Методы анализа

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации 
Федеральное государственное бюджетное образовательное  
учреждение высшего образования 
«Самарский государственный аграрный университет» 
 
 
 
 
 
 
 
О. А. Малахова, В. В. Зайцев 
  
 
Методы анализа 
 
Учебное пособие 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Кинель 2022 
1 
 

УДК 277.1 (075) 
ББК 45.27 
М18 
 
Рекомендовано учебно-методическим советом Самарского ГАУ 
 
Рецензенты: 
д-р с.-х. наук, проф. кафедры «Агрохимия, почвоведение  
и агроэкология», ФГБОУ ВО Самарский ГАУ,  
Н. М. Троц;  
д-р биол. наук, проф. кафедры «Экология, ботаника и охрана природы», 
ФГАОУ ВО Самарский национальный исследовательский университет 
им. академика С. П. Королёва, 
О. Н. Макурина 
 
 
Малахова, О. А. 
М18 Методы анализа : учебное пособие / О. А. Малахова,  
В. В. Зайцев. – Кинель : ИБЦ  Самарского ГАУ, 2022. – 126 с. 
ISBN 978-5-88575-695-2 
 
Учебное пособие по дисциплине «Методы анализа» содержит 
теоретический материал для аудиторной и самостоятельной работы 
обучающихся, контрольные вопросы. 
Учебное издание предназначено для бакалавров, обучающихся 
по направлению подготовки 06.03.01 «Биология». 
 
 
 
 
УДК 277.1 (075) 
ББК 45.27 
ISBN 978-5-88575-695-2 
 
 
 
 
© ФГБОУ ВО Самарский ГАУ, 2022 
© Малахова О. А., Зайцев В. В., 2022 
2 
 

Предисловие 
 
В учебном пособии рассмотрены основные теоретические положения современной неорганической и органической химии, представлено описание основополагающих методов проведения исследований, используемых при проведении экологического мониторинга и определении уровня загрязнений компонентов окружающей среды. Учебный материал структурирован и представлен в 
виде отдельных занятий по соответствующей тематике.  
Цель учебного пособия – дать обучающимся теоретические 
знания по вопросам классификации основных лабораторных методов проведения исследований, ознакомить с такими видами исследований, как: качественный анализ, титриметрический анализ, 
спектральный метод анализа, абсорбционные методы анализа,  
вольтамперометрия и полярография и рядом других. 
В процессе освоения дисциплины «Методы анализа» обучающиеся знакомятся с основным лабораторным оборудованием, применяемым в экологическом мониторинге, знакомятся с методами и 
средствами наблюдения и контроля за состоянием компонентов 
окружающей среды: контактными, дистанционными и биологическими. Осваивают теоретическую составляющую проведения контролирующих мероприятий по оценке уровня загрязнения атмосферно воздуха, водных объектов, а также почвенного покрова. 
Представленный в учебном пособии материал в соответствии с 
федеральным государственным образовательным стандартом высшего образования и требованиями к результатам освоения основной 
профессиональной образовательной программы по направлению 
06.03.01 «Биология» способствует формированию профессиональных навыков проведения экологического мониторинга, формированию базы знаний о лабораторных исследованиях и о лабораторных 
приборах и оборудовании. 
 
 
 
 
 
 
 
3 
 

Занятие 1. Аналитическая химия, ее предмет, задачи,  
значение и основные понятия. Классификация методов 
анализа. Техника безопасности при работе в лаборатории 
 
Цель занятия – изучить классификацию методов проведения лабораторного анализа. Рассмотреть предмет и задачи аналитической химии. 
 
