Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Журнал аналитической химии, 2024, № 2

Покупка
Новинка
Артикул: 849844.0001.99
Доступ онлайн
4 484 ₽
В корзину
Журнал аналитической химии. - Москва : Наука, 2024. - № 2. - 100 с. - ISSN 0044-4502. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.ru/catalog/product/2186842 (дата обращения: 02.01.2025). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
Российская академия наук
ЖУРНАЛ
АНАЛИТИЧЕСКОЙ
ХИМИИ
Том 79     № 2     2024    Февраль
Основан в  январе 1946 г. Выходит 12 раз в год. ISSN: 0044-4502
Журнал издается под руководством Отделения химии и наук о материалах РАН
Главный редактор В.П. Колотов
Почетный главный редактор Ю.А. Золотов
Редакционная коллегия
В.Г. Амелин, В.В. Апяри, М.К. Беклемишев (зам. главного 
редактора), А.В. Булатов, В.И. Вершинин, И.Ю. Горячева, 
Г.А. Евтюгин, Н.Б. Зоров, Б.К. Зуев, В.К. Карандашев, 
Л.А. Карцова, Д.О. Кирсанов, Т.А. Кучменко, П.Н. Нестеренко, 
 А.В. Паршина, М.А. Проскурнин, И.А. Родин, И.В. Рыбальченко, 
З.А. Темердашев, П.С. Федоров (ответственный секретарь), 
Р.Х. Хамизов,  Г.И. Цизин,  О.А. Шпигун, С.Н. Штыков
Редакционный совет
Ю.А. Золотов (Председатель, Россия), 
Р. Апак (Турция), И. Барек (Чехия),
Г.К. Будников (Россия), Б. Бушевский (Польша),
Ван Жанхуа (Китай),
Г. Кристиан (США), В.В. Кузнецов (Россия),
Р. Лобинский (Франция, Польша),
Л.Н. Москвин (Россия), Б.Ф. Мясоедов (Россия),
В. Энгевальд (Германия)
Зав. редакцией Л.В. Колодяжная
Адрес редакции: 119991 Москва, ул. Косыгина, 19 ГЕОХИ РАН
тел./факс: +7(495) 9390210/(495)9382054, эл. почта: zhakh@geokhi.ru
Интернет: http://www. zhakh.ru
 
© Российская академия наук, 2024
© Редколлегия "Журнала аналитической химии" (составитель), 2024


СОДЕРЖАНИЕ
Том 79, номер 2, 2024
ОБЗОРЫ
Дисперсионная и магнитная твердофазная экстракция органических соединений. 
Обзор обзоров 
С. Г. Дмитриенко, В. В. Апяри, В. В. Толмачева, М. В. Горбунова, 
А. А. Фурлетов
99
Новое в методологии химической идентификации 
Б. Л. Мильман, И. К. Журкович
119
Развитие способов пробоподготовки и ввода проб в источники возбуждения и ионизации 
для комбинированных методик атомно-эмиссионного и масс-спектрального анализа
Н. С. Медведев, А. И. Сапрыкин
138
ОРИГИНАЛЬНЫЕ СТАТЬИ
Разработка методики поляризационного флуоресцентного иммуноанализа для определения 
тилозина в мёде
С. А. Еремин, Л. И. Мухаметова, Д. А. Арутюнян, А. Г. Терещенков, Н. В. Сумбатян,                                    
А. Д. Прийма, И. С. Нестеренко, А. Н. Берлина, Д. В. Сотников
147
Изучение метаболизма секретагога гормона роста ибутаморена (MK-677) в моче человека 
методом ультравысокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии
высокого разрешения
Е. В. Дмитриева, А. З. Темердашев, Э. М. Гашимова, А. А. Азарян
156
Электрофоретическое определение углеводов в объектах природного 
происхождения методом косвенного детектирования
Е. А. Колобова, А. В. Малюшевская, Л. А. Карцова
163
Автоматизированное микроэкстракционное выделение свинца из растительных
масел для определения методом атомно-абсорбционной спектрометрии
А. Ю. Шишов, А. В. Булатов
173
Анализ молочной продукции: определение массовой доли молочного жира и выявление
фальсификации смартфоном с приложением PhotoMetrix PRO®
В. Г. Амелин, З. А. Ч. Шаока, А. В. Третьяков
181
КРИТИКА И БИБЛИОГРАФИЯ
Новые книги издательства Elsevier
189
ХРОНИКА
Научные чтения памяти академика Ю.А. Карпова
191




ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ, 2024, том 79, № 2,  с. 99–118
ОБЗОРЫ
УДК 543.068, 543.05, 543.63
ДИСПЕРСИОННАЯ И МАГНИТНАЯ ТВЕРДОФАЗНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ 
ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ. ОБЗОР ОБЗОРОВ 
© 2024 г.    С. Г. Дмитриенкоa, В. В. Апяриa, В. В. Толмачеваa,*, М. В. Горбуноваa, 
А. А. Фурлетовa
aМосковский государственный университет имени М.В. Ломоносова, 
химический факультет
ГСП-1, Ленинские горы, 1, стр., Москва, 119991, Россия 
*E-mail: nikatolm@mail.ru
Поступила в редакцию 19.04.2023 г.
