Журнал прикладной химии, 2024, № 3

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК
ЖУРНАЛ ПРИКЛАДНОЙ ХИМИИ
Издается с января 1928 г.
Выходит 12 выпусков в год
ISSN  0044—4618
Журнал издается под руководством
Отделения химии и наук о материалах РАН
Главный редактор А. Л. Максимов
Редакционная коллегия:
С. Е. Александров, Э. Р. Бадамшина, В. М. Бузник, А. К. Буряк, А. В. Гарабаджиу,
С. К. Гордеев, В. В. Гусаров, Г. А. Емельянов, Н. В. Захарова, С. А. Кузнецов,
В. Ю. Кукушкин, Г. В. Лисичкин, А. А. Малыгин (заместитель главного редактора),
В. Н. Матвеенко, С. Ф. Мельникова (ответственный секретарь), В. П. Мешалкин, А. Г. Морачевский,
И. А. Новаков, А. С. Носков, Е. Ф. Панарин (заместитель главного редактора), Е. Г. Поляков,
О. Г. Синяшин, И. В. Смирнов, А. О. Терентьев, Р. Х. Хамизов, Ю. М. Чернобережский,
О. А. Шилова, А. В. Якиманский
Адрес редакции: Институт высокомолекулярных соединений, 199004, Санкт-Петербург, В. О. Большой пр., 31
тел. (812)323-27-46, acjournal.nauka.nw@yandex.ru
www.j-applchem.ru
Заведующий редакцией С. В. Кобелева
Научный редактор М. Л. Хрущева
Литературный редактор И. Н. Хруцкая
Художественный редактор М. Н. Кривчун
Компьютерный набор и изготовление оригинал-макета Е. С. Егорова
Москва
ФГБУ «Издательство «Наука»
© Российская академия наук, 2024
© Редколлегия «Журнала прикладной химии»
(составитель), 2024

СОДЕРЖАНИЕ
Прикладная химия — фармации
Бекетова А. В., Евдокимова О. В., Шемерянкина Т. Б., Багирова В. Л.
Возможность использования высокоэффективной жидкостной хроматографии для анализа сердечных  
гликозидов в лекарственных средствах ландыша (обзор) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
179
Кахраманова С. Д., Шефер Е. П., Прохватилова С. С., Антонова Н. П.
Идентификация флавоноидов в горца перечного траве и горца птичьего траве методом тонкослойной  
хроматографии: разработка методики . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
190
Шефер Е. П., Антонова Н. П., Семенова Н. Е., Голомазова Т. А., Кахраманова С. Д., Прохватилова С. С., 
Кучугурин С. А.
Методы количественного определения действующих веществ в плодах боярышника и препаратах  
на его основе. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
198
Сорбционные и ионообменные процессы
Гоголишвили В. О., Гусев В. Ю., Заболотных С. А.
Азопроизводные п-сульфаниловой, 3- и 4-аминобензойных кислот с фенолом, п-крезолом, нафтолом-1 и -2  
как собиратели для флотации сульфидных руд. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
209
Высокомолекулярные соединения и материалы на их основе
Юмагулова Р. Х., Янгиров Т. А., Аюпова А. Р., Захарова Е. М., Крайкин В. А.
Термические свойства сополиариленфталидов и полиариленфталид-стирольных сополимеров  . . . . . . . . . . .
221
Светличный В. М., Нестерова А. С., Мягкова Л. А., Иванов А. Г., Литвинова Л. С., Гофман И. В., Попова Е. Н., 
Смыслов Р. Ю.
Пленкообразующие композиции на основе растворимых индоло[3,2-b]карбазол-полиэтиленгликолей,  
обладающие фотолюминесцентными свойствами . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
233
Композиционные материалы
Фадейкина И. Н., Андреев Е. В., Юренков Д. И., Кабарухин В. К., Нечаев А. Н.
Синтез наночастиц серебра для получения гибридных трековых мембран и их дальнейшего использования  
в качестве сенсорных материалов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
244

Органический синтез и технология органических производств 
Русак В. В., Козлов М. А., Чартов Э. М., Ушкаров В. И., Самет А. В., Семенов В. В.
Разработка технологической схемы получения изоапиола со стадией ректификации . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
251
Физико-химические исследования систем и процессов
Воробьёв А. Д., Бильдюкевич А. В., Воробьёва Е. В., Лаевская Е. В., Черникова А. Р.
