А. Н. Гусев	
492
Первый пример дикубанового комплекса никеля(II)  в ряду несимметрично замещеных дикетонов
Л. А. Хамидуллина, И. С. Пузырев, П. В. Дороватовский, В. Н. Хрусталев, А. В. Пестов	
502
Метилсульфатный комплекс (Bu4N)2[Мo6I8(O3SOCH3)6]: синтез, строение, лабильность лигандов  
и фосфоресценция 
М. А. Михайлов, Т. С. Сухих, Д. Г. Шевень, А. С. Березин, М. Н. Соколов, Н. Б. Компаньков	
510
Псевдополимерный ди-изо-амилдитиофосфат таллия(I), [Tl{S2P(O-изо-С5H11)2}]: получение, структура  
(роль вторичных взаимодействий Tl···S и Tl···O в супрамолекулярной самоорганизации)  
и термическое поведение
О. А. Бредюк, И. А. Луценко, Ю. В. Нелюбина, С. В. Зинченко, А. В. Иванов	
520
 

КООРДИНАЦИОННАЯ ХИМИЯ, 2024, том 50, № 8, с. 471–483
УДК 547.1´: 547.841: 546.765
СИНТЕЗ (η6-АРЕН)ХРОМТРИКАРБОНИЛЬНЫХ КОМПЛЕКСОВ  
1,3-БЕНЗОДИОКСАНОВ 
© 2024 г.   Н. Ю. Гришина1, *, Е. В. Сазонова1, П. С. Ушакова1,  
Н. В. Сомов1, Е. А. Медведева1, А. Ю. Шишкин1, А. Н. Артемов1
Национальный исследовательский Нижегородский государственный университет им. Н.И. Лобачевского,  
Нижний Новгород, Россия 
*е-mail: zarovkinan@mail.ru
Поступила в редакцию 25.01.2024 г. 
После правки 03.04.2024 г. 
Принята к публикации 04.04.2024 г.
Реакцией триамминхромтрикарбонила (I) с  1,3-бензодиоксаном (L1), 2-метил-1,3-бензодиоксаном (L2) и 2-фенил-1,3-бензодиоксаном (L3) получены новые комплексы: (η6-C8H8O2)Cr(CO)3 (II), 
экзо- и  эндо-[2-Me-(η6-C8H7O2)]Cr(CO)3 (III, IV), экзо- и  эндо-[2-Ph-(η6-C8H7O2)]Cr(CO)3 (V, VI), 
[2-(η6-Ph)-C8H7O2]Cr(CO)3 (VII) и  эндо-[2-(η6-Ph)]Cr(CO)3-[η6-C8H7O2]Cr(CO)3 (VIII). Строение,  
состав и  чистота полученных продуктов доказаны методами УФ-, ИК-, ПМР-спектроскопии, 
ВЭЖХ и масс-спектрометрии. Молекулярное строение комплексов IV–VI установлено с помощью 
РСА (CIF files CCDC № 2263301 (IV), 2295552 (V), 2237106 (VI)). Показана возможность координации хромтрикарбонильной группы на разных сторонах фениленового кольца лигандов L2 и L3, 
а также на фенильном заместителе лиганда L3.
Ключевые слова: гетероциклические соединения, (арен)хромтрикарбонильные комплексы, 1,3-бензодиоксан, 
диастереомеры, региоизомеры
DOI: 10.31857/S0132344X24080012, EDN: MRLDZR
Введение хромтрикарбонильной группы (ХТ) 
в  молекулы различных ароматических веществ 
является распространенным и эффективным методом создания (η6-арен)хромтрикарбонильных 
((арен)ХТ) комплексов. Данные соединения сочетают в своем составе органический фрагмент 
и  объемный электроноакцепторный металлсодержащий блок, способный значительно влиять 
на  химические свойства связанного с  ним субстрата, а  также существенно повышать стереоселективность реакций, протекающих в боковой 
цепи координированного арена [1–8]. 
вления высокостереоселективных синтезов, направленных на  создание аналогов природных 
веществ и лекарственных средств [14–19]. Среди 
них известны примеры (арен)ХТ-производных, 
содержащих два атома кислорода в гетероциклическом кольце. Показано, что такие вещества 
являются претендентами для получения фармакологических агентов и физиологически активных соединений и могут применяться в тонком 
органическом синтезе [20–23]. Несмотря на разнообразие подобных соединений, в  литературе 
нами не обнаружены (арен)ХТ-производные для 
1,3-бензодиоксана (L1), а  также его С(2)-замещенных аналогов: 2-метил-1,3-бензодиоксана 
(L2) и  2-фенил-1,3-бензодиоксана (L3). Однако 
комплексы с  1,3-бензодиоксановым фрагментом, входящим в состав анальгетических, противовоспалительных препаратов [24], а также противоартритных и антиоксидантных средств [25] 
могут быть весьма интересны как с  фундаментальной, так и с прикладной точки зрения. 
В  качестве лигандов для получения (арен)ХТ- 
комплексов могут выступать вещества, содержащие наряду с  карбоциклическим ароматическим 
кольцом гетероциклический фрагмент, в  том 
числе соединения с  двумя гетероатомами в  составе. При этом в качестве гетероатомов обычно 
выступают атомы азота и кислорода [8]. Такие гетарильные комплексы нашли применение в качестве пептидных нуклеиновых кислот [9–12], 
 