После доработки 27.04.2023 г.
Принята к публикации 28.04.2023 г.
Дисперсионная твердофазная экстракция (ДТФЭ) и магнитная твердофазная экстракция 
(МТФЭ) относятся к методам твердофазного сорбционного концентрирования. По сравнению 
с классической твердофазной экстракцией эти методы имеют ряд преимуществ, таких как снижение расхода сорбентов и растворителей, времени экстракции и стоимости анализа. О популярности метода среди аналитиков свидетельствует большое число обзоров, которые мы обобщили 
в настоящей публикации. Систематизирована информация о разных вариантах этих методов, 
различающихся способом осуществления процесса концентрирования, природой используемых 
сорбентов, сочетанием с методами последующего определения сконцентрированных веществ; 
приведены примеры использования ДТФЭ и МТФЭ для выделения органических соединений 
при анализе объектов окружающей среды, пищевых продуктов и биологических жидкостей.
Ключевые слова: дисперсионная твердофазная экстракция, магнитная твердофазная экстракция, микроэкстракционное концентрирование, органические соединения, белая аналитическая 
химия.
DOI: 10.31857/S0044450224020011, EDN: vzjfhv
Одной из заметных тенденций современной 
аналитической химии является миниатюризация 
химического анализа в целом и методов пробоподготовки в частности [1–6]. Наряду с классическими методами пробоподготовки, такими как 
жидкостно-жидкостная экстракция [7–10] или 
твердофазная экстракция (ТФЭ) [11–16] в последние двадцать пять лет происходило бурное 
развитие микроэкстракционных жидкофазных 
[17–21] и твердофазных [22–25] методов выделения и концентрирования органических соединений. За это время появилось много новых методов микроэкстракционного концентрирования, 
таких как капельная микроэкстракция (singledrop microextraction, 1996 г.) [26, 27], мембранная 
микроэкстракция в полое волокно (hollow fiber 
liquid-phase microextraction, 1999 г.) [26, 28, 29], 
дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция (dispersive liquid–liquid microextraction, 
2006 г.) [30, 31], гомогенная жидкостно-жидкостная микроэкстракция (homogeneous liquid-liquid 
microextraction, 2009 г.) [32, 33], твердофазная микроэкстракция пипеткой (pipette-tip solid-phase 
microextraction, 1989 г.) [34–36], твердофазная 
микроэкстракция (solid phase microextraction, 
1990 г.) [37–39], экстракция палочкой магнитной 
мешалки (stir-bar sorptive extraction, 1999 г.) [40, 
41], магнитная твердофазная экстракция (magnetic 
solid-phase extraction, 1999 г.) [42], дисперсионная 
твердофазная экстракция (dispersive solid-phase 
extraction, 2003 г.) [43], микроэкстракция в набивном патроне (microextraction by packed sorbent, 
2004 г.) [44, 45]. Ссылки на последние обзоры, 
описывающие перечисленные методы микроэкстракционного концентрирования органических 
соединений, приведены ранее.
В настоящей публикации обобщены обзорные статьи, описывающие два метода твердофазной экстракции органических соединений: дисперсионную твердофазную экстракцию (ДТФЭ) 
и магнитную твердофазную экстракцию (МТФЭ). 