Моделирование водно-химических процессов в оборотных системах охлаждения  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
258

Журнал прикладной химии. 2024. Т. 97. Вып. 3
ПРИКЛАДНАЯ ХИМИЯ — ФАРМАЦИИ 
УДК 615.07:615.322:543.544.5.068.7
ВОЗМОЖНОСТЬ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ  
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ДЛЯ АНАЛИЗА СЕРДЕЧНЫХ Г
ЛИКОЗИДОВ 
В ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВАХ ЛАНДЫША (обзор)
© А. В. Бекетова, О. В. Евдокимова, Т. Б. Шемерянкина, В. Л. Багирова 
Федеральное государственное бюджетное учреждение  
«Научный центр экспертизы средств медицинского применения»  
Министерства здравоохранения Российской Федерации,  
127051, г. Москва, Петровский б-р, д. 8, стр. 2 
E-mail: beketova@expmed.ru
Поступила в Редакцию 5 апреля 2024 г.
После доработки 26 июля 2024 г.
Принята к публикации 2 августа 2024 г.
РЕЗЮМЕ 
Введение. В настоящее время стандартизация лекарственного растительного сырья ландыша, содержащего сердечные гликозиды группы карденолидов, предполагает использование биологических 
методов или спектрофотометрического метода. В связи с необходимостью изучить возможность 
отказа от испытаний на животных актуальным является выбор селективного и чувствительного 
физико-химического метода анализа сердечных гликозидов ландыша. Цель. На основании сравнительного анализа данных научной литературы провести выбор подходящего физико-химического метода 
определения сердечных гликозидов группы карденолидов. Обсуждение. Проведен анализ методов идентификации и количественного определения карденолидов. Показано, что биологический метод анализа 
характерзуется достаточной точностью и воспроизводимостью, необходимыми для стандартизации 
лекарственного растительного сырья и препаратов из него. Метод спектрофотометрии недостаточно специфичен, а метод тонкослойной хроматографии пригоден в основном для идентификации 
карденолидов. Представлены результаты сравнительного анализа хроматографических условий, 
используемых для анализа карденолидов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии 
(ВЭЖХ) с применением различных видов детекторов. Показано, что использование ВЭЖХ-методики может заменить биологические или неселективные методы при анализе сердечных гликозидов в 
препаратах ландыша. В качестве основы для разработки методики анализа карденолидов может 
быть рекомендован обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ с октадецилсилильным сорбентом (С18), в 
качестве подвижной фазы — смесь растворителей вода, ацетонитрил и (или) метанол в различных 
соотношениях, диодно-матричный детектор при длине волны 220 ± 2 нм. Выводы. Проведенный анализ позволил выявить перспективный для дальнейшего изучения и экспериментальной проверки метод, 
позволяющий идентифицировать и количественно определять сердечные гликозиды в лекарственном 
растительном сырье ландыша и лекарственных средствах на его основе. Метод ВЭЖХ подходит для 
рутинного применения и позволит заменить биологические или недостаточно селективные методы 
при анализе сердечных гликозидов ландыша.
Ключевые слова: ландыш майский; Convallaria; сердечные гликозиды; конваллятоксин; высокоэффективная жидкостная хроматография; стандартизация
179

Бекетова А. В. и др.
Для цитирования: Бекетова А. В., Евдокимова О. В., Шемерянкина Т. Б., Багирова В. Л. Возможность 
использования высокоэффективной жидкостной хроматографии для анализа сердечных гликозидов в 
лекарственных средствах ландыша (обзор) // Журнал прикладной химии. 2024. Т. 97. № 3. С. 179–189. 
