Гранулирование во взвешенном слое. Монография

В.Ф. Фролов, О.М. Флисюк







                ГРАНУЛИРОВАНИЕ
                ВО ВЗВЕШЕННОМ СЛОЕ












Санкт-Петербург

2024

УДК 66.099.2
ББК 35.119


Рецензент: Доктор техн. наук, профессор СПб Госхимфармакадемии С.П. Налимов




Фролов В.Ф, Фдисюк О.М. Гранулирование во взвешенном слое. СПб: 2024, изд. 3-е, стереот. - 279 с.

    Рассмотрены основные вопросы техники гранулирования во взвешенных слоях, физические процессы, составляющие комплексный процесс гранулирования, общие вопросы гидродинамики и теплообмена в псевдоожиженных и фонтанирующих слоях; приведены теоретические и экспериментальные результаты исследований по гранулированию, проведенных в основном в СПбГТИ (ЛТИ им. Ленсовета).
    Для научных сотрудников, аспирантов, работающих в химической и смежных отраслях промышленности. Полезна преподавателям и студентам вузов.

    Табл 0. Ил 56. Библиогр.: 82 назв.





  ISBN 978-5-93808-484-1











© Фролов В.Ф., Флисюк О.М., 2007

        ПРЕДИСЛОВИЕ


   Процессы получения материалов в гранулированном виде широко используются в производстве удобрений, моющих средств, заполнителей строительных конструкций, а также при получении различного рода материалов, подлежащих последующему обжигу и т. д. Некоторые из гранулированных продуктов по тем или иным причинам нуждаются в нанесении на их поверхность защитных покрытий.
   Существует несколько известных способов получения твердых материалов в гранулированном виде. В последние десятилетия получил распространение метод гранулирования в псевдоожиженном (взвешенном) состоянии, отличающийся от существующих в основном повышенной интенсивностью, но одновременно и разнообразием внешних факторов, влияющих на устойчивость процесса и, следовательно, — на гранулометрический состав, на прочность и другие свойства получаемого продукта.
   Известен ряд монографий, посвященных общим вопросам гранулирования разнообразных материалов, в том числе и гранулированию, сушке и охлаждению в аппаратах псевдоожиженного слоя. В этих книгах, однако, практически не нашли отражение многочисленные работы по гранулированию, проведенные в течение ряда лет в ЛТИ им. Ленсовета — СПбГТИ (ТУ) и относящиеся в значительной степени к наиболее сложным вопросам моделирования процессов гранулирования в аппаратах с псевдоожиженным (ПС) и фонтанирующим (ФС) слоями гранулируемых дисперсных материалов. Настоящее издание имеет основной своей целью восполнение этого пробела.


з

    Значительная сложность процессов гранулирования растворов, суспензий, расплавов, нанесения покрытий на гранулы, происходящих в непростых гидродинамических условиях ПС и ФС, обусловила целесообразность введения в настоящую монографию главы 2, в которой кратко рассмотрены разнообразные физические процессы, в той или иной степени имеющие место при формировании отдельной гранулы. Сложность поведения дисперсной и взвешивающей газовой фаз в аппаратах ПС и ФС определила также целесообразность приведения основных сведений о гидродинамических и тепломассообменных процессах в ПС и ФС. Авторы полагают, что эти сведения окажутся полезными для оценки физической достоверности и полноты упрощающих допущений, используемых при формулировании тех или иных модельных представлений относительно комплексного процесса гранулирования материалов в ПС и ФС.
    Первая глава посвящена краткому изложению основных результатов относительно техники совместных процессов гранулирования, сушки и охлаждения дисперсных материалов. В третьей и четвертой главах рассмотрены основные модельные представления и экспериментальные данные относительно процессов гранулирования, полученные в основном на кафедре процессов и аппаратов СПбГТИ (ТУ).
    Монография рассчитана на научных работников, аспирантов, инженеров и студентов старших курсов, изучающих процессы гранулирования продуктов в химической и смежных отраслях промышленности.
    Авторам представляется, что монография особенно полезна аспирантам, приступающим к изучению процессов гранулирования во взвешенном состоянии. Приведенный материал не представляет собой рецептуру (алгоритмы) расчетов процессов гранулирования, а лишь иллюстрирует попытки физико-математического анализа весьма сложных, комплексных процессов образования гранул при различных условиях.
    Все замечания и пожелания читателей будут приняты авторами с благодарностью.

