Методы исследования наноматериалов и наносистем

МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ  
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ 
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ 
УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ 
«СЕВЕРО-КАВКАЗСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»  

МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ 
НАНОМАТЕРИАЛОВ 
И  НАНОСИСТЕМ 

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ 

Направление подготовки 28.03.02 Наноинженерия 
Направленность (профиль) «Нанотехнологии и наноматериалы» 

Ставрополь 
2022 

УДК 539: 621.0 (075.8)
ББК  22.383.5 в7 я73

М 54

Печатается по решению 

редакционно-издательского совета
Северо-Кавказского федерального

университета

Рецензенты: 
канд. физ.-мат. наук, доцент С. А. Куникин 
(Северо-Кавказский федеральный университет), 
канд. хим. наук, доцент О. А. Дюдюн 
(Ставропольский государственный медицинский университет МЗ РФ) 

М 54 Методы исследования наноматериалов и наносистем : 

лабораторный практикум / сост.: И. М. Шевченко, М. А. Ясная, А. В. Блинов, А. А. Блинова, А. Г. Испирян. – Ставрополь : Изд-во СКФУ, 2022. – 174 с. 

Практикум составлен в соответствии с требованиями Федерального государственного образовательного стандарта высшего 
образования (ФГОС ВО 3++), в соответствии с рабочим учебным 
планом и рабочей программой. В нем представлены лабораторные 
работы, содержащие краткие теоретические сведения по темам работ, методические указания по их выполнению, планы составления 
отчета, контрольные вопросы и задания по изучаемой теме, рекомендуемую литературу.  
Предназначен для студентов, обучающихся по направлению 
подготовки бакалавров 28.03.02 Наноинженерия, направленности 
(профиль) «Нанотехнологии и наноматериалы». 
УДК 539: 621.0 (075.8) 
ББК 22.383.5 в7 я73 

Составители: 
доцент И. М. Шевченко, 
канд. хим. наук, доцент М. А. Ясная, 
ст. преподаватель А. В. Блинов, 
канд. техн. наук, доцент А. А. Блинова, 
канд. физ.-мат. наук А. Г. Испирян 

© ФГАОУ ВО «Северо-Кавказский 
федеральный университет», 2022 

СОДЕРЖАНИЕ 

Предисловие ………………………………………………. 4

1.
Принципы работ зондовой нанолаборатории (ЗНЛ)
NTEGRA …………………………………………………...
5

2.
Технология подготовки к работе сканирующих
зондовых микроскопов NTEGRA «Aura», «Prima»,
«Максимум» в контактном режиме сканирования ……... 12

3.
Технологи подготовки к работе сканирующих зондовых
микроскопов NTEGRA «Aura», «Prima», «Максимум»
в полуконтактном режиме сканирования ……………….. 42

4.
Технология получения изображения методами
сканирующей зондовой технологии …………………….. 64

5.
Обработка и количественный анализ изображения,
полученного с помощью сканирующего зондового
микроскопа ………………………………………………... 88

6.
Определение толщины тонких пленок по коэффициенту
отражения …………………………………………………. 103

7.
Измерение концентрации связанного водорода
по спектрам пропускания инфракрасного излучения ….. 112

8.
Определение оптической ширины запрещенной
зоны (Eg) …………………………………………………... 131
ПРИЛОЖЕНИЕ А. Форма протокола определения
оптической ширины запрещенной зоны ………………... 143

9.
Измерение концентрации связанного водорода [H]
и идентификация структуры материала методом
комбинационного рассеяния света ………………………. 144
ПРИЛОЖЕНИЕ А (обязательное). Типичные спектры
КРС углеродсодержащих пленок ………………………... 169

ПРЕДИСЛОВИЕ 

Основной целью изучения данной дисциплины является формирование у обучающихся компетенции ПК-3 с соответствующими 
индикаторами: ИД-1ПК-3; ИД-2ПК-3; ИД-3ПК-3; ИД-4ПК-3; ИД-5ПК-3; 
ИД-6ПК-3 ‒ посредством освоения студентами основ теоретических и 
практических методов исследования наноматериалов и наносистем.  
Методы исследования материалов микро- и наносистем являются фундаментом современного материаловедения. В настоящее 
время имеется огромное число методов диагностики и исследования самых разных характеристик изучаемых систем, поэтому 
- при их применении необходимо учитывать специфику объектов нанометровой геометрии и особенности протекающих в них 
процессов; 
- диагностика наносистем и наноматериалов должна обеспечивать наиболее полную информацию об их основных характеристиках и о протекающих в них процессах; 
- изучение структуры материалов с нанометровым пространственным разрешением; 
- изучение особенностей поведения и свойств наносистем, наноустройств, наноматериалов. 
При изучении вышеназванной дисциплины на лабораторных 
занятиях используются междисциплинарное и проблемное обучения в малых группах. 