https://doi.org/10.31857/S0044461824030010 
DOI: 10.31857/S0044461824030010; EDN: DTOAJB
APPLICABILITY OF HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY 
TO THE ANALYSIS OF CARDIAC GLYCOSIDES IN LILY-OF-THE-VALLEY 
MEDICINES (review)
© Anastasia  V. Beketova, Olga V. Evdokimova, Tatyana B. Shemeryankina,  
Valeria L. Bagirova
Scientific Centre for Expert Evaluation of Medicinal Products, 
8/2 Petrovsky Blvd, Moscow 127051, Russian Federation 
E-mail: beketova@expmed.ru
Received 5 April 2024 
Revised 26 July 2024 
Accepted 2 August 2024
ABSTRACT
Introduction. The standardisation of lily-of-the-valley (Convallaria majalis) herbal drugs containing cardiac 
glycosides of the cardenolide group currently uses either animal bioassays or spectrophotometry. The need 
to explore the possibility of abandoning animal testing makes it essential to find a selective and sensitive 
physicochemical method for the determination of cardiac glycosides in lily of the valley. Aim. This study aimed 
to select an appropriate alternative to animal testing through a comparative analysis of scientific publications 
on physicochemical methods for the determination of cardenolide cardiac glycosides. Discussion. According 
to the analysis of identification and quantification methods for cardenolides, animal testing does not provide 
sufficient accuracy and reproducibility for the standardisation of herbal drugs, herbal drug preparations, 
and herbal medicinal products. However, spectrophotometry does not provide sufficient specificity, and 
thin-layer chromatography is mainly applicable to the identification of cardenolides. This article presents 
the results of comparing the chromatographic conditions used for cardenolide determination by highperformance liquid chromatography (HPLC) with various detectors. According to the study results, HPLC 
can replace animal bioassays or insufficiently selective methods in the determination of cardiac glycosides 
in lily-of-the-valley products. The development of analytical procedures for cardenolide determination can 
be based upon reverse-phase HPLC with octadecylsilyl (С18) as the stationary phase, a solvent mixture 
comprising water, acetonitrile, and/or methanol in different proportions as the mobile phase, and a diodearray detector at 220 ± 2 nm. Conclusions. The results of this comparative analysis indicate that the method 
for the identification and quantification of cardiac glycosides in lily-of-the-valley herbal drugs, herbal drug 
preparations, and herbal medicinal products is promising for further study and experimentation. HPLC 
is applicable for routine use and can replace animal bioassays or insufficiently selective methods in the 
determination of lily-of-the-valley cardiac glycosides.
Keywords: lily of the valley; Convallaria; cardiac glycosides; convallatoxin; high-performance liquid 
chromatography; standardisation
For citation: Beketova A. V., Evdokimova O. V., Shemeryankina T. B., Bagirova V. L. Applicability of highperformance liquid chromatography to the analysis of cardiac glycosides in lily-of-the-valley medicines 
(review) // Russ. J. Appl. Сhem. 2024. V. 97. N 3. P. 179–189. https://doi.org/10.31857/S0044461824030010

Возможность использования высокоэффективной жидкостной хроматографии...
181
Введение
Работа выполнена методом информационно-аналитического поиска с использованием научных баз 
данных РИНЦ и PubMed.
Основная часть
Совершенствование методов стандартизации лекарственного растительного сырья (ЛРС) и лекарственных средств на его основе является одним из 
направлений деятельности Института фармакопеи 
ФГБУ «Научный центр экспертизы средств медицинского применения» Министерства здравоохранения Российской Федерации. Проблемы стандартизации связаны, прежде всего, со сложностью 
химического состава растений, влиянием большого 
числа факторов на образование и накопление биологически активных веществ в их составе. Для стандартизации ЛРС, содержащего сердечные гликозиды (СГ), Государственной фармакопеей Российской 
Федерации (ГФ РФ) предусмотрено использование 
биологических методов, что противоречит Директиве № 2010/63/ЕС Европейского парламента и 
Совета Европейского союза «О защите животных, 
использующихся для научных целей».1 Данный документ устанавливает в качестве основополагающего 
принципа поиск возможности проведения научных 
исследований без участия животных. При подготовке новых изданий ГФ РФ проводится работа по 
внедрению принципа «3R» (replacement, reduction, 
refinement) и изучается возможность отказа от испытаний на животных.
В ГФ РФ нет единого подхода к анализу СГ, хотя 
данная группа лекарственных средств достаточно 
широко представлена на российском фармацевтическом рынке. Если в зарубежной медицинской практике применение находят только СГ наперстянки, то 
в России применяют также СГ ландыша, горицвета, 
желтушника и др. Эти препараты имеют социальное 
значение, поскольку применяются в геронтологической практике за счет более мягкого действия по 
сравнению с монопрепаратами сердечных гликозидов. В настоящее время для оценки качества ЛРС и 
экстракционных препаратов, содержащих СГ, предусмотрено проведение биологических испытаний на 
лягушках (препараты ландыша и желтушника и др.) 
