Физико-химические методы анализа

PHYSICO-CHEMICAL METHODS 
OF ANALYSIS 

LABORATORY PRACTICAL COURSE 

Stavropol 
Publisher 
North Caucasus federal university 
2023 

UDC 543.5 (075.8)
ВBC 24.4 я73

Ph 50

Printed by decision 

of the editorial and publishing board 

North Caucasus Federal 

University

Reviewers: 
Ph D., Assoc. Prof. S. A. Kunikin, 
Ph D. O. A. Dyudyun 
(Stavropol State Medical University) 

Ph 50 Physico-chemical methods of analysis : laboratory practical 

course / compl.: A. V. Blinov, A. A. Blinova, M. A. Yasnaya, I. 
M. Shevchenko, A. B. Golik. – Stavropol : Publisher NСFU, 
2023. – 100 с. 

Laboratory practical work is drawn up in accordance with the 
requirements of Federal State Educational Standard of Higher Education 
(FSES VO 3++), according to the working curriculum and working program of 
discipline "Physico-chemical methods of analysis" and 9 laboratory works, 
containing brief theoretical information on the topics, guidelines on their 
implementation, plans for reporting, control questions and tasks on the topic 
studied, as well as the recommended literature. 
It is intended for the bachelors of 28.03.02 Nanoengineering, direction 
(profiles) "Diagnostics of materials and nanosystems in industry", "Nanotechnologies and nanomaterials". 

Compilers: 
Ph D. A. V. Blinov, 
Ph D. A. A. Blinov, 
Ph D. M. A. Yasnaya, 
Ph D. I.  M. Shevchenko, 
Assistant A. B. Golik

© North Caucasian 
Federal University, 2023 

UDC 543.5 (075.8) 
ВBC 24.4 я73 

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ 
АНАЛИЗА 

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ 

Ставрополь 
Издательство 
Северо-Кавказского федерального университета 
2023 

УДК 543.5 (075.8)
ББК 24.4 я73

Ф 50

Печатается по решению

редакционно-издательского совета 
Северо-Кавказского федерального

университета

Рецензенты: 
кандидадт физико-математических наук доцент С. А. Куникин, 
кандидат химических наук О. А. Дюдюн
(Ставропольский государственный медицинский университет) 

Ф 50 
Физико-химические методы анализа: лабораторный практикум / сост. : А. В. Блинов, А. А. Блинова, М. А. Ясная, 
И. М. Шевченко, А. Б. Голик. – Ставрополь : Из-во СКФУ, 
2023. – 100 с.

Лабораторный практикум составлен в соответствии с требованиями 
Федерального 
государственного 
образовательного 
стандарта 
высшего 
образования (ФГОС ВО 3++), в соответствии с рабочим учебным планом и 
рабочей программой дисциплины «Физико-химические методы анализа», в нём 
представлено 9 лабораторных работ, содержащих краткие теоретические 
сведения по темам работ, методические указания по их выполнению, планы 
составления отчета, контрольные вопросы и задания по изучаемой теме, а также 
рекомендуемую литературу. 
Предназначен для бакалавров, обучающихся по направлению подготовки 
бакалавров 28.03.02 Наноинженерия,  направленности (профилям) «Диагностика 
материалов 
и 
наносистем 
в 
промышленности», 
«Нанотехнологии 
и 
наноматериалы». 

Составители: 
кандидат технических наук А. В. Блинов, 
кандидат технических наук А. А. Блинова, 
кандидат химических наук  М. А. Ясная, 
кандидат технических наук И. М. Шевченко, 
ассистент А. Б. Голик 

