Теоретические и экспериментальные методы исследования в химии : в 3 ч. Ч. 3. Контрольные задания и тесты

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации 
Казанский национальный исследовательский 
технологический университет 

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ  
И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ 
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
В ХИМИИ

Часть 3  
Контрольные задания и тесты 

Учебное пособие 

Казань 
Издательство КНИТУ 
2022 

УДК 541.1(075) 
ББК Г534я7

Т33 

Печатается по решению редакционно-издательского совета  
Казанского национального исследовательского технологического университета 

Рецензенты: 
д-р хим. наук, проф. В. В. Клочков  
д-р хим. наук, проф. Я. А. Верещагина 

Т33 

Авторы: А. В. Билалов, Ю. Г. Галяметдинов, В. В. Осипова, К. А. Романова, 
Р. Р. Шамилов  
Теоретические и экспериментальные методы исследования в химии : в 3 ч. 
Ч. 3. Контрольные задания и тесты : учебное пособие / А. В. Билалов, Ю. Г. Галяметдинов, В. В. Осипова [и др.]; Минобрнауки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2022. – 108 с. 

ISBN 978-5-7882-2934-8 
ISBN 978-5-7882-3094-8 (ч. 3) 

Предложены вопросы, задания и тесты для контроля знаний и умений, полученных 
студентами при изучении курса «Инструментальные методы исследования в химической технологии». 
Предназначено для магистрантов, обучающихся по направлению подготовки 
18.04.01 «Химическая технология», а также для слушателей вузов и техникумов химических 
и химико-технологических специальностей. 
Подготовлено на кафедре физической и коллоидной химии. 

Азат Вагизович Билалов, Юрий Генадьевич Галяметдинов, Валентина Владимировна Осипова, 
Ксения Андреевна Романова, Радик Рашитович Шамилов 

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ И ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ В ХИМИИ 
Ч. 3. Контрольные задания и тесты 

Редактор Е. И. Шевченко 

Подписано в печать 24.03.2022 
Формат 60´84 1/16

Бумага офсетная 
Печать цифровая 
6,28 усл. печ. л.

6,75 уч.-изд. л. 
Тираж 100 экз. 
Заказ 3/22

Издательство Казанского национального исследовательского 

технологического университета 

Отпечатано в офсетной лаборатории Казанского национального 

исследовательского технологического университета 

420015, Казань, К. Маркса, 68 

ISBN 978-5-7882-3094-8 (ч. 3) 
ISBN 978-5-7882-2934-8 

© Билалов А. В., Галяметдинов Ю. Г., Осипова В. В., 
Романова К. А., Шамилов Р. Р., 2022 

© Казанский национальный исследовательский 
технологический университет, 2022 

УДК 541.1(075) 
ББК Г534я7

С О Д Е Р Ж А Н И Е

ВВЕДЕНИЕ .................................................................................................. 4 
1. ХРОМАТОГРАФИЯ ............................................................................... 5 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................... 5 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 10 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 13 
2. МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЯ .................................................................. 18 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 18 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 29 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 31 
3. МОЛЕКУЛЯРНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ ............................................ 35 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 35 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 41 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 43 
4. МАГНИТОРЕЗОНАНСНЫЕ МЕТОДЫ
РАДИОСПЕКТРОСКОПИИ .................................................................... 53 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 53 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 55 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 57 
5. РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКТОМЕТРИЯ ........................................ 63 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 63 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 66 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 68 
6. МИКРОСКОПИЯ .................................................................................. 74 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 74 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 77 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 79 
7. ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ............................................. 83 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 83 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 83 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 84 
8. РЕОМЕТРИЯ ......................................................................................... 89 
ЗАДАНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ДАННЫХ ................. 89 
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ ...................................................................... 89 
ТЕСТЫ .................................................................................................... 91 
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК ...................................................... 97 
ПРИЛОЖЕНИЯ ......................................................................................... 99 

 

В В Е Д Е Н И Е

Контрольные вопросы, задания, задачи и тесты базируются на 
материале, изложенном в первых двух частях настоящей работы, 
а также на материалах лекций по курсу «Инструментальные методы 
исследования в химической технологии» (ИМИХТ) и «Теоретические 
и экспериментальные методы исследования в химии» (ТЭМИХ). Они 
затрагивают такие физические методы исследования, как хроматография, масс-спектрометрия, методы оптической спектроскопии (микроволновой, инфракрасной, ультрафиолетовой и др.), рентгеновская дифракция, магниторезонансные методы радиоспектроскопии (электронный парамагнитный резонанс, ядерный магнитный резонанс), 
электронная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, термические методы анализа (дифференциальная сканирующая калориметрия, лазерный импульсный анализ), методы исследования реологических свойств. 
Контрольные вопросы и задания данного пособия можно подразделить следующим образом: 
1) типовые примеры заданий по обработке экспериментальных
данных, полученных с помощью того или иного физического метода 
исследования; 
2) вопросы, рассматриваемые на лекционных и практических занятиях по курсу ИМИХТ или ТЭМИХ и предназначенные для проверки 
усвоения дисциплины;  
3) тесты, предназначенные для проведения дифференцированного зачета или экзамена по курсу ИМИХТ или ТЭМИХ. 