или использование недостаточно специфических методов для данной группы соединений (спектрофотометрия).
Цель работы — на основании сравнительного 
анализа данных научной литературы провести выбор подходящего физико-химического метода определения сердечных гликозидов группы карденолидов.
Ландыш майский помимо СГ группы карденолидов, традиционно используемых в медицинской практике, содержит ряд других биологически активных 
веществ. Например, стероидные сапонины ландыша 
являются потенциальными источниками гемолитических, инсектицидных, противопаразитарных, противогрибковых, антибактериальных, противовирусных, 
противовоспалительных, противоопухолевых и др.
лекарственных средств [1].
ЛРС являются надземные органы (трава, листья 
и цветки) трех видов многолетних травянистых 
растений рода Convallaria: ландыша майского — 
Convallaria majalis L., ландыша закавказского — 
Convallaria transcaucasica Utkin ex Grossh. и ландыша 
Кейске — Convallaria keiskei Miq. В подземных органах — корневищах и корнях ландыша содержится 
небольшое количество сердечных гликозидов, которые транспортируются туда преимущественно из 
листьев, и депонируются, не подвергаясь дальнейшей 
биотрансформации [2].
Перспективной для дальнейшего изучения группой биологически активных веществ ландыша являются сапонины — конваллямарозид, конваллямароин, конваллясапонин А и др., проявляющие 
антиангиогенное действие [1]. На долю стероидных 
соединений приходится 0.77% (мас.) этанольного 
экстракта из цветков ландыша. Вклад в формирование фармакологического действия препаратов ландыша вносят полиненасыщенные карбоновые кислоты 
(витамин F) как в свободном виде, так и в форме 
сложных эфиров, их содержание составляет около 
58.5% (мас.), содержание спиртов, в основном непредельных — 4.59% (мас.), кремнийорганических 
соединений (циклогексасилоксан, циклонаносилоксан и др.) — 15.15% (мас.). Фенольные соединения, 
также присутствующие в спиртовом экстракте ландыша, благодаря их антиоксидантному действию 
защищают полиненасыщенные жирные кислоты от 
перекисного окисления. Помимо этого, в составе 
экстракта ландыша были идентифицированы производные морфолина (этил-3-(2,6-диметилморфолино)
пропионат), барбитурат (2,4,5-тригидроксипиримидин), а также никотин (1-амино-2,6-диметилпипериден), которые вносят вклад в снотворное, седативное 
и спазмолитическое действие галеновых препаратов 
ландыша [3].
1 Директива Европейского парламента и Совета Европейского союза от 22.09.2010 № 2010/63/ЕС «О защите 
животных, использующихся для научных целей».

Бекетова А. В. и др.
(I)
R1
R2
R3
Конваллятоксин
–CHO
–H
–RH
Конваллозид
–CHO
–H
–RH–GLU
Конваллятоксол
–CH2OH 
–H 
–RH
Локунджозид
–CH3
–OH
–R
R = 6-дезокси-α-L-маннопиранозил-; GLU= β-D-глюкопиранозилям частных фармакопейных статей 1 мл препарата 
должен содержать от 10.4 до 13.3 ЛЕД.
Биологический метод позволяет установить только 
величину фармакологического действия СГ, но не 
позволяет количественно определить содержание 
этих веществ. Это трудоемкий метод, он имеет малую точность (± 20–25%) ввиду резко изменяющейся 
чувствительности лягушек в зависимости от времени 
года и других условий2, противоречит Директиве 
№2010/63/ЕС и принципу «3R».
Спектрофотометрия в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. В основе фотометрического метода определения СГ ландыша лежит 
специфическая реакция взаимодействия карденолидов с полинитросоединениями в щелочной среде — реакция Балье (II).1 В данных условиях СГ 
ландыша в результате взаимодействия с пикриновой 
кислотой образуют окрашенные в оранжевый цвет 
продукты реакции, имеющие характерный спектр 
поглощения.