1. ПРИНЦИПЫ РАБОТ ЗОНДОВОЙ НАНОЛАБОРАТОРИИ
(ЗНЛ) NTEGRA 

Цель работы ‒ получение теоретических и практических навыков в 
области зондовой микроскопии, изучить методы сканирующего зондового микроскопа и применить их на практике. 
В результате выполнения лабораторной работы студенты должны 
знать основы сканирующей зондовой микроскопии, основные компоненты сканирующего зондового микроскопа, виды датчиков, сканеры и 
так далее; 
уметь использовать в профессиональной деятельности знания о 
сущности практической задачи, планировать и проводить экспериментальные исследования, обрабатывать, анализировать и предоставлять 
результаты измерений, выстраивать полученные знания и умения в уже 
имеющеюся систему знаний, привлекать к решению практической задачи 
междисциплинарные знания; 
владеть навыками работы с методами сканирующего зондового 
микроскопа.  

Теоретическая часть 

Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов 
В сканирующих зондовых микроскопах исследование микрорельефа поверхности и ее локальных свойств проводится с помощью специальным образом приготовленных зондов в виде игл. 
Рабочая часть таких зондов (острие) имеет размеры порядка десяти нанометров. Характерное расстояние между зондом и поверхностью образцов в зондовых микроскопах по порядку величин составляет 0,1–10 нм. В основе работы зондовых микроскопов лежат 
различные типы взаимодействия зонда с поверхностью. Так, работа туннельного микроскопа основана на явлении протекания туннельного тока между металлической иглой и проводящим образцом; различные типы силового взаимодействия лежат в основе работы атомно-силового, магнитно-силового и электросилового 
микроскопов. Рассмотрим общие черты, присущие различным 
зондовым микроскопам. Пусть взаимодействие зонда с поверхностью характеризуется некоторым параметром Р. Если существует 
достаточно резкая и взаимно однозначная зависимость параметра 
Р от расстояния зонд – образец Р = P(z), то данный параметр может быть использован для организации системы обратной связи 

(ОС), контролирующей расстояние между зондом и образцом. На 
рисунке 1.1 схематично показан общий принцип организации обратной связи сканирующего зондового микроскопа. 
Система обратной связи поддерживает значение параметра Р 
постоянным, равным величине Ро, задаваемой оператором. Если 
расстояние зонд – поверхность изменяется (например, увеличивается), то происходит изменение (увеличение) параметра Р. В системе ОС формируется разностный сигнал, пропорциональный 
величине 

Рис. 1.1. Схема организации системы обратной связи 
зондового микроскопа 

∆Р = Р – Ро, который усиливается до нужной величины и подается на исполнительный элемент ИЭ. Исполнительный элемент 
отрабатывает данный разностный сигнал, приближая зонд к поверхности или отодвигая его до тех пор, пока разностный сигнал 
не станет равным нулю. Таким образом, можно поддерживать расстояние зонд-образец с высокой точностью. В существующих зондовых микроскопах точность удержания расстояния зондповерхности достигает величины ~ 0,01 Ă. При перемещении зонда вдоль поверхности образца происходит изменение параметра 
взаимодействия Р, обусловленное рельефом поверхности. Система 
ОС отрабатывает эти изменения, так что при перемещении зонда в 
плоскости X, Y сигнал на исполнительном элементе оказывается 
пропорциональным рельефу поверхности. Для получения СЗМ 
изображения осуществляют специальным образом организован

ный процесс сканирования образца. При сканировании зонд вначале движется над образцом вдоль определенной линии (строчная 
развертка), при этом величина сигнала на исполнительном элементе, пропорциональная рельефу поверхности, записывается в память компьютера. Затем зонд возвращается в исходную точку и 
переходит на следующую строку сканирования (кадровая развертка), и процесс повторяется вновь. Записанный таким образом при 
сканировании сигнал обратной связи обрабатывается компьютером, и затем СЗМ изображение рельефа поверхности Z = f (x, y) 
строится с помощью средств компьютерной графики. Наряду с 
исследованием рельефа поверхности, зондовые микроскопы позволяют изучать различные свойства поверхности: механические, 
электрические, магнитные, оптические и многие другие. 

Задания для выполнения лабораторной работы 
1. Ознакомиться и применять на практике знания в области
зондовой микроскопии. 
2. Основные правила эксплуатации зондовых микроскопов.
3. Основные блоки и система сканирующего зондового микроскопа (СЗМ) «NTEGRA». 
4. Система управления сканирующего зондового микроскопа.

Методика и порядок выполнения лабораторной работы 
Студенты, начавшие изучать дисциплину «Методы диагностики и анализа наносистем», допускаются к выполнению лабораторных только после прохождения вводного инструктажа о соблюдении мер безопасности и после собеседования по вопросам 
техники безопасности. Проведение всех видов инструктажа регистрируется в журнале.  
Все студенты, работающие в лаборатории, должны находиться в ней в необходимой спецодежде: белом халате из хлопчатобумажной ткани; при необходимости применять фартуки, средства 
индивидуальной защиты для глаз и рук.  