1 .  Х Р О М АТО Г РАФ И Я

Задания по обработке экспериментальных данных 

Задание 1.1. Оцените время жизни адсорбированной молекулы на 

поверхности сорбента при комнатной температуре для случаев, когда 
теплота адсорбции: а) Q1 = 20 кДж/моль; б) Q2 = 100 кДж/моль. Какой 
из случаев отвечает физической адсорбции, а какой – химической? 

Задание 1.2. Теплоты адсорбции газов А и В отличаются на 

40 кДж/моль, энтропии одинаковы. Найдите отношение степеней заполнения θА/θВ при совместной адсорбции, если рА = рВ и Т = 298 К. 

Задание 1.3. При изучении низкотемпературной адсорбции азота 

получена зависимость времени выхода t от температуры десорбции T. 
Определите мертвое время и теплоту десорбции. Сравните последнюю 
с теплотой испарения азота (5.57 кДж/моль). 

Зависимость времени выхода t от температуры десорбции T 

T, K 
173
143
130
118
108
98
96
94

t, с 
40,05
40,05
40,43
40,05
39,02
40,14
44,12
45,07

T, K 
93
92
90
89
88
86
84
82

t, с 
47,70
48,73
50,01
51,70
53,56
61,00
63,20
68,98

Задание 1.4. На газовом хроматографе с капиллярной колонкой 

исследуется вещество, взаимодействие которого с сорбентом можно 
описать с помощью изотермы сорбции Ленгмюра. При концентрации 
вещества в пробе 1022 м–3 время выхода исследуемого вещества составляет 90 с. Каким будет время выхода, если концентрацию вещества 
в пробе увеличить в два раза? Время выхода несорбирующегося компонента составляет 40 с, количество центров сорбции на единицу поверхности – 1014 см–2, радиус колонки – 0,1 мм. 

Задание 1.5. При расходе газа-носителя Q = 6 мл/мин в капилляр
ной колонке длиной L = 10 м и диаметром d = 0,2 мм число теоретических тарелок для аммиака оказалось равным 200. В этих условиях 

адсорбция аммиака описывается изотермой Генри с константой 
χ = 0,25 см. Через какой промежуток времени концентрация аммиака 
в газовой фазе на тарелке с номером N = 50 достигает своего максимального значения, если объем вводимой пробы равен 2 мкл? Чему (моль/л) 
равно это значение? 

 
Задание 1.6. В одной из статей журнала Journal of Chromatography 

приведена зависимость высоты эквивалентной теоретической тарелки 
(ВЭТТ) от скорости потока газа-носителя, описываемая уравнением 
Ван Деемтера (рис. 1.1). 

 

 

Рис. 1.1. Зависимость ВЭТТ от скорости потока газа-носителя 

 

Определите тип используемой авторами работы колонки, если 

известно, что коэффициенты продольной и поперечной диффузий молекул (ксилола) в газе-носителе равны и составляют D = 0,2 см2/с. 
Во сколько раз изменилась бы разрешающая способность хроматографа при уменьшении скорости потока газа-носителя с 80 до 
60 мл/мин?  

 
Задание 1.7. Для разделения изомеров С8Н18 используется капил
лярная хроматографическая колонка длиной 10 м, на внутреннюю поверхность которой нанесен слой жидкой неподвижной фазы (НФ) толщиной 0.1 мкм, через колонку при комнатной температуре продувается газ

носитель со скоростью 2 мл/мин. Коэффициенты диффузии изомеров 
одинаковы и составляют соответственно 10–5 и 0,1 см2/с в НФ и газовой 
фазе. Определите различие времен выхода изомеров из колонки, если  

 
Задание 1.8. На рис. 1.2 приведена гельпроникающая хромато
грамма монодисперсного полимерного стандарта. Определите коэффициент диффузии полимера в растворителе. Расход элюента ρ = 1 мл/мин, 
внутренний диаметр колонки d = 7,8 мм, объем закола V = 20 мкл. Длина 
колонки равна 15 см. 

  

Рис. 1.2. Хроматограмма монодисперсного полимерного стандарта 

 

Задание 1.9. На рис. 1.3 приведена 

хроматограмма витаминов в пищевых продуктах на колонке с нуклеосилом NH2 
(250×4 мм, зернение – 10 мкм), подвижная 
фаза (ПФ) – гептан:хлороформ (80:20), расход – 3,5 мл/мин, длина колонки – 254 мм, 
проба – 5 мкл. На хроматограмме присутствуют пики, соответствующие витамину А 
(ретинол ацетат), витамину D3 и витамину 
Е. Определите последовательность выхода 
веществ из колонки. Представьте в качественном 
виде 
хроматограмму 
этих 

Рис. 1.3. Хроматограмма 

витаминов

витаминов при изменении состава элюента: а) на гептан:хлороформ 
(95:5); б) на хлороформ:гептан (80:20).  