Дана общая характеристика методов, рассмотрены 
99


ДМИТРИЕНКО и др.
химии, учитывающей, кроме экологической составляющей, аналитические характеристики метода и его экономическую составляющую.
ДИСПЕРСИОННАЯ ТВЕРДОФАЗНАЯ 
ЭКСТРАКЦИЯ
Общая характеристика и способы осуществления. 
Перечень обзоров, посвященных дисперсионной 
твердофазной экстракции органических соединений, в хронологическом порядке дан в табл. 1.
Дисперсионная твердофазная экстракция основана на извлечении аналитов небольшим количеством сорбента (несколько мг или мкг), диспергированным в фазе анализируемого раствора. 
По существу ДТФЭ относится к давно известному 
и широко используемому процессу концентрирования, который в русскоязычной литературе 
получил название “сорбционное концентрирование в статических условиях” [97], с той только разницей, что в ДТФЭ в качестве сорбентов 
используют современные высокоэффективные 
микро- и наносорбенты, обладающие высокоразвитой поверхностью [47].
Интересно проследить за историей возникновения термина “дисперсионная твердофазная 
способы осуществления, перечислены экспериментальные параметры, влияющие на эффективность 
концентрирования органических соединений, 
обсуждены основные типы сорбентов, приведены примеры практического применения методов 
в процессе пробоподготовки различных объектов. 
В первую очередь проанализированы обзоры, опубликованные за период с 2010 по 2023 гг., в названии которых присутствовали термины dispersive 
solid-phase extraction [46–57] и magnetic solid-phase 
extraction [58–96] (табл. 1, 2). Кроме того, проанализированы отдельные разделы, посвященные 
ДТФЭ и МТФЭ, в ряде других обзорных публикаций, они будут детально рассмотрены далее 
[97–129]. Обзорные статьи, посвящённые применению этих методов для концентрирования 
неорганических соединений, в данной публикации 
не рассматривались [130–137]. Мы надеемся, что 
систематизация информации по ДТФЭ и МТФЭ 
привлечет дополнительное внимание аналитиков 
к этим методам и будет полезной при разработке 
новых экологически безопасных методик определения органических соединений, соответствующих 
требованиям не только зеленой аналитической химии [77, 138, 139], но и белой аналитической химии 
(White Analytical Chemistry) [140, 141]– усовершенствованной концепции зеленой аналитической 
Таблица 1. Хронология обзоров, посвященных дисперсионной твердофазной экстракции
Год
Тематика обзора
Литература
2015
Общие аспекты ДТФЭ: основные принципы и ранние приложения
[46]
Основные типы микро- и наносорбентов, нашедших применение в ДТФЭ.
[47]
ДТФЭ для определения ветеринарных лекарств в пище.
[48]
2017
Металлоорганические каркасы – новый класс сорбентов для ДТФЭ
[49]
Теоретические основы ДТФЭ. Достоинства и недостатки ДТФЭ по сравнению 
с твердофазной микроэкстракцией.
[50]
2019
Способы осуществления ДТФЭ. Основные типы сорбентов. Сочетание 
с методами определения, автоматизация. Перспективы развития
[51]
[52]
Достижения и перспективы применения функционализированных 
наноматериалов в ДТФЭ.
2020
Тенденции в разработке сорбентов для ДТФЭ.
[53]
Обзор новых материалов для ДТФЭ
[54]
2021
Применение ДТФЭ для выделения ПАУ* из вод.
[55]
Полимеры с молекулярными отпечатками в ДТФЭ
[56]
2022
Синтез полиионных жидкостей на основе имидазолия с различными 
заместителями и их применение в ДТФЭ
[57]
* ПАУ – полициклические ароматические углеводороды.
ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
том 79
№ 2
2024


ДИСПЕРСИОННАЯ И МАГНИТНАЯ ТВЕРДОФАЗНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ...
101
Таблица 2. Хронология обзоров, посвященных магнитной твердофазной экстракции
Год
Тематика обзора
Литература
2010
Синтез, модифицирование и применение магнитных наноматериалов для 
концентрирования органических соединений в объектах окружающей среды 
методом МТФЭ
[58]
2011
Общая характеристика различных магнитных сорбентов и примеры их применения 
для выделения и концентрирования органических соединений из вод
[59]
2013
Общая характеристика МТФЭ и ранние приложения (2008–2013 гг.)