   Глава 1

        ТЕХНИКА ГРАНУЛИРОВАНИЯ
        ВО ВЗВЕШЕННОМ СЛОЕ


   Гранулирование значительного ряда веществ в химической промышленности чаще всего связано с необходимостью получать готовый продукт в форме частиц диаметром несколько миллиметров или несколько менее миллиметра, которые обладали бы хорошей сыпучестью при длительном хранении большой массы материала в затаренном виде или при контакте с атмосферным воздухом. В этом смысле гранулированные продукты часто выгодно отличаются от тех же продуктов в виде мелких порошков, весьма склонных к слеживаемости и потере сыпучих свойств. При хранении больших масс гигроскопичных порошков, особенно на открытом воздухе, слеживаемость может приводить к значительным трудностям при использовании такого рода материалов. Кроме того, мелкие порошки обладают нежелательной способностью к уносу значительной части наиболее мелких фракций при всякого рода перегрузках. Слеживаемость не только цементирует массу мелкодисперсного продукта, но одновременно может приводить и к потере механической прочности частиц, что всегда нежелательно.
   Для снижения возможной слеживаемости гранулируемых продуктов их поверхность можно покрывать какими-либо гидрофобными веществами (например, парафинами для азотных удоб

5

рений) или припудривать порошками адсорбентов типа известняка, кизельгура, фосфоритов, каолина или силикагеля, что предотвращает поглощение поверхностью гидрофильных гранул влаги из окружающей среды (воздуха). Покрытие поверхности гранул гидрофобными пленками или порошкообразными адсорбентами, как правило, приводит к заполнению возможных поверхностных трещин, особенно интенсивно поглощающих внешнюю влагу и уменьшающих механическую прочность гранул.
    Первые публикации [1—3], обобщающие имеющиеся к началу 1970-х годов данные по технике гранулирования, сушки и последующего охлаждения получаемых гранул, относились к гранулированным удобрениям, получение которых всегда в очень значительных объемах связано с желанием иметь их в неслежива-емой, сыпучей форме гранул приблизительно миллиметрового размера, что, в свою очередь, обеспечивает нужную скорость их последующего растворения. Приблизительно по тем же причинам гранулированию подлежат не только минеральные удобрения, но также и многие другие продукты массового производства. Так, гранулирование триполифосфата натрия и некоторые другие примеры рассмотрены в последующих разделах.
    Гранулирование из растворов или плавов во взвешенном состоянии может производиться как в башенных кристаллизаторах (плавы азотосодержащих удобрений [2]), так и в грануляторах-сушилках (растворы калийсодержащих удобрений [1]).
    В кристаллизационных башнях высотой до 40 м и диаметром до 16 м исходные жидкие расплавы карбамида или аммиачной селитры диспергируются в верхнем сечении аппарата на капли диаметром 1—3 мм. За время свободного падения капли кристаллизируются до твердого состояния в нижнем сечении башни. Навстречу каплям поднимается поток охлаждающего воздуха, отводящего от падающих частиц выделяющуюся теплоту кристаллизации. Башни имеют относительно низкую удельную нагрузку, но зато индивидуально падающие капли практически не сталкиваются между собой в начальной стадии нисходящего движения и, следовательно, не коагулируют друг с другом. Из нижней части кристаллизационной башни образовавшиеся гранулы выходят еще горячими, и их обычно приходится охлаждать до температуры 40—50 °C в дополнительно устанавливаемых аппа


6

ратах с псевдоожиженным слоем. Псевдоожижение производится атмосферным воздухом, который подается под решетку одного или под решетки двух последовательно расположенных аппаратов ПС по направлению движения потока охлаждаемых гранул. (Более раннее название ПС — кипящий слой.)

        1.1. Гранулирование минеральных солей в псевдоожиженном слое

    Гранулирование из растворов проводят непосредственно в аппаратах ПС с псевдоожиженным слоем гранул, на поверхность которых непрерывно подается исходный раствор. Псевдоожиженный слой здесь создается восходящей подачей горячего теплоносителя (чаще — топочных газов), служащего сушильным агентом при удалении из орошаемых раствором гранул излишней влаги.
    Конструкции аппаратов ПС обычно не отличаются значительной сложностью. Такие аппараты могут различаться конфигурацией: цилиндрические, цилиндро-конические, в том числе и аппараты с фонтанирующим слоем дисперсного материала. Сечение аппаратов может быть круглым, квадратным или прямоугольным с различным соотношением сторон. В аппаратах ПС могут быть две или более зоны, например, для первоначальной сушки и гранулирования и последующего охлаждения, со ступенчатым изменением поперечного сечения от ступени к ступени или с плавным его изменением по высоте каждой секции. Возможны и другие комбинации сечений.
    Загрузка исходного продукта производится на верхнюю поверхность (на “зеркало”) ПС. При этом жидкие продукты (растворы солей, пульпы, суспензии) распыляются пневматическими или механическими форсунками (обычно грубого или среднего распыла). Форсунки также располагаются сбоку ПС и распыляют исходный материал внутрь ПС, что практически предотвращает унос мелкой фракции распыла потоком псевдоожижающего агента из надслоевого пространства аппарата, но и создает опасность переувлажнения ПС в зоне работы форсунки. Это же относится и к работе ПС при подаче исходного жидкого продукта вертикальными форсунками, располагаемыми поперек горизонтальной газораспределительной решетки.