Понятие «анализ» в философском смысле – это способ научного познания сущности целого путем мысленного или фактического разложения его на составные части. Сущность целого познают, воссоздавая его воображаемым синтезом, т.е. соединением 
данных, полученных анализом. В химии предметом исследования 
является вещество, свойства которого определяются его химическим составом. Анализом называют процедуру получения опытным 
путем данных о химическом составе вещества. Поскольку химический состав имеет качественную и количественную характеристики, то анализ подразделяют на качественный и количественный. 
Первым устанавливают, из каких компонентов состоит вещество 
(атомов, ионов, молекул, фаз, функциональных и структурных 
групп и др.), а вторым – их количественное содержание в веществе. 
Способы определения химического состава вещества называют методами анализа. Аналитическая химия (АХ) – это наука о 
методах анализа, задачей которой является разработка их теоретического обоснования, создание новых и совершенствование существующих методов.  
АХ – одна из древнейших наук. Методы анализа ряда материалов, в особенности драгметаллов, «сухим путем» (т.е. без перевода 
веществ в раствор) были известны еще в Древнем Египте и Древней 
Греции, когда чистоту металла устанавливали по цвету черты на 
черной базальтовой пластинке, звону монеты или глубине надкуса 
на ней и т.п. Например, широко известен способ определения содержания серебра в золотой короне Архимедом (III в. до н.э.) по 
плотности ее материала (денситометрический метод), когда необходимый для расчета плотности объем короны был найден по объему 
вытесненной ею воды. Развитие аптекарского дела, химии, металлургии, горнодобывающей промышленности потребовало обобщения различных известных приемов и методов анализа в научную 
дисциплину. 
Считается, что начало АХ как науки было положено в середине 
4 
 

XVII века химиком Робертом Бойлем, разработавшим основы анализа «мокрым» путем и введшим впервые в практику понятие «химический анализ». С тех пор значение АХ неуклонно росло и в наше 
время стало определяющим для состояния науки, промышленности, 
экологии и здоровья народонаселения в любом государстве.  
АХ – единственная из химий не только не загрязняет окружающей 
среды, но и способствует ее очистке. В настоящее время ни один 
материал не поступает в производство и не выходит из него без данных о химическом составе. Требования чрезвычайно жесткие. 
Обычным стало определение примесного состава на уровне  
10–4...10–6 массовых долей, %, а полупроводников – меньше 10-11%. 
Задачи аналитического контроля в государственном масштабе 
решаются государственной службой аналитического контроля 
(ГСАК), которую условно можно представить трехуровневой системой. Верхний уровень занимают академические и отраслевые НИИ, 
которые могут самостоятельно разработать методику анализа и 
нормировать ее на уровне ГОСТ (государственного стандарта) или 
ОСТ (отраслевого стандарта). Средний – вузовские кафедры АХ  
и ЦЗЛ (центральные заводские лаборатории), которые могут самостоятельно разработать методику, а нормировать ее на уровне аттестата или ТУ (технического условия) на анализ, действующих 
только на отдельных предприятиях или в отдельных лабораториях. 
Низший уровень ГСАК занимают различные аналитические лаборатории, которые осуществляют анализы различных веществ и материалов по методикам, разработанным на более высоких уровнях. 
Это цеховые лаборатории, лаборатории сточных, очистных и водозаборных сооружений, экологических, войсковых и ГО подразделений, больниц и т.п. 
В настоящее время разработано несколько тысяч методов анализа. Наиболее общим образом их можно подразделить на химические, физические и физико-химические. Химические методы основаны на проведении химических реакций между определяемым веществом и веществом-реагентом. Идентификация вещества в качественном анализе проводится по возможности протекания реакции 
с данным реагентом, а количественный анализ – по количеству вещества реагента, пошедшего на реакцию. 
Физические методы основаны на регистрации какого-либо физического параметра, связанного с наличием или количеством  
определяемого вещества в анализируемом объекте (спектральной 
5 
 

характеристики, электродного потенциала, тока растворения и др.). 
Физико-химические методы являются комбинацией физических и химических методов. Например, с помощью химической реакции окрашивают раствор определяемого вещества, а по интенсивности его окраски находят содержание вещества. Поскольку физические свойства удобнее всего измерять с помощью физических 
приборов, то физико-химический анализ проводят на различных 
приборах и называют приборным или инструментальным. Методы 
анализа классифицируют по таким их характеристикам как предел 
обнаружения, диапазон определяемых содержаний, экспрессность, 
трудоемкость, эффективность, разрешающая способность, точность, воспроизводимость и надежность получаемых результатов, 
стоимость.  
Предел обнаружения – это наименьшее количество (масса, концентрация) определяемого вещества, при котором вещество уверенно обнаруживается (идентифицируется) данным методом во 
всех повторных экспериментах. Диапазон определяемых содержаний – это диапазон количеств, выявляемого в ходе анализа вещества, которые можно измерить данным методом. По диапазону 
определяемых содержаний выделяют макро-, полумикро-, микро- и 
ультрамикрометоды (рис. 1): 
 