© Северо-Кавказский 
федеральный университет, 2023

УДК 543.5 (075.8) 
ББК  24.4 я73 

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Основная задача пособия заключается в проведении опытов, 
иллюстрирующих основные представления и законы химической 
науки. Авторы старались показать основные закономерности химических процессов, свойства и реакции взаимодействия важнейших веществ, не прибегая к сложной аппаратуре, и, с другой стороны, избежать постановки работ, сводящихся к одним лишь пробирочным испытаниям. Отдельные работы предполагают возможность инновационных форм проведения занятия, в частности мастер-класс, проводимый преподавателем или лаборантом. 
В целях удобства для студента и унификации оформления 
разработана печатная форма лабораторного журнала в виде рабочей тетради к выполнению лабораторных работ, которая является 
приложением к данному практикуму и элементом фонда оценочных средств по данной дисциплине.
Все лабораторные работы рассчитаны на 3-х часовое занятие. 
Для каждого направления работы группируются в соответствии с 
содержанием учебной программы. Выполнение определенной 
группы работ предполагает формирование у студентов профессиональных компетенций или их части. Описание того, как компетенции интерпретируются по компонентам (знать, уметь, владеть), 
приводится к каждой лабораторной работе и отвечает ее целям и 
содержанию.  
Компетенции обучающегося, формируемые в результате 
освоения дисциплины: 
ПК-1: Способен решать задачи профессиональной деятельности 
на основе применения естественнонаучных 
и 
общеинженерных 
знаний, методов математического анализа и моделирования: 
- умеет проводить исследования структуры и свойств наноматериалов и изделий из них в соответствии с технической и эксплуатационной документацией; 
- имеет опыт работы в коллективе при выполнении научных 
исследований и экспериментов; 
- готов использовать методы математического и компьютерного моделирования для анализа и решения прикладных задач 
профессиональной деятельности. 

1. ПОЛУЧЕНИЕ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ОСАДКА  

В ГРАВИМЕТРИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ 

 

Цель работы: изучить основные принципы гравиметрическо
го анализа, освоить методику получения осаждаемой формы. 

В результате выполнения лабораторной работы студенты 

должны: 

знать: правила техники безопасности при работе в химиче
ской лаборатории, содержания рабочего места, теоретические основы гравиметрического анализа; 

уметь: самостоятельно организовывать безопасную работу с 

основными химическим оборудованием и химическими реактивами, получать осаждаемую форму; 

владеть: навыками работы на аналитических и технохимиче
ских весах. 

 

Теоретическая часть 

Устройства, предназначенные для определения массы предме
тов (их веса), называют весами. В зависимости от необходимой 
точности в лаборатории применяют два вида весов: технические и 
аналитические. Технические весы имеют точность от 0,001 г и 
выше. Часто технические весы с точностью 0,001 – 0,01 г называют технохимическими. К группе аналитических относят все виды 
весов, точность которых 1 ∙ 10-4 г и выше. Современные лабораторные аналитические и технохимические весы представляют собой электронные устройства с корректировкой нуля и компенсатором веса тары (тарировкой). Внешний вид таких весов показан на 
рисунках 1.1 и 1.3. Технохимические весы (рис. 1.1) имеют открытую платформу, на которую помещают груз. Перед включением 
проверяют по уровню правильность их установки. Затем блок питания включают в сеть, нажимают кнопку на панели и после установки индикатора на ноль, производят взвешивание, поместив груз 
аккуратно в центр платформы. Если необходимо обнулить тару, то 
нажимают кнопку «ТАРА» (рис. 1.2), в противном случае эту 
кнопку не используют. 

 

 

Рисунок 1.1. Внешний вид электронных технохимических весов  

типа ВЛЭ-510 

 

По окончании работы весы выключить и отключить блок пи
тания от сети. Проверить чистоту платформы весов, при необходимости очистить ее поверхность. 

 

 

Рисунок 1.2. Панель управления электронных весов: 1 – клавиша ТАРА,  

2 – функциональная клавиша «Q», 3 – клавиша Ф, 4 – клавиша СФ,  

5 – клавиша вкл./выкл. «I/O», 6 – индикатор 

 
Аналитические электронные весы (рис. 1.3) позволяют опре
делять точную массу проб, не превышающую в зависимости от 
модели 100 или 200 г. Учитывая их высокую точность (10-4 – 10-5 
г), во избежание ошибок платформа весов заключена в защитный 
корпус, имеющий боковые сдвижные шторки. Подготовку к работе аналитических весов выполняют так же, как и технохимических 
весов. Дополнительно проверяют, чтобы шторки на корпусе были 
плотно закрыты. Если на индикаторе нет нуля, то нажать кратковременно кнопку «ТАРА». 

Таблица 1.1 

Основные клавиши панели управления  

электронных лабораторных весов 

Обозначение
Назначение клавиш

ТАРА

Тарирование + функциональная клавиша при установке кодов 
меню (перемещение в пределах одного уровня меню, запись 
новых установок а память и выход из меню) + калибровка

О

Функциональная клавиша при установке кодов меню (переход к 
следующей цифре кода, подтверждение новой установки кода)

Ф
Функциональная клавиша (запуск программ, загрузка а память, 
переключение единиц измерения массы}

СФ

Функциональная клавиша ( очистка памяти, вывод общего веса 
на индикатор)

Включение f выключение весов

 

После установки нуля открыть боковую шторку. Рукой или 

пинцетом поместить груз в центр платформы и вновь плотно закрыть шторку. Дождаться установления показаний индикатора, 
при этом возможно кратковременное изменение показаний в 4-м 
знаке на ± 1. Записать результат, открыть шторку и убрать взвешиваемый предмет, затем закрыть шторку и выключить весы. 

