Аналитическая химия. Часть 2. Количественный анализ (оптические, рентгенофазовый и рентгеноструктурный методы)

Московский государственный технический университет 
имени Н.Э. Баумана 

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ 

Часть 2 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ 
(ОПТИЧЕСКИЕ, РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ 
И РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ МЕТОДЫ) 

Методические указания по курсу «Аналитическая химия» 

М о с к в а 
Издательство МГТУ им. Н.Э. Баумана 
2 0 0 7 

УДК 543.062 
ББК 24.4 
А64 

Рецензент Н.А. Задорожный 

Аналитическая химия. – Ч. 2: Количественный анализ (опти- 
А64 ческие, рентгенофазовый и рентгеноструктурный методы): 
Метод. указания по курсу «Аналитическая химия»  
/ А.Д. Смирнов, А.М. Голубев, В.Н. Горячева и др. – М.: Изд-во 
МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2007. – 40 с.: ил.  

 

Рассмотрены широко используемые в аналитической химии 
методы спектрального анализа определения элементного состава 
вещества по атомным спектрам излучения (метод эмиссионной фотометрии пламени), по атомным спектрам поглощения (метод 
атомно-абсорбционной спектроскопии пламени) и спектрометрический метод анализа по молекулярным спектрам (метод абсорбционной молекулярной спектроскопии), а также методы рентгенофазового и рентгеноструктурного анализа. Приведены контрольные 
вопросы по различным методам анализа. 
Для студентов МГТУ им. Н.Э. Баумана. 
Ил. 8. Табл. 5. Библиогр. 9 наим.  

                                                                                                        УДК 543.062 
                   ББК 24.4 
 

  
 МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2007 

ВВЕДЕНИЕ 

Современный уровень развития науки и техники ставит перед 
аналитической химией задачу снижения предела обнаружения веществ в пробах до 10–5 … 10–10 %. Низким пределом обнаружения 
и другими ценными показателями обладают физико-химические 
методы анализа, чье общее число составляет несколько десятков. 
Наибольшее практическое значение имеют следующие группы 
методов: 
1) методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом (аналитический сигнал определяется 
оптической плотностью, показателем преломления и т. п.); 
2) электрохимические методы (аналитический сигнал определяется электродвижущей силой, электродным потенциалом, сопротивлением или электропроводностью); 
3) термометрические методы (аналитический сигнал определяется теплопроводностью, температурой плавления или кристаллизации); 
4) хроматографические методы, использующие различия в 
скоростях движения компонентов газовой или жидкой смеси. 
Наиболее обширной по числу методов и важной по практическому значению является первая группа методов анализа. Она 
включает оптические методы: эмиссионную атомную спектроскопию, атомно-адсорбционную спектроскопию, а также инфракрасную спектроскопию, спектрофотометрию, рентгенофазовый и 
рентгеноструктурный анализ и др. Этим методам и посвящена 
данная работа. 

1. ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА  

1.1. Особенности спектрального анализа 

В современной науке и технике для определения состава веществ широко используются разнообразные методы, среди которых большое распространение получили спектральные, введенные 

в практику аналитической химии в 1860 г. немецкими учеными 
Р.В. Бунзеном и Г.Р. Кирхгофом. Эти ученые впервые установили, 
что каждому химическому элементу соответствует вполне конкретный, присущий только ему спектр, по интенсивности которого 
можно судить о количестве рассматриваемого элемента. 
С 1860 по 1932 г. методами спектрального анализа было открыто 25 элементов Периодической системы, в том числе цезий, 
рубидий, 14 редкоземельных элементов, талий, галий, гафний и др. 
В настоящее время спектральный анализ широко используется в 
науке и технике, и сейчас вряд ли можно найти область естествознания, в которой он не находил бы применения. Именно методы 
спектрального анализа наиболее полно удовлетворяют все возрастающим требованиям современного производства. Многоэлементность, экспрессность, низкие пределы обнаружения, возможность 
определения многих элементов в малых пробах – все это быстро 
превратило спектральные методы анализа в эффективные методы 
аналитической химии. 
Для качественного определения элементов достаточно удостовериться в наличии или отсутствии их линий в спектрах проб. Как 
правило, спектры получают в широких диапазонах длин волн, чтобы иметь возможность делать выводы о присутствии возможно 
большего числа элементов. При количественном анализе сравнивают интенсивности спектральных линий определяемых элементов с интенсивностями тех же самых линий в спектрах стандартных образцов, содержащих определяемые элементы в известных 
концентрациях. 
Современные спектральные приборы имеют автоматизированные системы ввода проб, встроенные ЭВМ, которые управляют 
процессом проведения анализа и выдают результаты в удобной 
для пользователя форме. Большие перспективы перед спектральным анализом открылись с использованием лазеров. Оказалось 
возможным детектировать элементы на уровне единичных атомов, 
различать отдельные изотопы, проводить анализ на расстоянии в 
несколько километров от наблюдателя, эффективно выполнять 
анализ микрообъектов. 
Трудности широкого использования лазерной техники связаны 
с необходимостью применения дорогостоящего оборудования и 
обслуживания его высококвалифицированным персоналом. Однако традиционные методы спектрального анализа, по-видимому, 
еще долго будут занимать значительное место в арсенале методов 
аналитической химии.