Данный метод используется в качестве второго 
метода количественного определения суммы СГ в 
ландыша травы настойке в пересчете на конваллятоксин3. Методика включает предварительную очистку 
препарата с помощью свинца(II) ацетата раствора 
Основным сердечным гликозидом, обнаруженным 
в ландыше, является конваллятоксин (I), он обладает 
дигиталис-подобным действием, применяется для 
лечения хронической сердечной недостаточности 
и пароксизмальной тахикардии. Другими, близкими по фармакологическому действию и химической 
структуре карденолидами (I) являются конваллозид, 
конваллятокин и локунджозид [1, 2].
Биологический метод. Согласно требованиям 
ГФ РФ1 стандартизация СГ проводится биологическим методом, который основан на способности 
данных соединений в токсической дозе вызывать 
остановку сердца животных в систоле. Активность 
ЛРС и лекарственных препаратов ландыша устанавливают как наименьшую дозу испытуемого препарата 
или стандартного образца, которая вызывает систолическую остановку сердца лягушки и выражают в 
лягушачьих единицах действия (ЛЕД) (табл. 1). Затем 
рассчитывают количество единиц действия в 1 мл или 
1 г испытуемого препарата, в качестве стандартного 
образца используют спиртовой экстракт из цветков 
ландыша.
В настойке ландыша количественное определение СГ проводят двумя методами: биологическим и 
спектрофотометрическим, при этом арбитражным 
является биологический метод. Согласно требовани1 ОФС.1.2.4.0009.15. Биологические методы оценки 
активности лекарственного растительного сырья и лекарственных препаратов, содержащих сердечные гликозиды.
Государственная фармакопея Российской Федерации.
XIV изд. Т. 1. М.; 2018.
2 Химический анализ лекарственных растений. Уч.
пособие для фармацевтических вузов / Под ред. Н. И. Гринкевича, Л. Н. Сафронича. М.: Высш. шк.; 1983.
3 ФС.3.4.0003.18 Ландыша травы настойка. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд. Т. 4.
М.; 2018.

Возможность использования высокоэффективной жидкостной хроматографии...
183
Таблица 1
Фармакопейные требования к биологической активности лекарственного растительного сырья ландыша*
Вид лекарственного 
растительного сырья
Биологическая активность, ЛЕД
цельное сырье
измельченное сырье
Трава
не менее 110 ЛЕД и не более 120 ЛЕД в 1 г ЛРС
не менее 110 ЛЕД и не более 120 ЛЕД в 1 г ЛРС
Листья
не менее 80 ЛЕД и не более 90 ЛЕД в 1 г ЛРС
не менее 80 ЛЕД и не более 90 ЛЕД в 1 г ЛРС
Цветки
не менее 190 ЛЕД и не более 200 ЛЕД в 1 г ЛРС
—
П р и м е ч а н и е. ЛЕД — лягушачьи единицы действия, ЛРС — лекарственное растительное сырье, «—» — сырье в 
данном виде не используется.
* Таблица составлена авторами по данным ФС.2.5.0022.15 Ландыша трава, ландыша листья, ландыша цветки.
Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд. Т. 4. М.; 2018.
(II)
результаты могут оказаться завышенными за счет 
влияния сопутствующих веществ [5].
Тонкослойная хроматография. В литературе описаны различные системы растворителей для разделения СГ с помощью тонкослойной хроматографии 
(ТСХ) и бумажной хроматографии.1 Подвижные фазы 
(ПФ) можно разделить на следующие группы: для 
слабо-полярных гликозидов и агликонов и для полярных гликозидов и агликонов. Согласно проведенной сравнительной оценке требований фармакопей 
различных стран было показано, что универсальной 
системой для ТСХ является смесь растворителей этилацетат-метанол-вода в различных соотношениях [6].
СГ флуоресцируют в ультрафиолетовой (УФ) области 
спектра, поэтому для их обнаружения используют 
обработку хроматограмм реактивами Кедде, Легаля, 
Раймонда, Балье, Пезеца и др. [5].
Согласно фармакопейным требованиям определение биологически активных веществ в ЛРС ландыша2
1 Смирнова Т. В. Исследование по использованию 
хроматографических методов для контроля качества 
и  стандартизации  целанида  в  стандартном  образце, 
субстанции, сырье и лекарственных формах: Автореф.
канд. дис. М.; 1999.