Основные правила эксплуатации 
Зондовые микроскопы «NTEGRA Aura» являются высокоточным прибором. Существует ряд условий, необходимых для его 
корректной работы: 
1. Температура окружающей среды ‒ 20 ± 5 °C.

2. Дрейф температуры ‒ не более 1 °C в час.
3. Относительная влажность ‒ не более 80 %.
4. Атмосферное давление ‒ 760 ± 30 мм. рт. ст.
5. Электрическая сеть с напряжением 110/220 B (+10 % / ‒15 %),

50/60 Гц и заземлением. 
6. Рабочее помещение должно быть защищено от механических вибраций и акустических шумов как внутренних, так и внешних. 
7. Прибор должен быть защищен от воздействия прямых солнечных лучей. 
8. Базовый блок прибора размещается на отдельном столе, подальше от компьютера и мониторов, чтобы избавиться от электромагнитных помех. 
При работе с микроскопом «NTEGRA Aura» следует соблюдать следующие правила безопасности: 
1. Сканирующий зондовый микроскоп «NTEGRA Aura» использует высокое напряжение. Следует соблюдать правила 
безопасной работы с высоковольтными приборами. 
2. Следует не допускать попадание жидкостей во внутренние
части прибора. Может произойти короткое замыкание. 
3. Соединение электрических разъемов следует производить
только при полностью отключенном питании прибора. Существует риск получения электротравмы, а также нанесения повреждений 
прибору. 

4. Оптическая система микроскопа использует лазерное излу
чение. Следует не допускать попадания лазерного луча в органы 
зрения. 

Основные блоки и система (ЗНЛ) NTEGRA 
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) «NTEGRA» – полностью оснащенный комплекс для проведения любых исследований в области нанотехнологии. 
Прибор состоит из следующих основных систем и блоков: 
- базовый блок; 
- набор измерительных головок; 
- эквивалент сканера; 
- сменные элементы: сканеры, держатели образца, температурные столики и т. п.; 

- защитный колпак; 
- система видеонаблюдения; 
- система виброизоляции; 
- контроллер сканирования; 
- термоконтроллер; 
- компьютер. 

Основные блоки и системы ЗНЛ NTEGRA 
Конфигурация СЗМ «NTEGRA» 
В СЗМ «NTEGRA» реализованы несколько схем сканирования 
так, чтобы по совокупности характеристик исследование могло 
наиболее полно отвечать требованиям конкретных приложений. 
Наибольшую детализацию исследования поверхности можно 
получить с использованием режима сканирования образцом. 
Сканеры с малыми размерами поля сканирования имеют низкие 
шумы (0,24А RMS в вертикальном направлении, при необходимой 
виброизоляции) и очень малый шаг сканирования, который становится возможным благодаря 22-разрядному ЦАП в контроллере 
ЗНЛ. При этом удается получать наиболее подробные из возможных сегодня изображения поверхности с визуализацией отдельных 
атомов. 
При необходимости исследования крупных массивных образцов целесообразно использование режима сканирования зондом, 
при котором зонд перемещается относительно неподвижного образца. Эта схема реализации сканирования позволяет измерять за 
одно сканирование область до 100×100×10 мкм. 
Кроме того, разработан уникальный режим DualScanТМ, при 
котором сканирование осуществляется за счет одновременного 
движения как образца, так и зонда. Это позволяет анализировать 
даже большие области поверхности образца (150×150×16 мкм), а 
также значительные неоднородность рельефа (например, живые 
клетки или компоненты MEMS). 
Система управления ЗНЛ 
Система управления ЗНЛ включает: ЗНЛ контроллер; термоконтроллер; компьютер; интерфейсные платы. 
Система управления размещается в специальной стойке – в 
шкафу электроники (рис. 1.2). 

Рис. 1.2. Основные блоки 

ЗНЛ NTEGRA:

1 – базовый блок; 
2 – измерительная головка; 
3 – система виброизоляции; 
4 – система видеонаблюдения

Рис. 1.3. Шкаф 

электроники

Содержание отчета 
Отчёт о выполнении лабораторной работы должен содержать 
наименование и цель работы, законспектированные составляющие 
компоненты, а также технические характеристики зондовых микроскопов.  

Контрольные вопросы 
1. Основные этапы развития СЗМ.
2. Принципы работы сканирующих зондовых микроскопов.
3. Реализация обратной связи в СЗМ.
4. Сканирующие элементы (сканеры) зондовых микроскопов.
5. Трубчатые пьезоэлементы.
6. Пьезоэлектрический трипод.
7. Нелинейность пьезокерамики.
8. Крип пьезокерамики.
9. Гистерезис пьезокерамики.
10. Устройства для прецизионных перемещений зонда и образца. 
11. Шаговые электродвигатели, шаговые пьезодвигатели.