компонентов, используемых для проведения 
иммуноанализа [13], прекурсоров для осущестДоступным и  удобным методом получения 
(арен)ХТ-комплексов является непосредствен471

ГРИШИНА и др.
тронного удара (70 эВ), диапазон m/z 70–500, 
программирование температуры от  50 до  450°C 
при скорости нагрева 100 град  мин–1, а  также 
на приборе Bruker Microflex LT методом времяпролетной масс-спектрометрии с  матрично-активированной лазерной десорбцией/ионизацией 
(МАЛДИ МС). Спектры ПМР регистрировали 
 
в ацетоне-d6 на спектрометре Agilent DD2 NMR 
400NB (рабочая частота 400 МГц). 
ное взаимодействие подходящего лиганда с гексакарбонилом хрома в  среде высококипящих 
растворителей. Для понижения температуры 
процесса наиболее оптимально использовать 
в качестве координирующих агентов триамминхромтрикарбонил, (η6-нафталин)хромтрикарбонил, цетонитрилхромтрикарбонил и  др. [7, 8]. 
Особенностью взаимодействия гексакарбонила 
хрома или  его аналогов с  ассиметричными лигандами является возможность координации 
ХТ-группы на  разных сторонах ароматической 
системы, что может приводить к  образованию 
стереоизомерных комплексов [26]. В  том случае, если в  исходном лиганде содержится несколько ароматических колец, возможно также получение разнообразных региоизомерных 
продуктов [27]. 
Цель настоящей работы — получение новых 
(η6-арен)хромтрикарбонильных 
комплексов 
1,3-бензодиоксанов по реакции лигандов L1–L3 
с триамминхромтрикарбонилом (I) и установление возможности образования различных регио- 
и диастереоизомерных комплексов.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Триамминхромтрикарбонил 
(I) 
получали 
путем модификации методики [34]. В  предварительно дегазированную и далее заполненную 
аргоном двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, 
помещали 70.0 г (0.32 моль) гексакарбонила хрома, 128 г (2.29 моль) твердого гидроксида калия, 
640 мл этанола и 100 мл воды. Смесь нагревали 
на  масляной бане при температуре 100–120°C 
в течение 5 ч. При этом цвет раствора менялся 
c желтого на  красный. Полноту прохождения 
реакции определяли по  отсутствию возогнавшегося гексакарбонила хрома на  стенках колбы. После окончания реакции колбу охлаждали 
и в токе аргона добавляли 600 мл концентрированного водного раствора аммиака. Полученную 
реакционную смесь перемешивали при комнатной температуре в  течение 2  ч. Образующийся 
желтый осадок отфильтровывали в  токе аргона 
на  фильтре Шотта и  последовательно промывали его 150 мл воды, 50 мл этанола и 50 мл диэтилового эфира. Затем осадок сушили в вакууме 
и получали 50.1 г (81%) комплекса I в виде желтого порошка.
Растворители перегоняли над металлическим натрием при атмосферном давлении [28]. 
Салициловый спирт синтезировали по  известной методике [29]. 1,3-Бензодиоксан (L1) [30], 
2-метил-1,3-бензодиоксан (L2) [31] и  2-фенил-1,3-бензодиоксан (L3) [32] получали по реакции 
конденсации 
салицилового 
спирта 
с дибромметаном, уксусным альдегидом и бензальдегидом соответственно. (η6-Бензальдегид)
хромтрикарбонил получали по методике [33], заменяя гексакарбонилхрома на комплекс I. 
Выделение и очистку продуктов II–VIII осуществляли с  помощью колоночной хроматографии в  атмосфере аргона с  использованием 
силикагеля марки Acros 0.035-0.070  мм, элюент  — система петролейный эфир–этилацетат 
 
