Растровая электронная микроскопия как инструмент решения инженерных задач в сварке

УДК 621.791 
ББК 34.641 
Б30 
 
Рецензенты: 
доктор технических наук, профессор, профессор кафедры «Транспортно-технологические 
комплексы» ФГБОУ ВО «Дальневосточный государственный университет  
путей сообщения» Макиенко Виктор Михайлович; 
кандидат технических наук, доцент, директор Института машиноведения и металлургии 
Дальневосточного отделения Российской академии наук Хабаровского Федерального  
исследовательского центра Комаров Олег Николаевич 
 
 
 
 
Бахматов, П. В. 
Б30   
Растровая электронная микроскопия как инструмент решения инженерных задач в сварке : учебное пособие / П. В. Бахматов, В. В. Григорьев, 
А. А. Калугина. – Москва ; Вологда : Инфра-Инженерия, 2024. – 148 с. : 
ил., табл. 
ISBN 978-5-9729-2061-7 
 
Приведены сведения об основах и принципах проведения растровой электронной микроскопии. Описаны основные функциональные возможности Hitachi 3400N. 
Показаны результаты научных исследований в решении инженерных задач с применением растрового электронного микроскопа: качественный анализ распределения легирующих элементов как по плоскости сканируемого образца, так и по заданному 
направлению, фрактография, диффузионные слои в сварных соединениях, изучение 
поверхности свариваемых кромок и сварочной проволоки, причин порообразования в 
металле шва и другое. Включены как обобщение многочисленных публикаций в отечественной и зарубежной специализированной литературе, так и собственные исследования авторов. 
Для студентов, магистров, аспирантов технических университетов и институтов, 
а также специалистов НИИ, КБ, предприятий авиационно-космического комплекса. 
Материалы книги могут служить основой для разработки технологических рекомендаций, стандартов, определяющих содержание учебных планов, учебно-методических 
пособий, для профессиональной подготовки инженерных и научных кадров.  
 
УДК 621.791 
ББК 34.641 
 
ISBN 978-5-9729-2061-7 
© Бахматов П. В., Григорьев В. В., Калугина А. А., 2024 
 
© Издательство «Инфра-Инженерия», 2024 
 
© Оформление. Издательство «Инфра-Инженерия», 2024 
 
2 

Рис. 1. Портрет 
Демокрита 
ВВЕДЕНИЕ 
 
Демокриғт Абдерский (ǻȘȝȩțȡȚIJȠȢ; ок. 460 до н. э., 
Абдеры – ок. 370 до н. э.) – древнегреческий философ, 
предположительно ученик Левкиппа, один из основателей атомистики и материалистической философии 
[1] (рис. 1). 
Атомистический материализм. Главным достижением философии Демокрита считается развитие им 
учения Левкиппа (была даже теория, что Левкипп  – 
это имя молодого Демокрита, однако она была опровергнута такими учёными, как Дильс, Целлер и Маковельский [2]) об «атоме» – неделимой частице вещества, обладающей истинным бытием, не разрушающейся и не возникающей (атомистический материализм). Он описал мир как систему атомов в пустоте, 
отвергая бесконечную делимость материи, постулируя 
не только бесконечность числа атомов во Вселенной, но и бесконечность их 
форм (идей, İȓįȠȢ – «вид, облик», материалистическая категория, в противоположность идеалистическим идеям Сократа). Атомы, согласно этой теории, 
движутся в пустом пространстве (Великой Пустоте, как говорил Демокрит) хаотично, сталкиваются и вследствие соответствия форм, размеров, положений и 
порядков либо сцепляются, либо разлетаются. Образовавшиеся соединения 
держатся вместе и таким образом производят возникновение сложных тел. Само же движение – свойство, естественно присущее атомам. Тела – это комбинации атомов. Разнообразие тел обусловлено как различием слагающих их атомов, так и различием порядка сборки, как из одних и тех же букв слагаются 
разные слова. Атомы не могут соприкасаться, поскольку все, что не имеет 
внутри себя пустоты, является неделимым, то есть единым атомом. Следовательно, между двумя атомами всегда есть хотя бы маленькие промежутки пустоты, так что даже в обычных телах есть пустота. Отсюда следует также, что 
при сближении атомов на очень маленькие расстояния между ними начинают 
действовать силы отталкивания. Вместе с тем, между атомами возможно и взаимное притяжение по принципу «подобное притягивается подобным». 
Различные качества тел полностью определяются свойствами атомов и их 
комбинаций и взаимодействием атомов с нашими органами чувств. 
С рождения философии Демокрита прошло много времени, но человечество, благодаря развитию техники и технологий, только сейчас подошло к визуализации представлений древнего мыслителя. В руках современного исследователя появились новые инструменты, позволяющие наблюдать наночастицы 
с невероятным разрешением. Человек получил возможность не только наблюдать атомное строение материи, но и участвовать в ее создании из отдельных 
атомов, а также создавать мельчайшие механизмы. Мы стоим на пороге появления новейших технологий, материалов и инструментов, позволяющих изу3 

