Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Основы спектроскопических методов исследования

Покупка
Новинка
Артикул: 822729.01.99
Доступ онлайн
310 ₽
В корзину
Пособие составлено в соответствии с требованиями Федерального государственного образовательного стандарта высшего образования (ФГОС ВО 3++), в соответствии с рабочим учебным планом и рабочей программой дисциплины В практикуме представлены 4 лабораторные работы, содержащиe краткие теоретические сведения по темам работ, методические указания по их выполнению, планы составления отчета, контрольные вопросы и задания по изучаемой теме, списки рекомендуемой литературы. Предназначено для бакалавров, обучающихся по направлению подготовки бакалавров 28.03.02 Наноинженерия, по направленно-стям (профилям) «Диагностика материалов и наносистем в промышленности», «Нанотехнологии и наноматериалы».
Основы спектроскопических методов исследования : учебное пособие (лабораторный практикум) / авт-сост. В. А. Тарала, Д. С. Вакалов, М. Г. Амбарцумов [и др.]. - Ставрополь : Идз-во СКФУ, 2022. - 60 с. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.ru/catalog/product/2133568 (дата обращения: 22.05.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
МИНИCTEPCTBO НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 

 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ  

УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ 

«СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ» 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

ОСНОВЫ СПЕКТРОСКОПИЧЕСКИХ 

МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ 

 

УЧЕБНОЕ ПОСОБИЕ 

(ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ) 

 

Направление подготовки 28.03.02 Наноинженерия 

Направленность (профиль)  

«Диагностика материалов и наносистем в промышленности», 

«Нанотехнологии и наноматериалы» 
Квалификация выпускника – бакалавр 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Ставрополь 

2022 
 
УДК 532.60:620.1 (075.8)
ББК  22.365 я73

О 75

Печатается по решению 

редакционно-издательского совета
Северо-Кавказского федерального

университета

Рецензенты: 
д-р физ.-мат. наук, доцент А. Р. Закинян, 
канд. хим. наук, доцент О. А. Дюдюн (СтГМУ) 

О 75 Основы спектроскопических методов исследования : 
учебное пособие (лабораторный практикум) / авт-сост. : 
В. А. Тарала, Д. С. Вакалов, М. Г. Амбарцумов, С. Э. Хорошилова, 
А. Г. Испирян. – Ставрополь : Из-во СКФУ, 2022. – 
60 с. 

Пособие составлено в соответствии с требованиями Федерального 
государственного образовательного стандарта высшего образования (
ФГОС ВО 3++), в соответствии с рабочим учебным планом 
и рабочей программой дисциплины В практикуме представлены 
4 лабораторные работы, содержащиe краткие теоретические сведения 
по темам работ, методические указания по их выполнению, 
планы составления отчета, контрольные вопросы и задания по изучаемой 
теме, списки рекомендуемой литературы. 
Предназначено для бакалавров, обучающихся по направлению 
подготовки бакалавров 28.03.02 Наноинженерия, по направленностям (
профилям) «Диагностика материалов и наносистем в промышленности», «
Нанотехнологии и наноматериалы». 

УДК 532.60:620.1 (075.8) 
ББК  22.365 я73 

Авторы-составители: 
канд. хим. наук, доцент В. А. Тарала, 
канд. физ-мат. наук, доцент Д. С. Вакалов, 
инженер М. Г. Амбарцумов, 
вед. науч. сотр. С. Э. Хорошилова, 
канд. физ-мат. наук А. Г. Испирян 

© ФГАОУ ВО «Северо-Кавказский 
федеральный университет», 2022 
СОДЕРЖАНИЕ 

 

Предисловие ………………………………………………….. 4

1. Применение метода ИК-спектроскопии для качественной 
оценки состава пленок нитрида алюминия на кремнии 
(AlN/Si) ……………………………………………………….. 5

2. Применение метода комбинационного рассеяния света 
для идентификации состава материалов ……………………. 18

3. Исследование пленок DLC методом комбинационного 
рассеяния света ……………………………………………….. 36

4. Определение ширины запрещенной зоны 
диэлектрических материалов ……………………………….. 46

 
 
 
 
 
 
 
 
ПРЕДИСЛОВИЕ 

 
Лабораторный практикум составлен в соответствии с требова-

ниями ФГОС ВО, рабочих учебных планов по программе бака-
лавриата, программы дисциплины «Основы спектроскопических 
методов исследования».  