[60]
[61]
Синтез и применение функционализированных магнитных наноматериалов для 
концентрирования органических соединений в объектах окружающей среды 
методом МТФЭ.
Примеры функционализации поверхности магнитных наночастиц магнетита, их 
свойства и применение для концентрирования.
[62]
2014
Общая характеристика МТФЭ и ее применение в анализе объектов окружающей 
среды, биологических объектов и продуктов питания.
[63]
Синтез, модифицирование и применение магнитных сорбентов для 
концентрирования пестицидов методом МТФЭ
[64]
Применение МТФЭ для выделения и концентрирования пестицидов и некоторых 
других органических соединений из различных объектов.
[65]
2015
Способы получения магнитных углеродных нанотрубок и примеры их применения 
в анализе объектов окружающей среды с использованием МТФЭ
[66]
Классификация магнитных сорбентов, примеры их применения для МТФЭ 
органических соединений при анализе объектов окружающей среды, пищевых 
продуктов и биологических жидкостей (2011–2015 гг.).
[67]
2016
Общая характеристика магнитных наноматериалов и их применение 
в аналитической химии. Автоматизация МТФЭ, сочетание с ДЖЖМЭ* (2010–
2016 гг.).
[68]
Магнитные углеродсодержащие материалы в МТФЭ при анализе объектов 
окружающей среды
[69]
МТФЭ для выделения и концентрирования лекарственных веществ из 
биологических матриц (2009–2016 гг.).
[70]
Магнитные металлоорганические каркасы в МТФЭ органических соединений.
[71]
2017
Магнитные полимеры с молекулярными отпечатками в МТФЭ для выделения 
и концентрирования лекарственных веществ.
[72]
[73]
Подходы к синтезу магнитных полимеров с молекулярными отпечатками 
и примеры их применения в анализе объектов окружающей среды и продуктов 
питания
2018
Магнитные углеродсодержащие композиты: синтез, свойства и применение 
в МТФЭ
[74]
2019
МТФЭ для выделения и концентрирования органических соединений из пищевых 
продуктов
[75]
ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
том 79
№ 2
2024


ДМИТРИЕНКО и др.
Таблица 2. Окончание
Применение композитов на основе углеродных нанотрубок в МТФЭ.
[76]
МТФЭ в пробоподготовке различных объектов при определении в них лекарств, 
пестицидов, ПАУ**, токсинов и др.
[77]
Многофункциональные магнитные композиты в МТФЭ при анализе объектов 
окружающей среды (2014–2019 гг.)
[78]
Магнитные нанокомпозитные сорбенты на основе оксида графена в МТФЭ.
[79]
Синтез и применение магнитных сорбентов в анализе объектов окружающей среды 
(воды, почвы, воздух).
[80]
Синтез и применение магнитных сорбентов в анализе пищевых продуктов
[81]
2020
Синтез и применение магнитных наночастиц в анализе пищевых продуктов (2016–
2020 гг.)
[82]
Магнитные пористые органические каркасы: синтез и применение в МТФЭ.
[83]
МТФЭ стойких органических загрязнителей из вод (2015–2019 гг.)
[84]
Последние достижения в разработке сорбентов для МТФЭ, подходы к выбору 
сорбента (2017–2021 гг.).
[85]
Магнитные металлоорганические каркасы в МТФЭ пестицидов.
[86]
Применение МТФЭ в фитохимическом анализе.
[87]
2021
Применение магнитных наноматериалов в анализе объектов окружающей среды 
и пищевых продуктов.
[88]
Синтез и применение в МТФЭ магнитных композитов на основе циклодекстринов.
[89]
Магнитные сорбенты на основе ионных жидкостей и их применение в анализе 
объектов окружающей среды
[90]
Синтез, классификация и применение магнитных полимеров с молекулярными 
отпечатками в анализе объектов окружающей среды, биологических жидкостей 
и пищевых продуктов (2016–2020 гг.)
[91]
Классификация магнитных композитных наносорбентов и примеры их 
применения в анализе объектов окружающей среды (2019–2022 гг.).
[92]
2022
Магнитные сорбенты на основе ионных жидкостей и их применение в МТФЭ 
различных объектов.
