Аналитическая химия

ВЫСШЕЕ ОБРАЗОВАНИЕ








серия основана в 1 996 г.








АНАЛИТИЧЕСКАЯ
ХИМИЯ



УЧЕБНИК




Рекомендовано
             ФГБОУ ВО «Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева» в качестве учебника для студентов высших учебных заведений, обучающихся по направлениям подготовки 22.03.01 «Материаловедение и технологии материалов» и 18.03.01 «Химическая технология»
                      Регистрационный номер рецензии 2314 от 18.04.2013 МГУП им. Ивана Федорова





znanium.com
электронно-библиотечная система

Москва
ИНФРА-М


2024

УДК 543(075.8)
ББК 24.4я73
      А64

      Авторы:
         Н.И. Мовчан — канд. хим. наук, доцент;
         Р.Г. Романова — канд. хим. наук, доцент;
         Т.С. Горбунова — канд. хим. наук, доцент;
         И.И. Евгеньева — канд. хим. наук, доцент;
         С.Ю. Гармонов — д-р хим. наук, профессор;
         В.Ф. Сопин — д-р хим. наук, профессор
      Рецензенты:
         Л.Н. Москвин — д-р хим. наук, профессор, зав. кафедрой аналитической химии Санкт-Петербургского государственного университета;
         Л.Г. Шайдарова — д-р хим. наук, профессор кафедры аналитической химии Казанского (Приволжского) федерального университета
         Аналитическая химия : учебник / Н.И. Мовчан, Р.Г. Романова, А64 Т.С. Горбунова [и др.]. — Москва : ИНФРА-М, 2024. — 394 с. — (Высшее образование). — DOI 10.12737/12562.
         ISBN 978-5-16-019473-8 (print)
         ISBN 978-5-16-100051-9 (online)
         Учебник отвечает современному содержанию аналитической химии как науки и практики работы аналитических служб в химической промышленности. Значительное место уделено фундаментальным основам аналитической химии, описанию принципов, обусловливающих разнообразные методы анализа. Учебник имеет производственную направленность и содержит разделы, посвященные аналитическому контролю производства, организации работы аналитической службы на предприятиях, особенностям анализа профильных групп объектов. Применен процессный подход, позволяющий представить анализ как процесс получения аналитической информации, выделить в нем основные стадии и установить связь между ними.
         Учебник написан в соответствии с программой изучения дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа» и требованиями стандартов для подготовки бакалавров по направлениям подготовки 18.03.01 «Химическая технология» и 22.03.01 «Материаловедение и технологии материалов».
         Предназначен для студентов и аспирантов технологических специальностей, изучающих аналитическую химию и смежные с ней дисциплины.
УДК 543(075.8)
ББК 24.4я73






ISBN 978-5-16-019473-8 (print)
ISBN 978-5-16-100051-9 (online)

© Коллектив авторов, 2016

        ВВЕДЕНИЕ



   Аналитическая химия играет ключевую роль в обеспечении устойчивого развития науки, производства, торговли и общества в целом, обеспечивая их необходимой информацией о материальном мире. Об этом красноречиво свидетельствуют цифры: в мире ежегодно производится более 10 миллиардов разнообразных анализов.
   Анализ (от греч. analysis — разложение) состоит в расчленении объекта на элементы. Этот принцип лежит в основе научных исследований, когда с целью изучения объекта производится его мысленное или реальное расчленение. Так, в области химических исследований анализ вещества предполагает разделение объекта (вещества) на химические компоненты (молекулы, ионы, элементы).
   Химический анализ, таким образом, — процесс установления природы и количества составных частей — химических компонентов — в объекте (веществе, материале).
   Анализ неразрывно связан с синтезом. Это означает, что полученную путем изучения составных частей вещества информацию объединяют, результатом чего является установление состава и строения исследуемого объекта в целом.
   Важность информации о химическом составе и строении веществ трудно переоценить. Ее используют для обеспечения необходимого качества сырья и продукции различных отраслей промышленности, возможности управления технологическими процессами, решения актуальных вопросов в области экологии, здравоохранения и пр.
   Аналитическая химия во многом определяет возможности и результаты исследований в области естественных наук.
   Создание новых технологий, технологий новых материалов, биотехнологий и технологий окружающей среды порождает новые проблемы. Аналитическая химия располагает методами и средствами, которые позволяют успешно решать эти проблемы. Это обеспечивает ей и в дальнейшем лидирующее место по отношению ко всем отраслям знания. Аналитическая химия по праву продолжает оставаться ключевым фактором развития промышленности, науки и общества.
   В настоящее время при преподавании курса аналитической химии для студентов технологических специальностей ощутим существенный пробел в обеспечении учебной литературой. Учебник разработан в соответствии с требованиями ФГОС ВО и Рабочими