чать суть явлений и объектов в природе на совершенно новом, незримом 
уровне – нано. 
Одним из таких инструментов является растровый электронный микроскоп (РЭМ). В этой книге авторы на основе обобщения мирового опыта его 
применения, а также собственных результатов экспериментальных исследований дают рекомендации для решения сложных инженерных задач, которые не 
были бы решены без РЭМ. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4 

ГЛАВА 1 
 
ПРИНЦИПЫ РАСТРОВОЙ ЭЛЕКТРОННОЙ 
МИКРОСКОПИИ 
 
1.1. Растровая электронная микроскопия 
 
Растровый электронный микроскоп, или сокращенно РЭМ (англ. 
Scanning Electron Microscope – SEM) [3], предназначен для получения изображения поверхности объекта с высоким (до 0,4 нм) пространственным разрешением, информации о составе, строении и некоторых других свойствах приповерхностных слоёв. Современный РЭМ позволяет работать в широком и 
плавно перестраиваемом диапазоне увеличений от 10 крат до 1000000 крат, что 
приблизительно в 500 раз превышает предел увеличения лучших оптических 
микроскопов. Существует огромное число выпускаемых десятками фирм разнообразных конструкций и типов РЭМ, оснащенных детекторами различных 
типов. Растровой электронной микроскопии используются практически во всех 
областях науки и промышленности, от биологии до материаловедения [4–8]. 
Принцип работы основан на взаимодействии электронного пучка с исследуемым веществом. Электроны зонда (пучка) взаимодействуют с материалом образца и генерируют различные типы сигналов: вторичные электроны, обратноотраженные электроны, Оже-электроны, характеристическое рентгеновское излучение, катодолюминесценцию и т. д. Эти частицы и излучение являются носителями информации о топологии (рельефе) и материале образца. Сравнение 
конструктивных элементов различных микроскопов представлено на рис. 2. 
 
Рис. 2. Сравнение конструктивных элементов различных микроскопов 
5 

Основа сканирующего электронного микроскопа – электронная пушка и 
электрооптическая колонна, функции которых состоят в формировании остросфокусированного электронного зонда средних энергий (200 эВ–50 кэВ) на поверхности образца [9–10]. Из-за очень узкого электронного луча РЭМ обладают 
очень большой глубиной резкости, примерно на два порядка выше, чем у оптического микроскопа и позволяет получать четкие микрофотографии с характерным трехмерным эффектом для объектов со сложным рельефом. Это свойство 
РЭМ крайне полезно для понимания поверхностной структуры образца. Прибор 
обязательно должен быть оснащен вакуумной системой. Также в каждом РЭМ 
есть предметный столик, позволяющий перемещать образец минимум в трех 
направлениях. При взаимодействии электронов с объектом возникают несколько видов сигналов, каждый из которых улавливается специальным детектором. 
Соответственно, изображения, продуцируемые микроскопом, могут быть построены с использованием различных сигналов, часто нескольких сигналов одновременно (например, изображение во вторичных электронах, изображение в 
отраженных электронах, рентгеновское изображение (карта)). 
Детектирование вторичных электронов 
В качестве детектора вторичных электронов используется детектор 
Эверхарта-Торнли, позволяющий эффективно собирать электроны с энергией 
порядка 50 эВ. Изображения, выполненные при регистрации данным детектором, обладают меньшим разрешением, однако имеют контраст по среднему 
атомному номеру, то есть несут в себе большую долю информации о химическом составе и внутреннем строении приповерхностных слоев (глубиной до нескольких десятков нм). 
Детектирование отражённых электронов 
Некоторые модели микроскопов оснащены высокочувствительным полупроводниковым детектором обратно рассеянных электронов. Детектор смонтирован на нижней поверхности объективной линзы либо вводится на специальном стержне под полюсной наконечник. Данный детектор позволяет получить 
изображения топологии поверхности с большим разрешением. 
Элементный микроанализ 
Для анализа элементного состава применяется рентгеноспектральный 
микроанализ, в котором детектируется характеристическое рентгеновское излучение вещества, возникающее при облучении поверхности образца электронами. Существует энергодисперсионные (EDX) и волнодисперсионные (WDX) 
анализаторы. Первые обладают меньшим спектральным разрешением, но гораздо менее громоздки и просты в работе, нежели вторые. 
 