Пособие включает в себя теоретическое обоснование, методику 

и порядок выполнения лабораторных работ, указание по технике безопасности (
ТБ), перечень контрольных вопросов, список рекомендованной 
литературы. 

Основной целью изучения данной дисциплины является фор-

мирование у обучающихся набора компетенций ПК-1, ППК-1 через 
ознакомление студентов с основами спектроскопических методов 
исследования. Спектроскопические методы исследования получили 
широкое распространение в различных отраслях науки и техники 
в качестве методов качественного и количественного анализа 
соединений.  

Основные задачи: дать теоретические основы взаимодействия 

излучения с веществом; закономерности, лежащие в основе физических 
процессов, протекающих в материале под воздействием излучения 
различной частоты; дать практические навыки работы на приборах, 
расшифровки полученных данных; дать понимание достоинств 
и недостатков каждого из спектроскопических методов исследования 
и границы их применения для тех или иных материалов.  

 
 
 
1. ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА ИК-СПЕКТРОСКОПИИ  

ДЛЯ КАЧЕСТВЕННОЙ ОЦЕНКИ СОСТАВА  

ПЛЕНОК НИТРИДА АЛЮМИНИЯ НА КРЕМНИИ (ALN/SI) 
 

Цель ‒ получить спектры светопропускания тонких пленок нитрида 

алюминия на кремнии AlN/Si. 

Задачи 
1) получить спектры пропускания образцов пленок AlN на подложках 

Si в диапазоне от 400 до 5500 см-1; 

2) идентифицировать полосы ИК-поглощения и определить их при-

роду; 

3) построить графики зависимости коэффициента поглощения от вол-

нового числа (ν, см-1); 

4) на основе полученных данных о коэффициенте поглощения сде-

лать выводы о структуре исследуемых образцов. 

Знания и умения, приобретаемые студентом в результате освое-

ния темы, формируемые компетенции или их части: ПК-1, ППК-1. 

В результате освоения дисциплины обучающийся должен 
знать об основах взаимодействия инфракрасного излучения с веще-

ством; 

уметь идентифицировать полосы поглощения в ИК спектрах свето-

пропускания (поглощения); 

владеть опытом работы с оборудованием для регистрации ИК спек-

тров, в частности опытом работы на Фурье-спектрометре ФСМ-1201. 

 

Теоретическая часть 

Инфракрасная спектроскопия (ИС) – раздел спектроскопии, 

включающий получение, исследование и применение спектров испускания, 
поглощения и отражения в инфракрасной области спектра. 
ИС занимается главным образом изучением молекулярных 
спектров, так как в ИК-области расположено большинство колебательных 
и вращательных спектров молекул [1‒3].  

При прохождении ИК-излучения через вещество, часть его по-

глощается. При этом поглощение наблюдается на тех частотах, которые 
совпадают с характеристическими частотами колебания атомов 
в молекулах и вращения самих молекул [1‒3].  

Схематично типичные спектры светопропускания исследуе-

мого вещества в инфракрасной области имеют вид, такой как представлен 
на рисунке 1.1.  
У каждого вещества уникальный спектр ИК-поглощения с ин-

дивидуальным числом полос поглощения, их положением в спектре, 
шириной полос и формой спектра. Интенсивность поглощения 
при различных длинах волн (частотах) зависит от природы (структура 
и химический состав) вещества, а также от температуры, давления 
и агрегатного состояния вещества.  

 

 

 

Рисунок 1.1. Схематическая зависимость интенсивности падающего I0(ν) 

и прошедшего через материал I(ν) излучения  

ν1, ν2, ν3, – характеристические частоты 

 
Связь между интенсивностью прошедшего (I) и падающего из-

лучения (I0) описывается законом Бугера – Ламберта – Бера. На 
практике обычно ИК-спектр поглощения представляют графически 
в виде зависимости коэффициента светопропускания от волнового 
числа ν (или длины волны λ) [4, 5]. 

Таким образом, изучение ИК-спектров соединений позволяет 

получить значительную информацию о строении, составе, взаимодействии 
структурных единиц (фрагментов), составляющих вещество 
как в твердом состоянии (кристаллическом или аморфном), так 
и в растворе [4, 5]. 