3

программами КНИТУ по дисциплинам «Аналитическая химия и ФХМА», «Аналитическая химия» и «Физико-химический анализ» и имеет целью восполнение существующей нехватки учебной литературы для студентов технологических вузов.
   Учебник имеет производственную направленность и содержит разделы, посвященные профессиональным аспектам курса аналитической химии: аналитическому контролю производства; организации работы аналитической службы на предприятиях; особенностям анализа профильных групп объектов. Вместе с тем значительное место в нем уделено ознакомлению с фундаментальными основами науки, описанию принципов, обусловливающих разнообразные (как традиционные, так и современные) методы анализа. При изложении основ анализа применен процессный подход, который позволил представить анализ как аналитический процесс, т.е. процесс получения аналитической информации, выделить в нем основные подпроцессы (стадии) и установить связь между ними.
   Учебник отвечает современному содержанию аналитической химии как науки и практики работы аналитических служб. При написании его авторы постарались совместить два подхода к описанию анализа: «от метода» и «от объекта». Подобный подход позволяет установить связь с дисциплинами выпускающих кафедр и рекомендовать данное издание для изучения курса аналитической химии студентами различных технологических специальностей различных образовательных уровней (бакалавров, специалистов, магистров).
   Структура учебника сформирована с учетом направлений образовательных программ в технологическом университете, уровня исходной подготовки студентов, новых достижений науки, а также потребностей современного производства. Кроме того, он призван способствовать унификации преподавания дисциплины «Аналитическая химия и ФХМА» в технологическом вузе в соответствии с действующими образовательными стандартами, которые направлены на формирование у студентов-технологов ряда необходимых профессиональных компетенций.
   В соответствии с видами профессиональной деятельности химики-технологи должны владеть:
• основами вспомогательной профессиональной научной деятельности (подготовка объектов исследований, выбор технических средств и методов испытаний, проведение экспериментальных исследований по заданной методике, обработка результатов экспериментов, подготовка отчета о выполненной работе);

4

• аналитическими методами исследования химических веществ и реакций;
• методологией работы на серийной аппаратуре, применяемой в аналитических и физико-химических исследованиях, а также методами регистрации и обработки результатов химических экспериментов;
• метрологическими основами анализа.
   Кроме того, химики-технологи должны:
• понимать роль химического анализа и место аналитической химии в системе наук;
• знать существо реакций и процессов, используемых в аналитической химии, принципы и области использования основных методов химического анализа (химических, физических);
• иметь представление об особенностях объектов анализа;
• владеть методологией выбора методов анализа, иметь навыки их применения;
• понимать взаимодействие химического производства и окружающей среды;
• опираясь на данные контроля, анализировать ситуацию, прогнозировать ее развитие и предупреждать возникновение опасных ситуаций.
   Формирование перечисленных компетенций и является целью данного учебника в рамках достаточно ограниченного времени, отведенного для изучения дисциплины «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».
   Учебник будет полезен и студентам, обучающимся по направлению 200500 «Метрология, стандартизация и сертификация», при изучении дисциплин «Начала аналитической химии» и «Методы и средства измерений, испытаний и контроля».