(4 : 1). ВЭЖХ проводили на хроматографе Knauer 
Smartline 5000 с диодно-матричным детектором S 
2600 UV (регистрация УФ-спектров элюатов осуществлялась в диапазоне 200–500 нм), колонка 
"Диасфер-110-С16", 5 мкм, 4.6˟250 мм, элюент — 
ацетонитрил–вода (84 : 16); скорость потока 
элюента — 0,7 мл мин–1. ИК-спектры записывали на приборе «Инфралюм ФТ-801» в диапазоне 
450–4000  см–1 в  таблетках KBr. Масс-спектрометрические исследования проводили на  приборе Trace DSQII, ионизация — методом элекСинтез комплексов II–VIII (общая методика). В  предварительно дегазированную и  далее 
заполненную аргоном двугорлую колбу с  обратным холодильником, снабженную газовой 
бюреткой с  диметилфталатом, помещали 2.0  г 
(0.01 моль) комплекса I , 0.01 моль 1,3-бензодиоксанового лиганда L1–L3 и 30 мл диоксана. Реакционную смесь нагревали на  масляной бане 
при температуре 120°C. Полноту прохождения 
реакции определяли по количеству выделившегося NH3. По окончании реакции колбу охлаждали и  заполняли аргоном. Полученную смесь 
отфильтровывали на фильтре Шотта, заполненном оксидом алюминия, в инертной атмосфере. 
После отгонки растворителя в  колбе оставался 
желтый остаток, из которого выделяли продукты 
реакции с помощью колоночной хроматографии 
на силикагеле. Каждую из полученных фракций 
перекристаллизовывали из  смеси петролейный 
эфир–этилацетат. В реакции соединения I с лиКООРДИНАЦИОННАЯ ХИМИЯ
№ 8
2024
том 50

СИНТЕЗ (η6-АРЕН)ХРОМТРИКАРБОНИЛЬНЫХ КОМПЛЕКСОВ…
473
гандом L1 получили комплекс II в качестве единственного продукта, в реакции с L2 – комплексы III и IV, в реакции с L3 – комплексы V–VIII.
(ЭУ, m/z (Iотн, %)): 348 [M]+ (41), 292 [M-2CO]+ (18), 
264 [M-3CO]+ (100), 158 [M-3CO-OCHPh]+ (64). 
Спектр ПМР (δ, м.д.): 5.02 д. (1Н, СН2, 
J = 14.48 Гц), 5.07 с. (2Н, СН2), 5.23 д. (1Н, СН2, 
J = 14.48 Гц), 5.35 т. (1Н, С6Н4Cr, J = 5.87 Гц), 5.62 д. 
(1Н, С6Н4Cr, J = 6.65 Гц), 5.64–5.71 м. (3Н, PhCr), 
5.77 д.д.д. (1Н, С6Н4Cr, J = 7.04, 0.78 Гц), 5.85 с. 
(1Н, СН), 5.87 д. (1Н, С6Н4Cr, J = 6.26 Гц), 5.90–
5.95 м. (2Н, PhCr), 6.16 с. (1Н, СН), 6.92 д. (1Н, 
С6Н4, J = 8.22 Гц), 6.99 т. (1Н, С6Н4, J = 7.43 Гц), 
 
7.12 д. (1Н, С6Н4, J = 7.43 Гц), 7.22 т. (1Н, С6Н4, 
J = 7.43 Гц), 7.42–7.52 м, (3Н, Ph), 7.54–7.64 м. 
(2Н, Ph).
(η6-1,3-Бензодиоксан)хромтрикарбонил (II). 
Выход 1.68  г (62%), Тпл = 80–81°C. ВЭЖХ  — 
 
1 пик, τ = 5.5 мин. УФ-спектр (λmax, нм): 215, 314, 
417. Масс-спектр (m/z (ЭУ, Iотн.(%)): 272 [M]+ 
(40); 216 [M-2СО]+ (14); 188 [M-3CO]+ (23); 158 
[М-3СО-СН2О]+ (100). ИК-спектр (v, см–1): 3079 
ν(CAr–H), 2917, 2898, 2850 ν(C–H), 1973, 1908, 
1848 ν(C≡O), 1539, 1462 ν(СAr–СAr), 1227 ν(C–O), 
944, 626 ν(СAr–H). Спектр ПМР (δ, м. д.): 4.70 д. 
(1H, ArCH2O, J = 14.48 Гц), 4.93 д. (1H, ArCH2O, 
J = 14.48 Гц), 5.24 т.д. (1Н, Ar), 5.25 д. (1Н, OCH2O, 
J = 5.87 Гц), 5.32 д (1H, OCH2O, J = 5.87 Гц), 
 