 
Задание 1.10. При хроматографическом разделении смеси липи
дов в изократическом режиме (соотношение ацетонитрил:вода равно 
20:80) на колонке с фазой С18 время выхода исследуемого фосфолипида 
оказалось равным 13,0 мин, ширина пика – 20 с. Условия разделения 
были следующими: скорость элюции – 200 мкл/мин, длина колонки – 
25 см, ее диаметр – 4.6 мм, диаметр гранул сорбента – 5 мкм, Т = 25 оС, 
давление – 100 бар. Время выхода урацила при данных условиях – 
12,7 мин. Найдите коэффициент диффузии фосфолипида. Как изменится ширина пика при увеличении концентрации ацетонитрила в два 
раза?  

 
Задание 1.11. Определите размер гранул сорбента, при котором 

можно достигнуть максимального разрешения для пептида RALSPPVAK, если при изократическом режиме на обращенно-фазовой колонке С8 соотношение ацетонитрил:вода равно 40:60, dгранул = 5 мкм, 
l = 10 см, 2  = 4,1 мм, поток элюента – 1 мл/мин, давление в системе 
p = 100 бар, максимально допустимое давление в системе – 150 бар. Как 
изменится ответ при замене изократического режима на градиентный 
(линейное увеличение содержания ацетонитрила в элюенте составляет 
от 10 до 50 % в течение 15 мин)? Во сколько раз при этом изменится 
высота эквивалентной теоретической тарелки? В табл. 1.2 приведена 
вязкость смеси ацетонитрил:вода в зависимости от процентного содержания ацетонитрила.  

 

Таблица 1.2 

Вязкость смеси 

x2                                            h/(mPa s) 

0,0000 
0,8904 

0,0225 
0,9457 

0,0465 
0,9759 

0,0718 
0,9808 

0,0989 
0,9687 

0,1278 
0,9453 

0,1583 
0,9165 

0,2264 
0,8404 

Окончание табл. 1.2 

x2                                            h/(mPa s) 

0,3050 
0,7520 

0,3969 
0,6535 

0,5060 
0,5503 

0,6371 
0,4572 

0,7980 
0,3811 

0,8929 
0,3537 

1,0000 
0,3410 

 
Задание 1.12. На рис. 1.4 приведена хроматограмма смеси амино
кислот – валина (V) и аргинина ®, полученная при градиентном эллюировании (линейный градиент ацетонитрил:вода от 5 до 50 % ацетонитрила в течение 30 мин). 

 

Рис. 1.4. Хроматограмма смеси аминокислот 

 
Определите время выхода валина и аргинина при смене режима 

хроматографического разделения на изократический с соотношением 
ацетонитрил:вода, равным 45:55. Как изменится взаимное расположение пиков при смене режима хроматографического разделения на изократический, если соотношение ацетонитрил:вода будет равно: 
а) 45:55; б) 15:85? 

К о н т р о л ь н ы е  в о п р о с ы  

1. Какова принципиальная схема устройства газового хромато
графа? 

2. Какие физические процессы лежат в основе хроматографии?  
3. Назовите типы применяемых хроматографических колонок.  
4. В чем отличия физической и химической адсорбции?  
5. Укажите характерные величины теплоты, Q, для физической 

и химической адсорбции.  

6. Оцените время пребывания адсорбированной молекулы на по
верхности сорбента при комнатной температуре, если теплота адсорбции равна 80 кДж/моль. 

7. Оцените время жизни адсорбированной молекулы на поверх
ности сорбента при комнатной температуре для двух случаев: 1) теплота адсорбции Q = 20 кДж/моль; 2) Q = 100 кДж/моль. Какой из случаев отвечает физической адсорбции, а какой – хемосорбции?  

8. Как информация об изотермах адсорбции используется в хро
матографическом анализе? 

9. Дать обоснование известному в хроматографии эмпириче
скому правилу Гиддингса: время удерживания удваивается при уменьшении температуры колонки на 30 оС.  

10. Какие величины связывает константа адсорбции Генри?  
11. Почему (и как) реальные изотермы сорбции отличаются от 

изотермы Генри? 

12. Соотношением каких величин определяется качественный 

вид изотермы адсорбции (кривые 2, 3 на рис. 1.2 – см. «Основы физических методов исследования» (ч. 1))?  

13. Сформулируйте положения модели, принятые при выводе 

уравнения Ленгмюра. Приведите вид изотермы адсорбции Ленгмюра. 

14. Какие допущения лежат в основе теории Брунауэра–Эммета–

Теллера (БЭТ)? 

15. Нарисуйте характерный вид изотерм адсорбции и десорбции. 

При каких условиях на изотермах адсорбции и десорбции может возникать гистерезис? 

16. Какие методы исследования пористых сред и определения 

удельных поверхностей вы можете назвать? 

17. Опишите, каким образом определяют удельную поверхность 

пористого материала.