2 ФС.2.5.0022.15 Ландыша трава, ландыша листья, 
ландыша цветки. Государственная фармакопея Российской 
Федерации. XIV изд. Т. 4. М.; 2018. 
10% с последующим извлечением суммы СГ спиртохлороформной смесью с дальнейшим пропусканием 
испытуемого раствора через 1.5 г полиамида для 
колоночной хроматографии или 5 г силикагеля для 
хроматографии (L 100/250). Проводят реакцию взаимодействия полученного раствора с натрия пикрата раствором 1%, измеряют оптическую плотность 
продукта реакции при 495 нм. В расчетной формуле 
по данной методике предусмотрено использование 
удельного показателя поглощения комплекса конваллятоксина с натрия пикратом при 495 нм, равного 170.
Авторы работы [4] использовали данный метод 
для количественного определения конваллятоксина 
и других СГ сходного химического строения, получили воспроизводимый аналитический сигнал в виде 
максимума поглощения при 490 ± 3 нм и показали, 
что полученные спектры определяются структурой 
агликона. Однако при анализе спектров поглощения 
хромогенных комплексов пикриновой кислоты с извлечениями, содержащими сумму СГ [4], следует 
отметить отсутствие ярко выраженных максимумов 
поглощения.
При количественном анализе, основанном на образовании окрашенных продуктов с последующим 
спектрофотометрическим определением, основным 
недостатком метода является отсутствием специфичности. Если проводят анализ извлечения, содержащего сумму веществ, а не только СГ, то получаемые 

Бекетова А. В. и др.
и настойке ландыша1 проводят методом ТСХ с ПФ 
хлороформ-ацетон-метанол в соотношении (6:2:2), 
детектируют хроматографическую пластину ванилина раствором 1% в хлорной кислоте разведенной 10% 
с последующим нагреванием при 80–110°С в течение 
10–30 мин. По требованиям фармакопеи Франции2 и 
немецкой гомеопатической фармакопеи3 при идентификации лекарственных средств из ландыша в качестве ПФ применяют смесь этилацетат-метанол-вода 
в соотношении (81:11:8), а в качестве реактива для 
детектирования 10 г·л–1 раствор динитробензойной 
кислоты и 2 M раствор калия гидроксида.
Метод тонкослойной хроматографии применяется, 
в основном, для подтверждения подлинности ЛРС 
ландыша и лекарственных средств на его основе.
Высокоэффективная жидкостная хроматография. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) нашла широкое применение в анализе 
СГ [8–19], так как позволяет проводить одновременно качественный и количественный анализ данной группы биологически активных веществ. Метод 
предусматривает использование, как правило, адсорбционной хроматографии в обращенно-фазововом 
варианте. Различные условия проведения данного 
анализа для ландыша и других лекарственных растений, содержащих карденолиды, указаны в табл. 2.
Применяют как изократический, так и градиентный режимы элюирования, чаще всего используют 
колонки с обращенной фазой — силикагель октадецилсилильный для хроматографии (С18). В качестве 
подвижной фазы (ПФ), как правило, предлагается 
вода, ацетонитрил и метанол в различных соотношениях, иногда с добавлением аммония ацетата, аммония гидрокарбоната, трифторуксусной или ортофосфорной кислот. В качестве селективных детекторов 
применяют диодно-матричные детекторы при длине 
волны 220 нм (иногда 218 или 222 нм).
Использование УФ-детектора в диапазоне длин 
волн 215–220 нм основано на избирательном поглощении карденолидов за счет пятичленного лактонного кольца. Было показано,4 что данное поглощение 
связано с наличием α,β-ненасыщенного лактонного 
кольца и не зависит от стероидной части молекулы и 
величины углеводного фрагмента [7].
Все большее значение в анализе СГ в последнее 
время приобретает с ВЭЖХ с надежным высокочувствительным масс-спектрометрическим (МС) 
детектированием [20]. Условия хроматографического определения СГ методом обращенно-фазовой 
ВЭЖХ-УФ-МС: подвижная фаза: 0.1% муравьиной 
кислоты в ацетонитриле и 0.1% водный раствор муравьиной кислоты, градиентный режим элюирования.