Нитрид алюминия 
Нитрид алюминия (АlN) – это материал с большой шириной 

запрещенной зоны (6,2 эВ) [6], высокой теплопроводностью 
(320 Вт/(м K)) [7], достаточно высокой химической инертностью. 
Пленки этого материала перспективны для изготовления холодных 
катодов [7 – 9], буферных слоев для роста высококачественных материалов [
10], диэлектрических и пассивирующих слоев в полупроводниковых 
элементах [11], а также в создании газовых сенсоров, 
УФ-светодиодов и фотодетекторов. Как правило, при температурах 
более 1100 °С выращиваются эпитаксиальные пленки АlN, которые 
используют как активные слои в электронных и оптоэлектронных 
устройствах. При низких температурах (менее 300 °С) осаждаются 
поликристаллические или аморфные слои, находящие широкое 
применение как диэлектрические и пассивирующие покрытия изделий 
микроэлектроники [12]. Типичный ИК-спектр светопропускания 
АlN представлен на рисунке 1.2. 

 

 

 

Рисунок 1.2. Типичный ИК-спектр светопропускания AlN 

 

В зависимости от качества пленки (монокристаллическая, мик-

рокристаллическая или аморфная) нитрида алюминия, изменяется 
ширина полосы поглощения. В случаях наличия примесей в ИК-
спектре могут наблюдаться дополнительные полосы поглощения 
или у основной полосы могут формироваться так называемые 
плечи.  

Таким образом, при помощи ИК-спектрометрии можно анали-

зировать состав и структуру выращенных пленок AlN.  

 
Оборудование и материалы 

Для получения спектра светопропускания тонких пленок 

AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм используется Фурье-спектрометр 
ФСМ-1201. 

Технические характеристики прибора: 
• Рабочая область спектра: 400 – 5500 см-1 (2 – 25 мкм). 
• Спектральное разрешение: не более 1,0 см-1. 
• Абсолютная погрешность шкалы волновых чисел: не более 

± 0,1 см-1. 

Блок-схема Фурье-спектрометра ФСМ-1201 для получения 

спектров показана на рисунке 3. Излучение от излучателя падает на 
полупрозрачную поверхность светоделителя и расщепляется на два 
пучка. После отражения от соответствующих зеркал интерферометра 
излучение двух пучков складывается на светоделителе и 
направляется на детектор, преобразующий его в электрический сигнал. 
Если одно из зеркал двухлучевого интерферометра Майкель-
сона перемещать, то оптический путь для соответствующего пучка 
будет изменяться, и в точке приема интенсивность излучения будет 
меняться вследствие интерференции пучков, отражающихся от подвижного 
и неподвижного зеркала. 

 

 

 

Рисунок 1.3. Блок-схема Фурье-спектрометра ФСМ-1201  

для получения спектра 
Примечание: допускается использование аналогичных средств 

измерений, технических средств, не уступающих указанным по 
метрологическим, техническим характеристикам. 

 
Сущность метода регистрации ИК спектров  
Зависимость регистрируемого сигнала (I(x)) от оптической раз-

ности хода пучков в интерферометре (x) называется интерферограммой. 
Максимум сигнала интерферограммы соответствует нулевой 
разности хода, так как в этом случае все спектральные составляющие 
излучения пучков приходят в точку приема в фазе. Интерферограмма 
содержит информацию о спектральном составе излучения 
[
https://istina.msu.ru/media/publications/book/e11/4b2/1350003/ 

IR_2008.pdf]. Спектр интенсивности S(σ) рассчитывается с помощью 
обратного Фурье-преобразования интерферограммы: 

 
 
 



max

0

1
2
0
exp 2
2











x
S
I x
I
i
x dx


, 
(1.1) 

где σ – волновое число, xmax – максимальная оптическая разность 
хода.  

Спектр интенсивности зависит от спектра излучателя, спек-

тральных характеристик элементов оптической схемы Фурье-спектрометра 
и детектора. 

Спектр пропускания рассчитывается как отношение спектра 

интенсивности излучения, прошедшего через образец S(σ), к спектру 
интенсивности излучения, падающего на образец S0(σ) 

 
 
 
0

 S
T
S



  
 
 
(1.2) 

и является характеристикой, зависящей только от свойств исследуемого 
образца, пропускание обычно выражают в %. 

Вспомогательные средства: 
– бязь отбеленная ГОСТ 29298-2005; 
– спирт этиловый ТУ 9392-010-74666306-2006 с изм. № 1; 
– перчатки нитриловые ГОСТ 20010-93, ТУ 38.106140-9.1; 
– пинцет металлический с пластиковыми губками (нестандар-

тизированный). 