1.2. Применение РЭМ для исследования структуры материалов 
 
1.2.1. Формирование изображения в РЭМ 
 
Важнейшие параметры РЭМ (рис. 3) необходимые для создания изображения и анализа содержащейся в изображении информации, это ускоряющее 
напряжение, рабочее расстояние (WD), зондовый ток (SpoSize) и размер диа6 

фрагмы. Данные параметры определяются свойствами образца и задачей исследования. 
 
 
 
Рис. 3. Основные параметры для создания изображения 
 
Ускоряющее напряжение. Ускоряющее напряжение между катодом и 
анодом задает энергию первичных (или падающих) электронов, сканирующих 
поверхность образца. От энергии первичных электронов и плотности исследуемого материала зависит глубина проникновения электронов в материал. Чем 
выше энергия первичных электронов и ниже плотность мате риала (меньше порядковый (атомный) номер в таблице Менделеева), тем больше глубина проникновения в него электронов. В результате этого изображение определяется не 
только поверхностью образца, но и структурами, лежащими на некотором рас 
стоянии под поверхностью. Поэтому чаще всего работают с ускоряющим 
напряжением от 10 до 25 кВ. Для достижения высокого разрешения используют 
низкие ускоряющие напряжения, при которых уменьшается область генерации 
полезного сигнала. 
Рабочее расстояние (WD), Рабочее (фокусное) расстояние определяется 
как расстояние между сфокусированной поверхностью образца и краем объективной линзы. Оно является определяющим для получаемого разрешения, соотношения сигнал/шум, глубины резкости и получаемого обзорное увеличение. 
Ориентировочное значение рабочего расстояния для стандартного применения 
около 10 мм. 
Зондовый ток (SS). Зондовый ток или ток падающего пучка электронов 
(суммарный заряд, переносимый электронным пучком через его поперечное сечение в единицу времени), определяет диаметр луча, который оказывает реша7 

ющее влияние на получаемое разрешение и на соотношение сигнал шум изображения. Если зондовый ток уменьшается, то также уменьшается и диаметр луча, в результате чего в центре пятна будет меньше первичных электронов, и 
вместе с тем ослабевают вторичные процессы, которые обнаруживает детектор. 
Вследствие этого ухудшается соотношение сигнал/шум, но увеличивается разрешение, которое зависит непосредственно от диаметра луча. 
Размер диафрагмы. Размер диафрагмы определяет, главным образом глубину резкости и соотношение сигнал шум. 
Увеличение. Диапазон регулировки увеличения от 45 до 4300000. Увеличение растрового изображения равно отношению размера изображения на 
экране монитора к размеру растра. Увеличение можно повышать, уменьшая величину растра на поверхности образца. В табл. 1 приведена зависимость величины растра (сканируемая область) от увеличения. При исследовании объекта 
необходимо использовать комбинацию изображений, полученных как при низком, так и при высоком увеличениях, а для достижения надежности описания 
объекта надо изучить достаточное число участков объекта. 
 
Таблица 1 
Размер сканируемой области в зависимости от увеличения 
Увеличение 
Область сканирования на образце 
×10 
1 см2 
×100 
1 мм 
×1000 
100 мкм2 
×10000 
10 мкм2 
×100000 
1 мкм2 
 
1.2.2. Детекторы РЭМ 
 
Выбор режимов работы детекторов позволяет извлечь максимальное количество полезной аналитической информации. Растровый электронный микроскоп JSM-6510LV использует для создания изображений вторичные электроны (SEI) и обратно рассеянные электроны (ВЕС). 
Вторичные электроны возникают в результате неупругого рассеивания 
электронов первичного пучка в исследуемом материале. Получаемое изображение во вторичных электронах позволяет более эффективно выявлять особенности рельефа поверхности исследуемого образца, называемый обычно топографическим контрастом. Этому способствует расположение детектора вторичных 
электронов под некоторым углом относительно оптической оси микроскопа. 
При этом выступающая часть исследуемого объекта заслоняет электронам путь 
к детектору таким образом, что ближняя к детектору вторичных электронов 
сторона выглядит светлее, а дальняя – темнее. Для углубленных участков ситуация оказывается прямо противоположной. То есть по взаимному расположе8 

нию светлых и темных участков при детектировании вторичных электронов 
можно судить о выступах и впадинах исследуемого объекта. Пример изображения, полученного в РЭМ JSM-6510LV с помощью SEI-детектора вторичных 
электронов, представлен на рис. 4. 
 