5.47 д.д. (1H, Ar, J = 6.85, 0.98 Гц), 5.69–5.77 м. 
(1H, Ar), 5.83 д.д. (1H, Ar, J = 6.46, 1.17 Гц).
Эндо-2-фенил-(η6-1,3-бензодиоксан)хромтрикарбонил (VI). Выход 0.90  г (26%), Тпл = 128–
129°C. ВЭЖХ — 1 пик, τ = 6.5 мин. УФ-спектр 
(λmax, нм): 212, 315. Масс-спектр (ЭУ, m/z 
 
(Iотн, %)): 348 [M]+ (44), 292 [M-2CO]+ (4), 264 
[M-3CO]+ (100), 158 [M-3CO-OCHPh]+ (88). 
ИК-спектр (v, см–1): 3090 ν(CAr–H), 2916, 
2870 
ν(C–H), 
1952, 
1856 
ν(C≡O), 
1517, 
 
1459 ν(СAr–СAr), 1253, 1218 ν(C–O), 942, 918, 
 
664 ν(СAr–H). Спектр ПМР (δ, м.д.): 4.77 д. (1Н, 
СН2, J = 14.48 Гц), 5.18 т.д. (1Н, С6Н4Cr, J = 6.28, 
0.78 Гц), 5.28 д. (1Н, СН2, J = 14.48 Гц), 5.39 д.д. 
(1Н, С6Н4Cr, J = 6.65, 0.78 Гц), 5.80  т.д. (1Н, 
С6Н4Cr, J = 6.65, 1.17 Гц), 6.00 д.д. (1Н, С6Н4Cr, 
J = 6.26, 1.17 Гц), 6.18 с. (1Н, СН), 7.41–7.51 м. 
(3Н, Ph), 7.60–7.69 м. (2Н, Ph).
Экзо-2-метил-(η6-1,3-бензодиоксан)хромтрикарбонил (III). Выход 1.12 г (39%), Тпл = 81–82°C. 
ВЭЖХ  — 1 пик, τ = 6.3  мин. УФ-спектр 
 
(λmax, нм): 216, 314, 432. Масс-спектр (МАЛДИ 
МС, m/z (Iотн, %)): 286 [M]+ (43), 325 [M+K]+ (100), 
230 [M-2CO]+ (10), 202 [М-3СО]+ (5). ИК-спектр 
(v, см–1): 3094 ν(CAr–H), 2995, 2917, 2848 
ν(C–H), 1956, 1894, 1852 ν(C≡O), 1519, 1461, 
 
1410 ν(СAr–СAr), 1269, 1107 ν(C–O), 900, 671, 
 
630 ν(СAr–H). Спектр ПМР (δ, м.д.): 1.47 д. 
 
(3Н, Me, J = 5.09 Гц), 4.82 д. (1Н, СН2, J = 14.28 Гц), 
4.87 д. (1Н, СН2, J = 14.28 Гц), 5.24–5.36 м. (2Н, 
СН, Ar), 5.53 д. (1Н, Ar, J = 6.26 Гц), 5.70 т. (1Н, 
Ar, J = 7.43 Гц), 5.77 д. (1H, Ar, J = 6.26 Гц).
Эндо-2-метил-(η6-1,3-бензодиоксан)хромтрикарбонил (IV). Выход 0.92  г (32%), Тпл = 101–
102°C. ВЭЖХ — 1 пик, τ = 5.8 мин. УФ-спектр 
(λmax, нм): 217, 315, 431. Масс-спектр (МАЛДИ 
МС, m/z (Iотн, %)): 286 [M]+ (12), 325 [M+K]+ (100); 
242 [M-OCHCH3]+ (47). ИК-спектр (v, см–1): 
3102 ν(CAr–H), 2993, 2920, 2855 ν(C–H), 1954, 
 
1872 ν(C≡O), 1517, 1464, 1404 ν(СAr–СAr), 
1261, 1222, 1076 ν(C–O), 906, 674, 631 ν(СAr–H). 
Спектр ПМР (δ, м.д.): 1.45 д. (3Н, Me, J = 5.09 Гц), 
 