        Глава 1

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
  КАК НАУЧНАЯ БАЗА ФУНКЦИОНИРОВАНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ ПРЕДПРИЯТИЙ


1.1. ЗНАЧЕНИЕ И РОЛЬ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ
  Согласно определению Международного союза по чистой и прикладной химии (IUPAC), аналитическая химия — наука, развивающая общую методологию, методы и средства получения информации о химическом составе вещества и разрабатывающая способы анализа различных объектов (в пространстве и времени).
  В рамках этого определения аналитическая химия рассматривается как самостоятельная междисциплинарная наука, имеющая огромное практическое значение в жизни общества, в том числе в области химической технологии, поскольку без аналитических методов исследования структуры и свойств веществ и материалов и получения надежных аналитических данных невозможна ни разработка современных технологических процессов, ни анализ их функционирования, ни контроль за состоянием окружающей среды после их реализации. Более того, без современного аналитического контроля состава и свойств материалов на всех этапах технологического процесса невозможно создание эффективной системы менеджмента качества на любом предприятии, которая обеспечивает выпуск высококачественной и конкурентоспособной продукции.
  Объектами аналитического контроля в настоящее время являются практически все материальные объекты окружающего нас мира:
• промышленная продукция (органического и неорганического происхождения), охватывающая разнообразные ее виды, начиная от техники до пищевых продуктов, питьевой воды и лекарственных средств. Особое место в этом перечне занимают металлы, их сплавы и чистые химические вещества;
• продукция сельского хозяйства;
• сырье для производства разнообразной продукции;
• природные объекты (вода, воздух, почва, минералы);
• сточные воды и отходы промышленного производства.
  Роль и значение аналитической химии в жизни современного общества существенно возросли и продолжают усиливаться в связи с необходимостью решения экологических проблем и проведения

6

природоохранных мероприятий, внедрения малоотходных технологий и связаны с повышением требований к качеству и безопасности продукции, процессов и услуг. С целью предотвращения попадания недоброкачественной продукции на рынок и защиты прав потребителей от недобросовестного производителя создана система подтверждения соответствия, включающая процедуры добровольной или обязательной сертификации и базирующаяся на использовании аналитических методов контроля. В условиях рыночных отношений и сам производитель заинтересован в повышении качества выпускаемой продукции, поскольку именно качество определяет конкурентоспособность продукции. Особенностью современного этапа развития промышленного производства является перенос операций аналитического контроля с конечной продукции на стадию технологического процесса, поскольку, только контролируя весь процесс производства на разных этапах его осуществления, можно управлять качеством выпускаемой продукции.
   Задачей аналитической химии является создание новых методов и совершенствование имеющихся методов анализа по пути повышения точности определения; увеличения чувствительности метода; повышения селективности (избирательности) определения; сокращения продолжительности анализа и его автоматизации.
   Аналитической химии принадлежит решающая роль в обеспечении контроля над технологическим процессом и его успешным протеканием, а также в сохранении глобального экологического баланса в целом, которые составляют основу принципа «устойчивого развития» общества, принятого большинством передовых химических предприятий в качестве основополагающей философии своего бизнеса.

1.2. АНАЛИТИЧЕСКАЯ СЛУЖБА, ЕЕ ЦЕЛИ И ОСОБЕННОСТИ
   Необходимым условием успешной работы предприятия является контроль показателей качества на всех стадиях производства: от анализа сырья до поставки продукции потребителю. Только такой контроль может обеспечить эффективность управления производственными процессами и необходимую ритмичность производства. Полная и достоверная информация о качестве химической продукции формируется по результатам аналитического контроля. Оперативное и надежное управление такой информацией является одной из основных функций службы аналитического контроля. Аналитическая служба является формой организации аналитического контроля в промышленности.


7

   Аналитический контроль — аналитические работы, выполняемые с целью оценки соответствия состава, свойств и структуры объектов (веществ и материалов) установленным требованиям.
   Аналитическую службу можно определить как сложную систему, действующую с целью получения данных о химическом составе (реже — химическом строении) веществ, которые необходимы для материального производства, для решения задач, возникающих при изучении состава веществ, оценивании соответствия этого состава требованиям и управлении составом (рис. 1.1).