7

    Загрузка комкующегося влажного дисперсного материала чаще всего производится на “зеркало” ПС в одной или нескольких точках или с помощью механического забрасывателя (типа быстро вращающегося секторного или цепного питателя). Последнее позволяет рассредоточить загрузку высоковлажного комкующегося материала практически по всей поверхности ПС. Если исходный материал обладает консистенцией пасты, то его загрузка в ПС может осуществляться, например, с помощью вибрационного питателя [4].
    Выгрузка дисперсного материала может производиться с верхнего уровня ПС, что позволяет относительно легко поддерживать постоянной высоту слоя, а следовательно, и количество материала в аппарате с непрерывным потоком дисперсного продукта. Однако выгрузка с верхнего уровня ПС не может гарантировать своевременный выход из слоя возможных крупных, слипающихся конгломератов влажных частиц, которые могут концентрироваться в нижней, прирешеточной части ПС. Такие склонные к комкованию во влажном состоянии материалы выгружают из течки над газораспределяющей решеткой. Используется комбинированная, одновременная выгрузка как с верхнего, так и с нижнего уровней ПС, что суммирует преимущества обоих методов.
    Поддержание постоянства количества материала в непрерывно работающем аппарате с ПС может производиться также средствами автоматики, открывающими или прикрывающими шиберную заслонку на линии выгрузки материала в соответствии с показаниями подключенного к ПС дифманометра; при этом показания дифманометра пропорциональны количеству псевдоожиженного в слое материала.
    На выходе из аппарата ПС в некоторых случаях используется воздушная сепарация выгружаемых гранул по их крупности. При этом сепарирующий вертикальный поток воздуха соответствующей скорости уносит из общей массы выгружаемого дисперсного продукта наиболее мелкие фракции и возвращает их в ПС для дополнительного роста и досушивания. Проходит через сепаратор и выгружается из аппарата материал, имеющий достаточно крупные размеры гранул.
    Частичная сепарация гранул по их размерам происходит и в самом ПС, из которого наиболее мелкая пыль уносится

8

с потоком псевдоожижающего газа из надслоевого пространства слоя. Эта унесенная пыль может быть возвращена в ПС, если ее уловить в циклоне и фильтре, обычно устанавливаемых после аппарата с ПС, и вернуть в аппарат. В некоторых случаях унос пыли снижается при верхней загрузке материала с помощью форсунок или разбрасывателя, так как часть пыли попадает на значительную суммарную поверхность капель или частиц загружаемого влажного материала.
    Газораспределительные решетки могут иметь различную конструкцию [1, 4—6]. Наиболее простые, перфорированные решетки имеют множество круглых отверстий. Такие решетки легко очищаются от возможных загрязнений, что существенно для высокотемпературных процессов и материалов, склонных к адгезии и пригоранию к горячей поверхности решетки. Однако через такие решетки возможен частичный провал мелкого материала из-за известного [5] факта неравномерного прохождения псевдоожижающего газа через многочисленные параллельные для потока газа отверстия в решетке. Практическое отсутствие провала даже мелких фракций дисперсного материала обеспечивают, например, решетки, имеющие колпачки над каждым из коротких патрубков, через которые в ПС входит псевдоожижающий газ. Конструкция этих колпачков аналогична колпачкам в тарелках массообменных аппаратов. Газ проходит в ПС через прорези в нижней части колпачков. Разумеется, число колпачков на решетке значительной площади не может быть таким же, как число отверстий в перфорированной решетке. Поэтому между соседними патрубками расстояния больше, чем расстояние между отверстиями плоской решетки, а это увеличивает вероятность залегания и пригорания (комкования) материала на решетке в пространстве между колпачками. Существенно, что механическая очистка газораспределительных решеток колпачкового типа возможна только после полной разборки всего аппарата.
    Для проводимых в ПС процессов часто бывает важно то обстоятельство, что необходимый подвод теплоты в ПС (при обезвоживании материала) или ее отвод (при охлаждении гранул) сравнительно несложно могут быть реализованы размещением непосредственно в ПС дополнительных компактных теплообменных поверхностей. Необходимость таких дополнительных подво

9

дов (или отводов) теплоты связана с тем, что скорость псевдоожижающего газа ограничена требованием отсутствия уноса мелких фракций дисперсного материала. Следовательно, ограничено и количество подводимой (или отводимой) с газом теплоты. Коэффициенты теплоотдачи от (к) поверхностям в ПС достаточно велики, что приводит к возможности иметь в ПС компактные теплообменные поверхности. Впрочем, использование дополнительных поверхностей при гранулировании часто затруднено быстрым налипанием на горячие поверхности части влажного материала.
    Для процессов непрерывного гранулирования и одновременного обезвоживания минеральных солей разработан [7] унифицированный ряд аппаратов с ПС (рис. 1.1), в которых термической обработке подвергаются исходные вещества широкого спектра (до 40 наименований) кристаллогидратов, суспензий и растворов. Выгружаемые из аппарата цилиндрической формы



Рис. 1.1. Схема аппарата для сушки (загрузка через питатель-разбрасыватель) или гранулирования (загрузка через форсунку) материаловв ПС

10