 
 
Рис. 1. Классификация методов по диапазону измерений 
 
Трудоемкость и эффективность метода анализа связывают с содержанием определяемого вещества в анализируемом объекте. 
Если содержание составляет больше 10 массовых долей, %, то вещество называют основой или главными составными частями; 
10...0,01 массовых долей, % – примесями или побочными составными частями; меньше 10–2...10–6 массовых долей, % – следовыми 
6 
 

примесями. Каждым методом анализа выявляется то или иное свойство определяемого вещества, позволяющее его обнаружить и (или) 
измерить количество. Это свойство называют аналитическим сигналом (АС). Регистрация АС лежит в основе качественного анализа, 
а на измерении численного значения величины АС базируется количественный анализ. Величина АС, связанная с количественным 
содержанием определяемого вещества, называется интенсивностью 
АС. Например, темно-красная окраска раствора, приобретаемая им 
при добавлении KCNS, является АС, позволяющим идентифицировать  ионы Fe+3  при  качественном анализе, а интенсивность 
окраски – интенсивностью АС, измерение которой фотометрическим методом (разновидность физико-химического метода) позволяет установить количество (массу, концентрацию) этих ионов в 
растворе.  
Синий осадок турнбулевой сини, обнаруживающий присутствие ионов Fe+2 при добавлении к их раствору раствора 
K3[Fe(CN)6] – это АС, а объем раствора КМnО4 с известной концентрацией, пошедший на реакцию с этими ионами, является интенсивностью АС. На практике чаще сталкиваются со случаем одновременной регистрации нескольких АС, принадлежащих разным веществам. АС называют разрешимыми, если они могут быть измерены 
отдельно. Чем лучше разрешимы АС в условиях данного метода, 
тем лучше его разрешающая способность. Метод называют селективным, когда каждый компонент анализируемого объекта может 
быть определен независимо от других. Чем выше разрешающая 
способность метода, тем выше его селективность. Метод считается 
специфичным по отношению к одному какому-либо компоненту, 
если АС, полученный с помощью данного метода, превышает по 
интенсивности АС всех других компонентов. 
Экспрессность метода определяется затратами времени на анализ при его использовании. Физические и физико-химические методы быстрее химических, они менее трудоемки и более эффективны, но анализ ими требует применения более дорогой аппаратуры и более высокой квалификации аналитика. 
Искусство аналитика заключается в быстром выборе оптимального метода анализа и его успешной реализации при решении стоящей перед ним аналитической задачи. Выбор оптимального метода 
анализа проводят путем последовательного рассмотрения условий 
аналитической задачи. 
7 
 

1. Вид анализа: 
а) производственный, медицинский, экологический, судебный 
и т.п.; 
б) маркировочный, экспрессный, арбитражный; 
в) статический или динамический (непрерывный в потоке вещества, например, речной воды);  
г) «сухой» или «мокрый»;  
д) полный или частичный элементный (атомный), молекулярный (вещественный), функциональный (на наличие функциональных групп), структурный или фазовый; 
е) качественный, полуколичественный, количественный основного компонента, примесей или их следов. 
2. Характеристика пробы анализируемого вещества: количество, 
агрегатное состояние, происхождение (технология получения), однородность, примерный, качественный и количественный составы, 
некоторые физические характеристики (tкип, tплав и т.п.). 
3. Характеристика аналитических свойств определяемого вещества. 
4. Возможность разрушения исследуемого объекта в процессе анализа: разрушающий (деструктивный) анализ или неразрушающий, 
капельный, поверхностный, локальный или послойный. 
5. Имеющееся в распоряжении оборудование: физический, химический и физико-химический анализ. 
6. Временные, трудовые, материальные и денежные затраты. 
7. Точность и чувствительность метода. 
Основными направлениями развития АХ являются: 
1) разработка методов ультрамикроанализа; 
2) создание методов с высокой избирательностью, т.е. методов, 
исключающих необходимость устранения мешающих компонентов; 
3) разработка экспрессных методов анализа, позволяющих исследовать продукты сверхбыстрых реакций и нестабильные продукты (ядерные реакции, продукты жизнедеятельности организмов 
и т.п.); 
4) математизация, автоматизация и компьютеризация методов 
анализа; 
5) создание неразрушающих и дистанционных методов анализа 
(радиоактивные вещества, морская вода на больших глубинах, космические объекты). 
8 
 