 

Рисунок 1.3. Внешний вид электронных аналитические весов типа  

ВЛ-120, ВЛ-210: 1 – чашка, 2 – держатель чашки, 3 – гнездо питания,  

4 – кожух, 5 – основание, 6 – регулировочная ножка, 7 – панель  
управления, 8 – пластина, 9 – защитное кольцо, 10 – витрина 

В гравиметрии осаждения используется методика перевода 

определяемого компонента в малорастворимое соединение. При 
подборе осадителя ориентируются на следующие требования: растворимость осадка и остаточная концентрация определяемого иона 
в растворе не должны превышать величины 10-6 моль / л, что осуществимо при значении произведения растворимости ПР < 10-8. 
Методика получения осаждаемой формы определяется структурой 
осадка и существенно различается для кристаллических и аморфных веществ. 

Для получения хорошо сформированных кристаллических 

осадков необходимо при осаждении ограничивать количество центров кристаллизации и создать условия для последующего роста 
первичных кристаллов. Этого достигают применением ряда приемов (табл. 1.2). 

Таблица 1.2 

Условия формирования крупнокристаллических осадков 

№
п/п

Сущность про
цесса

Сущность процесса

Стадия осаждения

1
Применение 
горячих
разбавленных 
растворов

Повышение растворимости осадка,
уменьшение скорости образования первичных кристаллов, растворение плохо сформированных зародышевых
кристаллов

2
Малая скорость
осаждения 
и 

постоянное
перемешивание 
раствора

Уменьшение местного пересыщения и возможности образования новых зародышей

3
Добавление 
сильных
электролитов

Растворение плохо сформированных первичных кристаллов за счет увеличения растворимости осадка

Стадия старения осадка

4
Выдерживание 
осадка под слоем 
маточного

раствора

Укрупнение первичных кристаллов за счет 
процессов рекристаллизации и агломерации; 
«очистка» кристаллов от примесей за счет 
встречной диффузии ионов

 

Стадия старения (созревания) кристаллических осадков поз
воляет улучшить их кристалличность за счет протекания ряда необратимых физико-химических процессов. К ним относятся: агре

гация, агломерация, вытеснение примесей и залечивание дефектов 
в ходе ионного обмена с маточным раствором. Агрегация – это 
процесс роста более крупных кристаллов за счет массопереноса 
при растворении мелких. Агломерация или «слипание» протекает 
благодаря электростатическому взаимодействию близко расположенных мелких кристаллов, что приводит к образованию крупных 
неправильной формы частиц. Такие кристаллы имеют развитую 
поверхность и низкую механическую устойчивость, могут содержать окклюдированные примеси. 

Получение осаждаемой формы состоит из нескольких стадий:  
а) образования осадка (стадия осаждения) и его формирование;  
б) промывания;  
в) фильтрации.  
Так как осадок BaSO4 – мелко-кристаллический, то при его 

осаждении важно строго выдерживать все условия (табл. 2) во избежание в дальнейшем потерь вещества. 

 

Оборудование и материалы 

Аналитические весы до 200 г; технохимические весы до 500 г; 

стеклянный микрошпатель; стеклянный бюкс; мерный цилиндр на 
25 мл; две колбы на 50 мл из термостойкого стекла; бюретка на  
25 мл; газовая горелка; тренога с асбестовой сеткой, пипетка, 
алундовый тигель; тигельные щипцы; эксикатор. 

Сухие реактивы: образец соли, содержащей Na2SO4. 
Жидкие реактивы: раствор BaCl2 (1 моль/л ); раствор HCl  

(1 моль/л ). 

 

Задание 

1. Внимательно изучите следующие указания по технике без
опасности и распишитесь в журнале по технике безопасности (получить у лаборанта). 

2. Выполните следующие опыты. 
Опыт 1. Отбор и подготовка пробы для анализа (метод 

разности) 

1. Приготовьте чистую колбу на 50 мл для растворения навес
ки пробы, содержащей сульфат натрия. 

2. На технохимических весах взвесить (грубо) сначала пустой 

бюкс, а затем с навеской анализируемой пробы (масса навески