 
 
Рис. 4. Микроструктура боризованной стали  
(изображение во вторичных электронах) 
 
Регистрация вторичных электронов самая распространенная методика 
растровой микроскопии, которая требует минимальной подготовки образца. 
В дополнении к детектору вторичных электронов часто используется детектор отраженных (обратно рассеянных) электронов. Изображение объекта, 
полученное с помощью ВЕС-детектора, показывает четко выраженные различия 
мате риалов по атомному весу. Детектирование обратно рассеянных электронов 
позволяет с высокой эффективностью различать материал образцов, а изображение обладает высоким фазовым контрастом. Возникновение фазового контраста 
при ВЕС-детектировании связано с зависимостью величины потери энергии 
электроном первичном пучка от атомного номера химического элемента, с которым произошло столкновение. При наличии в материале образца неоднородности состава, например областей с тяжелыми элементами в общей легкой матрице, полученное в обратно рассеянных электронах изображение будет иметь хорошо различимые с четкими границами светлые области на более темном фоне. 
Светлые области – это участки с тяжелыми элементами, от которых электроны 
пучка отражаются лучше, чем от легких химических элементов. 
Пример изображения, полученного в РЭМ JSM-6510LV с помощью ВЕС – 
детектора обратно рассеянных электронов и демонстрирующий высокий фазовый контраст, представлен на рис. 5. 
 
 
 
Рис. 5. Микроструктура боризованной стали  
(изображение в обратно рассеянных электронах) 
9 

Также следует отметить, что наблюдение отличий в химическом составе 
материалов следует проводить на образце с гладкой поверхностью. 
 
1.2.3. Режимы высокого и низкого давления 
 
Для давления в рабочей камере электронного микроскопа применяют 
следующие условное разделение режимов работы: 
HV – high vacuum – высокий вакуум; 
VP – variable pressure – переменное давление или низкое давление. Низковакуумный режим работы позволяет исследовать образцы без напыления токопроводящим слоем, в том числе биологические и полимерные материалы, 
стекта, нефтематеринские породы и т. д. 
 
1.2.4. Рентгеноспектральный микроанализ 
 
Рентгеновский спектрометр является в РЭМ дополни тельным оборудованием, которое может использоваться для получения карты распределения 
элементов и анализа. Рентгеноспектральный микроанализ – это одна из наиболее популярных методов количественного и полуколичественного неразрушающего элементного анализа. Данный метод основан на детектировании характеристического рентгеновского излучения, генерируемого в зоне взаимодействия первичного пучка ускоренных электронов с образцом. Рентгеноспектральный микроанализ осуществляться с помощью спектрометра с дисперсией 
по энергии рентгеновских квантов. 
 
 
а 
 
б 
 
Рис. 6. Пример представления результатов качественного 
 рентгеноспектрального микроанализа: а – электронно-микроскопический 
снимок, квадратом на рисунке обозначено место набора рентгеновского 
спектра; б – рентгеновский спектр 
10 

Энергетический спектрометр INC A Energy-350 позволяет выполнять качественный и количественный (по списку элементов) рентгеновские микроанализы с выбором анализируемой области или точки (рис. 6 и 7): получать и распечатывать цифровые изображения, редактировать названия пиков, получать 
карты распределений элементов по площади и профили вдоль линии, составлять отчеты и экспортировать в форматах HTML. 
 
 
а 
Спектр 
С 
О 
V 
Сг 
Ми 
Fe 
Итог 
Спектр 1 
4,60 
 
 
13,40 
 
81,99 
100,00 
Спектр 2 
5,01 
12,09 
 
24,02 
 
58,88 
100,00 
Спектр 3 
11,56 
4,76 
0,75 
5,67 
1,16 
76,10 
100,00 
Спектр 4 
2,32 
 
 
11,08 
 
86,60 
100,00 
Спектр 5 
3,59 
2,72 
 
0,46 
 
93,23 
100,00 
б 
 
Рис. 7. Пример представления результатов количественного  
рентгеноспектрального микроанализа (распределение весового содержания 
химических элементов): а – электронно-микроскопический снимок,  
точками на рисунке обозначены места набора рентгеновских спектров;  
б – представление результатов в табличном виде 
 
Энергетический спектрометр анализирует и отображает сразу весь найденный спектр и поэтому имеет более высокую скорость набора рентгеновского 
спектра и удобен для экспресс-анализа. Для достижения максимальной точности 
результатов измерения интенсивности рентгеновского излучения следует проводить анализ по точкам. Рентгеноспектральный микроанализ позволяет определить химический состав образца во всем интервале концентраций от 0,1 до 100 % 
с точностью ±2 %. 
 
1.2.5. Подготовка образцов 
 
Наиболее важным требованием к образцу в растровом электронном микроскопе, является отсутствие электростатической зарядки поверхности. Изме11