4.55 д. (1Н, СН2, J = 14.28 Гц), 4.99 д. (1Н, СН2, 
J = 14.28 Гц), 5.11 т. (1H, Ar, J = 6.26 Гц), 5.30 д. 
(1Н, Ar, J = 6.85 Гц), 5.34 кв. (1Н, СН, J = 5.09 Гц), 
 
5.74  т. (1Н, Ar, J = 6.26 Гц), 5.90 д. (1Н, Ar, 
 
J = 6.06 Гц).
Эндо-2-(η6-фенил)хромтрикарбонил-(η6- 
1,3-бензодиоксан)хромтрикарбонил (VIII). Вы- 
ход 0.21  г (6%), Тразл = 174–175°C. ВЭЖХ  — 
 
1 пик, τ = 6.4  мин. УФ-спектр (λmax, нм): 215, 
315. Масс-спектр (ЭУ, m/z (Iотн, %)): 484 [M]+ 
(10), 428 [M-2CO]+ (2), 400 [M-3CO]+ (5), 
 
344 [M-5CO]+ (5), 348 [M-Сr(CO)3]+ (19), 
316 [M-6CO]+ (43), 264 [M-Сr(CO)3-3CO]+ (36), 
242 [M-OCHPhСr(CO)3]+ (100), 158 [M-OCHPhСr(CO)3-3CO]+ (61). ИК-спектр (v, см–1): 
3102 ν(CAr–H), 2974, 2906, 2850 ν(C–H), 1963, 
1894, 1874, 1850 ν(C≡O), 1461 ν(СAr–СAr), 1258, 
1078, 1026 ν(C–O), 985, 814 ν(СAr–H). Спектр 
ПМР (δ, м.д.): 4.78 д. (1Н, СН2, J = 14.36 Гц), 
5.18  т.д. (1Н, ArCr, J = 6.28, 0.72 Гц), 5.27 д. 
(1Н, СН2, J = 14.36 Гц), 5.40 д.д. (1Н, ArCr, 
 
J = 6.82, 0.54 Гц), 5.61–5.77 м (3Н, ArCr), 5.82 т.д. 
(1Н, ArCr, J = 6.28, 1.26 Гц), 5.90 д.д. (2Н, ArCr, 
 
J = 6.28, 0.72), 5.92  с. (1Н, СН), 6.00 д.д. (1Н, 
ArCr, J = 6.28, 1.08).
Синтез комплекса (VII) по реакции салицилового спирта с (η6-бензальдегид)хромтрикарбонилом. 
0.300  г (1.24  ммоль) (η6-бензальдегид)хромтриЭкзо-2-фенил-(η6-1,3-бензодиоксан)хромтрикарбонил 
(V) 
и 
2-[η6-(фенил)хромтрикарбонил]-1,3-бензодиоксан 
(VII). 
Общий 
выход 
1.81  г (52%). ВЭЖХ  — 1 пик, τ = 7.4  мин. 
 