Параметры квадрупольного времяпролетного МС/МС 
детектирования: электрораспылительная ионизация 
аналитов при положительной полярности, напряжение на капилляре +3.5 или +4.5 кВ, скорость распыляющего газа (азота): 3 л·мин–1, скорость потока и температура осушающего газа (азота) — 6 л·мин–1, 220°С 
или 250°С, диапазон масс: m/z от 100 до 12005 [20].
Идентификацию соединений осуществляют на 
основании расшифровки масс-спектров и сопоставления хроматографических характеристик обнаруженных СГ с данными литературы. Единственным 
ограничением для использования данного метода в 
рутинном анализе является его высокая стоимость.
На основании данных табл. 2 наиболее подходящим для рутинного количественного анализа СГ в 
ЛРС ландыша и препаратах на его основе предлагаем 
считать варианты методики на основе обращеннофазовой ВЭЖХ с октадецилсилильным сорбентом 
для хроматографии (С18), в качестве ПФ — смесь 
растворителей вода, ацетонитрил и (или) метанол 
в различных соотношениях, детектор — диодноматричный при длине волны 220 ± 2 нм. Все реагенты 
и расходные материалы, используемые при анализе 
в данных хроматографических условиях, являются 
коммерчески доступными и сравнительно недорогими.
Имеются данные экспериментального исследования, которые подтверждают, что результаты количественного определения СГ методом ВЭЖХ сопоставимы с результатами, полученными биологическим 
методом, а результаты фотометрического анализа 
оказываются несколько завышенными.6
1 ФС.3.4.0003.18 Ландыша травы настойка. Государственная фармакопея Российской Федерации. XIV изд. Т. 4.
М.; 2018.
2 Pharmacopée française. Paris: Adrapharm; 2012.
3 Homöopathisches Arzneibuch. Frankfurt–Stuttgart: 
Deutscher Apotheker Verlag, Govi-Verlag GmbH; 2015.
4 Химический анализ лекарственных растений. Уч.
пособие для фармацевтических вузов / Под ред. Н. И. Гринкевича, Л. Н. Сафронича. М.: Высш. шк.; 1983.
5 Ng M. The qualitative identification of cardenolidecontaining  plants  using  ultra  high  performance  liquid 
chromatography  —  high  resolution  mass  spectrometry 
chromatograms at select ions. Thesis/dissertation Master of 
Science. Davis; 2023.
6 Смирнова Т. В. Исследование по использованию хроматографических методов для контроля качества и стандартизации целанида в стандартном образце, субстанции, сырье и лекарственных формах: Автореф. канд. дис.
М.; 1999.

Возможность использования высокоэффективной жидкостной хроматографии...
185
Молочай [11]
Наперстянка шерстистая 
[10]
Различные виды молочая [9]
0–2
16  
84
0–2
16  
84
0–2
16  
84
2–25
16 → 25
84 → 75
2–25
16 → 25
84 → 75
2–25
16 → 25
84 → 75
25–30
25 → 95
75 → 5
30–35
95
5
35–35
95 → 16
5 → 84
35–45
16
84
25–30
25 → 95
75 → 5
30–35
95
5
35–35
95 → 16
5 → 84
35–45
16
84
25–30
25 → 95
75 → 5
30–35
95
5
35–35
95 → 16
5 → 84
35–45
16
84
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
Время, мин
ПФА, %
ПФБ, %
УФ / 222
Ацетонитрил–вода (25:75)
Изократический
Ландыш майский [8]
Таблица 2
Хроматографические условия для ВЭЖХ-методик определения карденолидов
Диодно-матричный / 218
ПФА — ацетонитрил
ПФБ — вода
Градиентный
Диодно-матричный / 218
ПФА — ацетонитрил
ПФБ — вода
Градиентный
Диодно-матричный / 218 и 
222
ПФА — ацетонитрил
ПФБ — вода
Градиентный
Колонка (сорбент,  
конфигурация)
Тип детектора/длина волны, нм
Подвижная фаза (ПФ)
Режим элюирования
Объект исследования/ 
источник литературы 
Силикагель октадецилсилильный 
для хроматографии 150 × 4.6 мм, 
3 мкм
Силикагель октадецилсилильный 
для хроматографии 150 × 4.6 мм, 
3 мкм
Силикагель октадецилсилильный 
для хроматографии 250 × 4.0 мм, 
3 мкм
Силикагель октадецилсилильный 
для хроматографии 150 × 4.6 мм, 
3 мкм