 

Порядок выполнения работы 

Диапазон величин, измеряемых по данной методике, и прибор-

ные погрешности измерений приведены в таблице 1.1. 
Таблица 1.1 

Диапазон измеряемых величин и погрешности их измерения 

 

Измеряемая 

величина

Пределы 
измерения

Погрешности 

измерений

Интенсивность светопропускания 
AlN/Si в диапазоне 
2,0 – 25,0 мкм

1 – 100 %
Абсолютная погрешность 

измерений ± 0,5 %

 
Подготовка к измерению спектра светопропускания тонких 

пленок AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм на Фурье-спектрометре 
ФСМ-1201 

При измерении спектров светопропускания тонких пленок 

AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм на Фурье-спектрометре ФСМ-
1201 должны соблюдаться следующие условия: 

• температура окружающей среды: 20 (± 5) °C; 
• атмосферное давление: 84 – 106,7 кПа (630 – 800 мм рт. ст.); 
• относительная влажность (при Т = 25 °C): 20 – 80 %; 
• электрическое питание: 220 (‒33/+22) В, 50 (±0,5) Гц. 
При измерении спектров светопропускания образцы должны 

соответствовать следующим требованиям: 

– габаритные размеры: в форме прямоугольных пластин – от 

4×4×0,1 мм до 55×55×10 мм; в форме дисков – диаметр от 4 мм до 
55 мм, толщина от 0,1 мм до 10 мм; 

– среднее отклонение толщины образца по площади образца от 

номинального значения – не более 5 %. 

Важно!!! Убедиться, что установлены следующие параметры 

измерения: Режим – Пропускание; Диапазон – 400 – 5500 см-1; Разрешение – 
4,0 см-1, Сканов – 51; Спектр сравнения – Общий. 

Задание 1 
Порядок регистрации спектра светопропускания тонких пле-

нок AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм на Фурье-спектрометре 
ФСМ-201 

1. Установите образец сравнения (пластина кремния) в держа-

тель образцов. 

2. Выберите режим работы Фурье-спектрометра ФСМ-201 

«Пропускание», а для спектров сравнения общий. 

3. Посредством нажатия кнопки «Пуск» приступите к реги-

страции спектров светопропускания образца сравнения. 
4. После всплывания вкладки установите образец, замените 

образец сравнения на исследуемый образец и нажмите кнопку 
«OK». 

5. Повторите процедуру 4 трижды для каждого из предложен-

ных преподавателем образцов. 

6. Сохраните спектры светопропускания в личной директории.  
Задание 2 
Порядок обработки результатов измерений спектров свето-

пропускания тонких пленок AlN/Si  

При обработке результатов измерений спектров светопропус-

кания тонких пленок AlN/Si в диапазоне 2,0 – 25,0 мкм необходимо 
последовательно выполнить следующие операции: 

 Выполнить команды Файл/Открыть, в появившемся окне Про-

водника Windows выбрать директорию с сохраненными файлами 
ИК-спектров светопропускания, выбрать файл нужного образца с 
расширением.dat (при необходимости выбрать в параметрах расширения 
файлов «Все файлы (*.*)»). 

В открывшемся диалоговом окне установить флажок на поле 

«с разделителями» и нажать кнопку «Далее». Установить флажки в 
полях «знак табуляции» и «пробел» и нажать кнопку «Далее». 
Нажать кнопку «Подробнее…», в открывшемся диалоговом окне 
установить в качестве разделителя целой и дробной части знак «.» 
и нажать кнопку «OK». Для закрытия диалогового окна нажать 
кнопку «Готово». 

Используя инструменты Excel, построить график зависимости 

светопропускания от длины волны (в качестве шаблона использовать 
точечную диаграмму с гладкими кривыми). 

Используя инструменты Excel, преобразовать спектр пропуска-

ния T(λ) в спектр поглощения α(λ) и привести его к единице. Преобразование 
осуществляется в соответствии с выражением: 

 



 

2
1
1 ln


R

d
T
 

, 
 
 
(1.4) 

где d – толщина исследуемого образца, см; R – коэффициент отра-

жения, рассчитанный по формуле Френеля: 






2

2

1

1






n
R

n

; где n – ко-

эффициент преломления. 
Доступ онлайн
310 ₽
В корзину