Рис. 1.1. Задачи, решаемые аналитической службой

   Под изучением состава понимают установление качественного или количественного состава веществ, т.е. получение объективных данных о составе вещества.
   При оценивании состава устанавливают соответствие содержания компонента в основной массе вещества некоторым требованиям. Одной из наиболее распространенных задач, решаемых на основе подобного оценивания, является контроль химического состава веществ (аналитический контроль).
   Под управлением составом понимают процесс, включающий, помимо всех перечисленных стадий, также управляющие воздействия (например, добавка реагентов с целью изменения состава в необходимом направлении, принятие нужной схемы переработки сырья и пр.). В общем случае управление включает и контроль результатов управляющих воздействий.
   Положение контроля в схеме процесса производства веществ, материалов, продуктов отражено на рис. 1.2. Аналитический контроль производственных процессов предполагает постоянное слежение за изменением различных физических и химических параметров процесса в масштабе реального времени.


8

Рис. 1.2. Структурная схема производственного процесса
Источник: Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М.: Химия, 1981. С. 15

   На вход технологического процесса подается сырье. Далее оно перерабатывается. Результатом является продукция (вещество, материал), качество которой должно удовлетворять определенным требованиям. На всех этих стадиях осуществляется контроль, а по его данным — управление.
   Контроль технологических процессов представляет собой измерения в масштабе реального времени и включает пробоотбор, подготовку пробы к измерениям, собственно аналитические измерения, интерпретацию результатов и их использование для контроля химических процессов. Таким образом, целью контроля технологических процессов является проведение аналитических измерений в масштабе реального времени на всех (или части) технологических стадиях промышленного процесса и использование полученной информации для оценки состояния процесса и его оптимизации по отношению к расходованию реагентов, образованию отходов, выходу и чистоте продукта.
   Необходимость проведения измерений в масштабе реального времени обусловлена многими причинами. В условиях жесткой конкуренции и регулирования производители заинтересованы в повышении качества продукции, производительности, оптимальном использовании исходных химических веществ, максимальном выходе и чистоте продукта и минимизации отходов. Измерения в масштабе реального времени используют для того, чтобы оптимизировать и контролировать химический процесс.
   В ходе контроля технологического процесса промышленный анализатор измеряет контролируемый параметр, затем информация


9

передается в компьютер. Измеренный параметр программно сравнивается с совокупностью справочных дискретных величин. Основываясь на разнице между ними, можно контролировать такие технологические параметры, как скорость потока, скорость смешивания, скорость потока охлаждающей воды и т.д. В табл. 1.1 перечислены некоторые примеры таких сравнений, выполняемых при аналитическом контроле технологического процесса. Рассмотрение данных таблицы позволяет заключить, что аналитическим контролем могут и должны быть охвачены все стадии производства продукции; следовательно, их совокупность образует систему аналитического контроля технологического процесса и предприятия в целом.


Таблица 1.1

Примеры получения информации для оценки состояния отдельных стадий технологического процесса

Оцениваемый объект                    Норматив                   
Сырье              Допускаемые пределы изменения содержания      
                   компонентов (допуск на состав)                
Полупродукты       Допустимые технологическим регламентом коле-  
                   бания состава среды в реакторе                
Готовая продукция  Содержание компонентов в продукции с целью    
                   оценки ее соответствия требованиям нормативных
                   документов (техническим регламентам, нацио-   
                   нальным стандартам, стандартам организации,   
                   техническим условиям на продукцию, условиям   
                   договора)                                     
Окружающая среда   Фоновые содержания элементов или их соеди-    
                   нений в природе (например, требования СанПиН) 

   Основные способы организации и выполнения производственного анализа (рис. 1.3): «в лаборатории» (off-line); «на месте» (at-line); «на линии» (on-line); «в потоке» (in-line).
   Режим off-line. В данном способе пробу отбирают из производственного потока и отправляют в централизованную лабораторию, где ее анализируют любыми доступными методами.
   Поскольку пробу для измерений переносят с химического завода в лабораторию, возникает возможность вовлекать в процесс анализа все ресурсы аналитической лаборатории: применять сложную, дорогостоящую аппаратуру; использовать для проведения измерений квалифицированный персонал. Несмотря на это, данный способ является экономически выгодным, поскольку в такой лаборатории дорогостоящее оборудование обычно постоянно загружено.


10