Анализ природных и технических систем
Анализ природных и технических систем: Краткий обзор лабораторного практикума
Данный лабораторный практикум предназначен для студентов, изучающих методы анализа природных и технических объектов, и соответствует программам бакалавриата и магистратуры. Он охватывает теоретические основы, описание лабораторных работ и методические указания по их выполнению.
Введение в аналитический контроль
Аналитический контроль играет ключевую роль в технологических процессах, обеспечивая оценку качества сырья, продуктов производства и окружающей среды. Он позволяет контролировать ход технологических процессов, обеспечивать экономичное использование ресурсов и снижать количество отходов. Объектами анализа могут быть различные материалы, почвы, воды, воздух и биологические объекты. Целями аналитического контроля являются изучение состава, оценка соответствия требованиям и управление составом.
Основные понятия и этапы анализа
В практикуме представлены основные термины и определения, касающиеся количественного химического анализа и аналитического контроля, согласно ГОСТ Р 52361-2005. Количественный химический анализ включает в себя отбор пробы, подготовку пробы, выбор метода анализа и представление результатов. Отбор пробы должен обеспечивать представительность, а подготовка пробы может включать измельчение, разложение, переведение в аналитическую форму, разделение и концентрирование. Выбор метода анализа зависит от различных факторов, включая вид пробы, характеристики анализируемого вещества и требуемую точность.
Методы анализа в экомониторинге
В разделе "Методы анализа в экомониторинге" рассматриваются методы оценки состояния окружающей среды. Описываются методы определения актуальной, обменной и гидролитической кислотности почв, спектрофотометрическое определение подвижных соединений фосфора, определение нитратов, хлоридов и ионов калия, комплексонометрическое определение сульфатов, экстракционно-фотометрическое определение меди и кадмия в почве, определение содержания аскорбиновой кислоты в хвое, определение окисляемости воды по методу Кубеля, а также определение железа, цинка и меди в сточной воде методом атомно-абсорбционной спектроскопии.
Аналитическое обеспечение технологических процессов
В разделе "Аналитическое обеспечение технологических процессов" рассматриваются методы, применяемые в производственном аналитическом контроле. Описываются лабораторные работы по гравиметрическому и спектрофотометрическому определению железа в техническом препарате, определению содержания хлорид-ионов, общей жесткости и свободной кислотности в шахтных водах, определению содержания меди в промышленных отходах и технической продукции, определению содержания влаги и золы в угле, определению кремния в силикате, определению массовой доли белка в муке и определению содержания ионизированного кальция в молоке.
Заключение
Практикум завершается списком рекомендуемой литературы и приложениями, содержащими справочные таблицы и нормативные документы.
Текст подготовлен языковой моделью и может содержать неточности.
- ВО - Бакалавриат
- 18.03.01: Химическая технология
- ВО - Магистратура
- 18.04.01: Химическая технология
МИНИСТЕРСТВО НАУКИ И ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ УРАЛЬСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ ПЕРВОГО ПРЕЗИДЕНТА РОССИИ Б. Н. ЕЛЬЦИНА Екатеринбург Издательство Уральского университета 2020 АНАЛИЗ ПРИРОДНЫХ И ТЕХНИЧЕСКИХ СИСТЕМ Лабораторный практикум Рекомендовано методическим советом Уральского федерального университета для студентов вуза, обучающихся по направлению подготовки 18.03.01, 18.04.01 «Химическая технология»