На работу в химико-аналитические лаборатории принимаются 
лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование для решения вопроса о возможности работы в лаборатории. 
Вновь поступающие на работу допускаются к исполнению 
своих обязанностей только после прохождения вводного инструктажа о соблюдении мер безопасности, инструктажа на рабочем месте и после собеседования по вопросам техники безопасности. 
Прохождение инструктажа обязательно для всех принимаемых 
на работу независимо от их образования, стажа работы и должности, а также для проходящих практику или производственное обучение. 
Периодический инструктаж должен проводиться на рабочем 
месте дважды в год. 
При переводе сотрудника на новые виды работ, незнакомые 
операции, перед работой с новыми веществами, а также в случае 
нарушения работником правил техники безопасности проводится 
внеплановый инструктаж. 
Проведение всех видов инструктажа регистрируется в журнале. Распоряжением по лаборатории в каждом рабочем помещении 
назначаются ответственные за соблюдение правил техники безопасности, правильное хранение легковоспламеняющихся, взрывоопасных и ядовитых веществ, санитарное состояние помещений, обеспеченность средствами индивидуальной защиты и аптечками первой помощи с необходимым набором медикаментов. 
Проведение вводного инструктажа, контроль выполнения правил техники безопасности во всей лаборатории и ведение журнала 
инструктажа осуществляет назначенное начальником лаборатории 
должностное лицо, в подчинении которого находятся ответственные рабочих помещений. 
Все работающие в лаборатории должны быть обеспечены необходимой спецодеждой и средствами индивидуальной защиты. 
Лабораторные запасы реактивов должны храниться в специально оборудованных, хорошо вентилируемых, сухих помещениях 
(складах) согласно разработанной в лаборатории схеме размещения 
реактивов. При размещении реактивов на складах следует неукоснительно соблюдать порядок совместного хранения пожаро- и 
взрывоопасных веществ. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных реагировать друг с другом с выделением тепла 
9 
 

или горючих газов. Запрещается также совместно хранить вещества, которые в случае возникновения пожара нельзя тушить одним 
огнетушащим средством. Запрещается расфасовывать сыпучие вещества на складе. Основным правилом при хранении и отборе реактивов является предохранение их от загрязнения. 
На всех склянках с реактивами должны быть этикетки с указанием названия, квалификации и срока годности. 
Реактивы, которые нельзя хранить в стеклянной таре, помещают в тару из материалов, устойчивых к действию данного реактива. Например, плавиковую кислоту и щелочи хранят в бутылях из 
полиэтилена. Реактивы, разлагающиеся или изменяющие свои 
свойства под действием света (например, диэтиловый эфир, пероксиды, соли серебра), хранят в склянках из темного или желтого 
стекла. Гигроскопические вещества и вещества, окисляющиеся при 
соприкосновении с воздухом, должны храниться в герметичной 
таре. Для герметизации пробок используют парафин. 
Отработанные реактивы необходимо сливать в отдельные 
склянки для последующей переработки или передачи в организации, занимающиеся утилизацией химических веществ. Сливать 
концентрированные кислоты, щелочи, ядовитые и горючие вещества в канализацию запрещается! 
При работе в химической лаборатории необходимо соблюдать 
требования техники безопасности по ГОСТ 12.1.007-76 «Система 
стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация 
и общие требования безопасности». 
При работе с химическими реактивами в лаборатории должно 
находиться не менее двух сотрудников. Приступая к работе, сотрудники обязаны осмотреть и привести в порядок свое рабочее место, 
освободить его от ненужных для работы предметов. 
Перед работой необходимо проверить исправность оборудования, рубильников, наличие заземления и пр. Работа с едкими и ядовитыми веществами, а также с органическими растворителями проводится только в вытяжных шкафах. 
Запрещается набирать реактивы в пипетки ртом, для этой цели 
следует использовать резиновую грушу или другие устройства. 
При определении запаха химических веществ следует нюхать осторожно, направляя к себе пары или газы движением руки. Работы, 
при которых возможно повышение давления, перегрев стеклянного 
прибора или его поломка с разбрызгиванием горячих или едких 
10