УФ-спектр (λmax, нм): 213, 314. Масс-спектр 
 
КООРДИНАЦИОННАЯ ХИМИЯ
№ 8
2024
том 50

ГРИШИНА и др.
ATCC 25923, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27853 
and Bacillus subtilis ATCC 6051 и штаммы грибов 
Chaetomium globosum F-109 Penicilum chrysogenum 
F-245 Aspergillus niger F-1119 Aspergillus terreus 
F-1025. Исследуемые химические соединения 
растворяли в ДМСО в концентрациях 10 мг/мл. 
Диски фильтровальной бумаги выдерживали 
в этих растворах в течение 10 мин. Затем пропитанные диски фильтровальной бумаги помещались в  чашки Петри на  агаризованные среды, 
которые были инокулированны суспензиями 
микроорганизмов (бактериальных клеток и спор 
грибов). Чашки Петри помещали в  термостат 
при 37°C, на 24 ч для бактерий и на 14 сут при 
28 ± 2°C и влажности более 90% для грибов. После инкубации измеряли средний диаметр зоны 
ингибирования роста микроорганизмов вокруг 
бумажных дисков.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
карбонила, 0.154  г (1.24  ммоль) салицилового 
спирта, 0.068  мг (1.1  ммоль) борной кислоты 
и  12  мл этилового спирта нагревали в  запаянной дегазированной ампуле в течение 10 ч при 
80°С. По  окончании реакции отгоняли растворитель при пониженном давлении. Продукт реакции выделяли с помощью колоночной хроматографии. Выход 42 мг (10%), Tпл = 130–131°C. 
ВЭЖХ  — 1 пик, τ = 7.5  мин. УФ-спектр (λmax, 
нм): 218, 314. Масс-спектр (ЭУ, m/z (Iотн, %)): 
348 [M]+ (6), 264 [M-3CO]+ (29), 158 [M-3COC6H4-CH2O]+ (100). ИК-спектр (v, см–1): 3088 
ν(CAr–H), 2920, 2852 ν(C–H), 1967, 1905 ν(C≡O), 
1627, 1589 ν(СAr–СAr), 1246, 1036 ν(C–O), 999, 764, 
625 ν(СAr–H). Спектр ПМР (δ, м.д.): 5.02 д. (1H, 
CH2, J = 14.48 Гц), 5.23 д. (1H, CH2, J = 14.48 Гц), 
5.64–5.71 м. (3H, PhCr), 5.85 с. (1H, CH), 5.90–
5.95 м. (2H, PhCr), 6.92 д. (1H, С6Н4, J = 8.22 Гц), 
6.99 т. (1H, С6Н4, J = 7.43 Гц), д. 7.12 (1H, С6Н4, 
J = 7.43 Гц), 7.22 т. (1H, С6Н4, J = 7.43 Гц).
Кристаллы 
комплексов IV–VI, 
пригодные 
для РСА, получали медленной кристаллизацией 
из смеси петролейный эфир–этилацетат (4 : 1). 
Получение 
целевых 
(арен)ХТ-комплексов 
1,3-бензодиоксанов проводилось по реакции триамминхромтрикарбонила (I) c лигандами L1–L3 
в среде кипящего диоксана в соответствии с общей 
схемой 1. Чистоту, состав и строение полученных 
желтых кристаллических соединений подтверждали методами ВЭЖХ, УФ-, ИК-, ПМР-спектроскопии, масс-спектрометрии и  РСА. Некоторые 
характеристики полученных соединений представлены в табл. 2.
РСА проведен на автоматическом рентгеновском монокристальном дифрактометре Rigaku 
XtaLab, MM003, P200K (MoKα-излучение, 
 
λ = 0.71073 Å, монохроматор MicroMax-003, 
ω-сканирование) при Т = 100 K. Первичные 
фрагменты структур найдены прямыми методами в  программных комплексах SHELX [35] 
и  ShelXle [36]. Параметры остальных атомов, 
включая атомы водорода, определены по разностному синтезу электронной плотности и уточнены по  |F|2 методом наименьших квадратов. 
Положения водородных атомов уточнены в основном цикле метода наименьших квадратов 
в изотропном приближении. Основные кристаллографические параметры комплексов IV–VI 
приведены в табл. 1.
Результаты рентгеноструктурных исследований депонированы в  Кембриджский банк 
структурных данных (CCDC №  2263301 (IV), 
 
2295552 (V), 2237106 (VI); deposit@ccdc.cam.ac.uk; 
 
http://www.ccdc.cam.ac.uk).
Нами показано, что реакция незамещенного 
1,3-бензодиоксана (L1) с комплексообразующим 
агентом I приводила к  получению ожидаемого (η6-1,3-бензодиоксан)хромтрикарбонила (II) 
c  выходом 62%. ВЭЖХ, проведенная для образца данного соединения, показала один сигнал на хроматограмме с временем удерживания 
5.5 мин, в УФ-спектре которого найден максимум поглощения при 314 нм, что характерно для 
(арен)ХТ производных. В масс-спектре соединения II присутствовал молекулярный ион с массовым числом 272 а.е.м., а также осколочные ионы, 
соответствующие потере CO-групп и фрагмента 
СН2О (см. экспериментальную часть). Спектр 
ПМР полученного вещества содержал два дублета CH2-группы бензильного фрагмента при 
4.70 и 4.93 м.д., дублеты группы OCH2O при 5.25, 
5.32 м.д., а также сигналы четырех протонов фениленового кольца в диапазоне 5.24–5.83 м.д. 
В  реакции 2-метил-1,3-бензодиоксана (L2) 
c комплексом I возможно образование двух диастереомерных комплексов  — соединения III 
 
Антимикробные 
испытания 
исследуемых 
соединений проводили диск-диффузионным 
методом на  питательных средах ГРМ агар для 
бактерий и  на  питательной среде Чапека–Докса для грибов. В  качестве тест культур микроорганизмов использовали: штаммы бактерий 
Escherichia coli ATCC 25922, Staphylococcus aureus 
КООРДИНАЦИОННАЯ ХИМИЯ
№ 8
2024
том 50