А64 Анализ природных и технических систем : лабораторный практикум / [С. Ю. Сараева, Е. Л. Герасимова, И. С. Алямовская и др. ; под общ. ред. С. Ю. Сараевой] ; Министерство науки и высшего образования Российской Федерации, Уральский федеральный университет. — Екатеринбург : Издво Урал. унта, 2020. — 131 с. : ил. — Библиогр.: с. 121–122. — 100 экз. — ISBN 9785799630201. — Текст : непосредственный. ISBN 9785799630201 Излагаются теоретические основы методов анализа объектов окружающей среды, сырья, продуктов производства и питания, приводится описание 17 лабораторных работ данными методами, даются методические указания по выполнению лабораторных работ. Для студентов Химикотехнологического института УрФУ, изучающих аналитическую химию и физикохимические методы анализа. УДК 54(075.8) ББК 24.1я73 УДК 54(075.8) ББК 24.1я73 А64 ISBN 9785799630201 © Уральский федеральный университет, 2020 А в т о р ы: С. Ю. Сараева, Е. Л. Герасимова, И. С. Алямовская, Н. В. Марина, М. В. Вараксин П о д о б щ е й р е д а к ц и е й С. Ю. Сараевой Ре ц е н з е н т ы: кафедра физикохимической технологии защиты биосферы Уральского государственного лесотехнического университета (заведующий кафедрой доктор химических наук И. Г. Первова); Т. И. Красненко, доктор химических наук, профессор, главный научный сотрудник лаборатории оксидных систем Института химии твердого тела УрО РАН На обложке: В лаборатории спектральных методов анализа
ОГЛАВЛЕНИЕ Список основных сокращений и обозначений 5 Предисловие 7 1. Аналитический контроль 8 1.1. Назначение, объекты, цели 8 1.2. Основные термины и определения 9 1.3. Количественный химический анализ 11 1.3.1. Пробоотбор 12 1.3.2. Пробоподготовка 13 1.3.3. Выбор метода анализа 13 1.3.4. Представление результатов анализа 15 2. Методы анализа в экомониторинге 19 2.1. Экологический мониторинг 19 Лабораторная работа 1. Определение актуальной, обменной и гидролитической кислотности почв 21 Лабораторная работа 2. Спектрофотометрическое определение подвижных соединений фосфора в почве 26 Лабораторная работа 3. Определение нитратов, хлоридов и ионов калия в почве 31 Лабораторная работа 4. Комплексонометрическое определение сульфатов в почве 42 Лабораторная работа 5. Экстракционнофотометрическое определение меди в почве 48 Лабораторная работа 6. Экстракционнофотометрическое определение кадмия в почве 53 Лабораторная работа 7. Определение содержания аскорбиновой кислоты в хвое 59
Лабораторная работа 8. Определение окисляемости воды по методу Кубеля 63 Лабораторная работа 9. Определение железа, цинка и меди в сточной воде методом атомноабсорбционной спектроскопии 69 Лабораторная работа 10. Определение загрязнения атмосферного воздуха по физикохимическим характеристикам снега 81 3. Аналитическое обеспечение технологических процессов 89 3.1. Производственный аналитический контроль 89 Лабораторная работа 11. Гравиметрическое и спектрофотометрическое определение железа в техническом препарате 90 Лабораторная работа 12. Определение содержания хлоридионов, общей жесткости и свободной кислотности в шахтных водах 97 Лабораторная работа 13. Определение содержания меди в промышленных отходах и в образцах технической продукции 103 Лабораторная работа 14. Определение содержания влаги и золы в аналитической пробе угля (бурого, каменного, антрацита) 106 Лабораторная работа 15. Определение кремния в силикате спектрофотометрическим методом 110 Лабораторная работа 16. Определение массовой доли белка в муке биуретовым методом 113 Лабораторная работа 17. Определение содержания ионизированного кальция в молоке 117 Список рекомендуемой литературы 121 Приложение 1. Справочные таблицы 123 Приложение 2. Нормативные документы 127
СПИСОК ОСНОВНЫХ СОКРАЩЕНИЙ И ОБОЗНАЧЕНИЙ ААС атомноабсорбционная спектроскопия АК актуальная (активная) кислотность (почв) АскК аскорбиновая кислота ВФ весовая форма ВЭЖХ высокоэффективная жидкостная хроматография ГК гидролитическая кислотность (почв) ГХ газовая хроматография ДДКPb диэтилдитиокарбаминат свинца ИК инфракрасная (область спектра) ИСЭ ионоселективный электрод конц. концентрированная (кислота) кр. Т краска Тильманса ЛПК лампа с полым катодом мет. красн. метиловый красный (индикатор) ОбщК общая кислотность (воды) ОВ определяемое вещество Окобщ окисляемость общая ОЖ общая жесткость (воды) ОК обменная кислотность (почв) ос. ч. особо чистый (химический реагент) ОФ осаждаемая форма ПДК предельно допустимая концентрация П. Ок. перманганатная окисляемость ППК почвенный поглощающий комплекс разб. разбавление РО реагентосадитель РЭ рабочий электрод