[93]
Применение магнитных полимеров с молекулярными отпечатками в МТФЭ 
пестицидов.
[94]
Дизайн, получение и применение магнитных наносорбентов в анализе пищевых 
продуктов
[95]
2023
Магнитные металлоорганические каркасы в МТФЭ пищевых продуктов
[96]
* ДЖЖМЭ – дисперсионная жидкостно-жидкостная микроэкстракция, ** ПАУ – полициклические ароматические углеводороды.
экстракция”. В 2003 году Анастасиадес и его коллеги [43] для одновременного мультиклассового 
извлечения остатков пестицидов из пищевых продуктов с высоким содержанием воды предложили 
использовать новый способ пробоподготовки, 
названный ими QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, 
Effective, Rugged, and Safe – быстро, просто, дешево, эффективно, надежно и безопасно). Суть 
метода заключалась в одновременном извлечении пестицидов (до 200 соединений) из овощей 
ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
том 79
№ 2
2024


ДИСПЕРСИОННАЯ И МАГНИТНАЯ ТВЕРДОФАЗНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ...
103
счет применения магнитных сорбентов в магнитной дисперсионной ТФЭ (см. далее).
Процедура дисперсионной твердофазной экстракции подробно описана в нескольких ранних 
обзорах [46, 47, 50]. Она включает добавление выбранного сорбента к анализируемому раствору, 
встряхивание сорбента с раствором, отделение 
сорбента с выделенными целевыми аналитами 
фильтрованием или центрифугированием и последующее элюирование относительно небольшим 
количеством органического растворителя (рис. 1). 
За счет диспергирования сорбента в анализируемом растворе перенос аналита к частицам сорбента 
происходит быстрее, чем в классическом варианте 
ТФЭ с использованием колонок, картриджей или 
дисков, что приводит к значительному сокращению времени анализа. В отличие от ТФЭ, в ДТФЭ 
появляется возможность использования микро- 
и наносорбентов, применение которых в ТФЭ 
невозможно из-за создаваемого ими высокого 
противодавления, затрудняющего прохождение 
образца через картридж или колонку. Уменьшение 
количества используемых сорбентов неизбежно 
приводит к уменьшению объема элюирующих растворителей, что делает ДТФЭ более экологически 
безопасным, более “зеленым” методом. Кроме того, 
в ДТФЭ исчезают проблемы, связанные с засорением картриджей, необходимостью их подготовки 
и кондиционирования.
Для интенсификации процесса диспергирования сорбента помимо ДТФЭ с механическим 
перемешиванием сорбента с помощью шейкеров предложены варианты ДТФЭ с ультразвуковым или вихревым диспергированием сорбента, 
и фруктов ацетонитрилом в присутствии большого 
количества солей (преимущественно сульфата 
магния) и последующей очистке экстракта с помощью аминосорбента PSA. В процессе очистки 
экстрактов мешающие определению вещества переходят в фазу сорбента, а искомые аналиты остаются в растворе. Процесс очистки экстрактов от 
пигментов, сахаров, липидов и других мешающих 
определению пестицидов веществ авторы предложили описывать термином dispersive solid-phase 
extraction, DSPE. Термин прижился во многом 
благодаря популярности метода QuEChERS [98–
100], и со временем его стали применять не только 
для обозначения процесса очистки экстрактов, но 
и в методе сорбционного выделения и концентрирования аналитов, основанном на использовании 
небольших количеств микро- и наносорбентов. 
Чтобы подчеркнуть различие в разных вариантах одного и того же метода, для второго варианта в некоторых последних работах предложено 
использовать термин dispersive micro-solid phase 
extraction [47, 50, 51, 53] или dispersive (micro) solidphase extraction (D-µ-SPE) [55, 56]. Историческая 
справка о развитии этих двух различных вариантов 
ДТФЭ дана в обзоре [48].
В обзоре [50] отмечается, что существенными 
преимуществами ДТФЭ по сравнению с традиционной ТФЭ являются снижение расхода сорбента, 
сокращение времени сорбции или десорбции, простота осуществления концентрирования, низкая 
стоимость. Основные ограничения ДТФЭ, связанные с проведением операций фильтрования или 
центрифугирования, успешно преодолеваются за 
Сорбент
Элюат собирают
и проводят анализ
Диспергирование
сорбента
Сбор
сорбента
Декантация
супернатанта
Добавление
элюента
Аналит 
Рис. 1. Схема проведения дисперсионной твердофазной экстракции [47].
ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
том 79
№ 2
2024


ДМИТРИЕНКО и др.
достоинства и ограничения которых описаны в обзорах [50, 51]. Эти варианты ДТФЭ получили название ДТФЭ с ультразвуковым диспергированием 
(ultrasonic assisted dispersive solid-phase extraction) 
и ДТФЭ с вихревым диспергированием (vortexassisted dispersive solid-phase extraction).
В качестве источника ультразвука в ДТФЭ с ультразвуковым диспергированием используют ультразвуковой волновод или ультразвуковую ванну, 
причем обработку проб ультразвуком применяют 
не только на этапе сорбции или десорбции аналитов, но и для предварительного диспергирования частиц сорбента, обладающих повышенной 
склонностью к агрегации и агломерации. Возникающие в результате воздействия ультразвука 
механические эффекты (ударные волны), в основе появления которых лежит такое явление, как 
кавитация, способствуют уменьшению размера 
частиц сорбента, и, следовательно, увеличению 
площади его поверхности, что, в свою очередь, 
приводит к значительному сокращению времени 
сорбции/десорбции и количества используемого 
сорбента [50, 51, 101]. Несмотря на ряд достоинств, 
присущих ультразвуковому диспергированию, оно 
не лишено недостатков. Под воздействием ультразвука происходит нагревание образца, вследствие чего могут разрушаться (деградировать) не 
только сорбент, но и некоторые аналиты. Кроме 
того, в ряде случаев в процессе ультразвукового 
диспергирования образуется термодинамически 
устойчивая взвесь сорбента, что затрудняет его 
отделение на стадии центрифугирования.
Вихревое диспергирование сорбента осуществляют с помощью лабораторных вихревых смесителей, скорость вращения, как правило, составляет 
2500 – 3200 об/мин [50]. При быстром вращении 
емкости с исследуемой жидкостью в среде развивается турбулентность – трехмерное нестационарное движение жидкости, в котором непрерывно 
возникают и распадаются элементы турбулентного потока – вихри. Беспорядочное перемещение 
вихрей приводит к интенсивному перемешиванию 
сорбента с анализируемым раствором, усилению 
массопереноса, а в ряде случаев и к уменьшению 
размера частиц легко диспергируемых сорбентов.
Еще один вариант ДТФЭ связан с диспергированием сорбента углекислым газом (effervescenceassisted dispersive solid phase extraction) [51, 102]. 
В этом варианте перемешивание раствора осуществляется не механически, а за счет углекислого 
газа, который выделяется в результате кислотно-основной реакции. Сорбент прессуют с карбонатом 
натрия и твердой кислотой и вводят в анализируемый раствор в виде “шипучей” таблетки. При 
Функционализация
Fe2+
Fe3+
Магнитные частицы
Функционализированный магнитный сорбент
Нецелевое соединение
Отделение
магнитом
Адсорбция
Аналит
Образец
Адсорбированный
аналит
Элюирование
Повторное
использование
Анализ
Рис. 2. Схема проведения магнитной твердофазной экстракции [60].
ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
том 79
№ 2
2024


ДИСПЕРСИОННАЯ И МАГНИТНАЯ ТВЕРДОФАЗНАЯ ЭКСТРАКЦИЯ...
105
публикаций на момент написания обзора (2020 г.). 
Рассмотрим особенности перечисленных классов 
сорбентов более подробно.
Наноматериалы и композиты на основе углерода. Информация о применении графена, одно- 
и многостенных углеродных нанотрубок и других 
наноматериалов и композитов на основе углерода 
в ДТФЭ приведена в обзорах [47, 50–55]. Уникальные сорбционные свойства углеродсодержащих наноматериалов обусловлены особенностями 
наноструктуры и поверхности этих сорбентов, 
способностью к различным взаимодействиям (гидрофобным, диполь-дипольным, Y–Y-взаимодействиям, образованию водородных и других связей), 
большой площадью поверхности, высокой пористостью, хорошими кинетическими свойствами, 
химической, механической и термической устойчивостью. Кроме того, наноматериалы на основе 
углерода отличаются относительной легкостью 
их модифицирования, что открывает широкие 
возможности для направленного синтеза различных композитов на их основе. Гидрофобность 
и уникальные морфологические характеристики 
этого класса сорбентов обеспечивают эффективное 
извлечение органических соединений, особенно 
ароматических, по сравнению с другими сорбционными материалами. Следует отметить, что среди 
углеродных наноматериалов более высокой диспергируемостью обладают окисленные углеродные 
нанотрубки и оксид графена, на поверхности которых содержится большое число полярных функциональных групп (в основном – СООН), кроме 
того, они обладают высоким сродством к полярным 
соединениям. Однако наноразмерные углеродные 
материалы редко используются индивидуально, 
поскольку они склонны к агрегации [51, 55].
Оксиды металлов и неметаллов и их производные. 
Среди этих материалов чаще других применяют 
материалы на основе оксида кремния [16, 54, 55] 
и магнитных наночастиц оксида железа (Fe3O4) 
[52–55], которые в качестве сорбентов в основном 
нашли применение в магнитной дисперсионной 
ТФЭ (см. далее).
Металлоорганические каркасы (metal-organic 
frameworks, MOF) представляют собой класс гибридных металлоорганических координационных полимеров, решеточная структура которых 
состоит из ионов или малых кластеров металлов, 
связанных органическими лигандами. Эти материалы характеризуются большой площадью поверхности, наличием однородных структурированных полостей с контролируемым в процессе 
синтеза размером пор (от ~0.3 до ~10 нм), высокой 
взаимодействии компонентов таблетки с водой 
образуются пузырьки углекислого газа, в результате чего сорбент диспергируется в растворе пробы. 
Таким образом, отпадает необходимость в перемешивающих устройствах, упрощается процедура 
выделения веществ, а в растворе создаётся буферная смесь, обеспечивающая требуемое значение 
рH и ионную силу, повышая эффективность извлечения аналитов.
Экспериментальные параметры, влияющие на 
ДТФЭ, систематизированы в ряде обзоров [50, 52, 
53, 55]. Эффективность концентрирования аналитов этим методом зависит от природы и структурных особенностей используемых сорбентов, 
размера частиц сорбента и его количества, способа 
диспергирования, природы и свойств растворителя на этапе элюирования, рН и солевого состава 
раствора. Несмотря на важность каждого из перечисленных ранее факторов, все же определяющую 
роль для достижения количественного извлечения играют особенности сорбента и его сродство 
к аналиту. Сорбцию органических соединений 
обычно рассматривают с позиций различных типов 
межмолекулярных взаимодействий сорбент–сорбат, таких как ван-дер-ваальсовы, гидрофобные 
и электростатические взаимодействия, а также 
образование водородных связей. Важнейшими 
характеристиками сорбентов, определяющими 
их сорбционную способность, являются удельная поверхность и размеры пор, тогда как размер 
частиц сорбента влияет на скорость адсорбции. 
С увеличением удельной поверхности сорбентов 
увеличивается их сорбционная емкость, которую 
обычно определяют путем построения изотерм сорбции. В перечисленных ранее обзорах можно найти 
ссылки на оригинальные статьи, в которых влияние 
этих факторов рассмотрено более подробно.
Основные типы сорбентов для дисперсионной 
твердофазной экстракции. Классификация сорбентов, нашедших применение в ДТФЭ, дана в обзоре 
[53]. Авторы отмечают, что на момент написания 
обзора существовало по крайней мере пять групп 
сорбентов, различающихся по своему химическому 
составу: наноматериалы или композиты на основе 
углерода (42%), оксиды металлов и неметаллов 
и их производные (32%), металлоорганические 
каркасы (12%), полимерные материалы (8%), полимеры с молекулярными отпечатками (6%). В свою 
очередь наноматериалы на основе углерода также были классифицированы на три подгруппы, 
включая графен и его производные (19%), углеродные нанотрубки (11%), другие материалы на 
основе углерода (12%). В скобках указана частота 
ЖУРНАЛ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
том 79
№ 2
2024


Доступ онлайн
4 484 ₽
В корзину