СК свободная кислотность ТСХ тонкослойная хроматография ТЭ точка эквивалентности УФ ультрафиолетовая (область спектра) ФМК фосфорномолибденовая кислота ХПК химическое потребление кислорода ч. д. а. чистый для анализа (химический реагент) ЭДС электродвижущая сила ЭДТА этилендиаминтетраацетат натрия ЯМР ядерный магнитный резонанс ЭС электрод сравнения эхч Т эриохром черный Т (индикатор) 1z фактор эквивалентности AcNa ацетат натрия (CH3COOH) А оптическая плотность С концентрация, моль/дм3, г/дм3, % и др. E потенциал, В, мВ (в электрохимических методах анализа); энергия атома, эВ (в спектральных методах анализа, 1 эВ = 1,6 · 10–19 Дж) E0 стандартный электродный потенциал, В ℓ толщина поглощающего слоя, см m масса, г, мг рН водородный показатель кислотности среды V объем, см3, дм3 λ длина волны излучения, нм ε молярный коэффициент поглощения, дм3/(см · моль) ω массовая доля, %, мг % Sr относительное стандартное отклонение, % δ относительная погрешность, % Δ доверительный интервал (размерность измеряемой величины) h постоянная Планка, равная 6,626 · 10–34 Дж · с ν частота излучения, Гц, с–1 I интенсивность излучения Т титр раствора, г/см3
ПРЕДИСЛОВИЕ Данный практикум составлен в соответствии с программами дисциплин бакалавриата 3–4 курсов и магистратуры, посвященных методам анализа природных и технических объектов. Перед каждой лабораторной работой приведены теоретические основы применяемых методов, характеристики анализируемых объектов и рассказано о важности данного анализа. К методам анализа природных и технических систем относятся различные химические и физикохимические методы, в том числе титрования, гравимет рии, потенциометрии, атомноабсорбционной спектроскопии, спектрофотометрии и др. По каждому разделу представлены методики выполнения лабораторных работ с описанием используемого аналитического оборудования. В приложениях приведены нормативные документы и справочные таблицы по методам анализа объектов окружающей среды и промышленных продуктов.
1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ 1.1. Назначение, объекты, цели Аналитическое обеспечение технологических процессов является особо важным звеном в технологической цепочке производства. Аналитические методы в технологическом процессе выполняют важнейшие функции при разработке современных технологий производства, анализе их функционирования и контроле за состоянием окружающей среды после их реализации. Аналитический контроль присутствует на всех этапах современного технологического процесса и играет очень важную роль при создании эффективной системы менеджмента качества на любом предприятии, которая обеспечивает выпуск высококачественной продукции. Уровень производства и, в конечном счете, качество продукции зависят от качества производственного технического контроля. Аналитический контроль позволяет: — оценить качество исходных материалов; ход технологического процесса; количественные и качественные характеристики выбросов в атмосферный воздух и сбросов в поверхностные и подземные воды загрязняющих веществ, а также определить загрязняющие вещества в почве и состав твердых отходов; — обеспечить экономичное расходование сырья, топлива, электроэнергии; качество выпускаемой продукции; — уменьшить отходы производства. Объектами аналитического контроля могут являться: — сырье и готовая продукция на производстве (материалы, полуфабрикаты, изделия, продукты питания);
— почвы; — природные и технические воды; — питьевая вода; — руды; — топливо; — биологические объекты и т. д. Целями аналитического контроля являются: — изучение состава; — оценивание соответствия состава требованиям; — управление составом. 1.2. Основные термины и определения Ниже приведены некоторые термины и определения количественного химического анализа и аналитического контроля, сформулированные в ГОСТ Р 52361–2005. Аналитический контроль (объекта) — определение химического состава и, в отдельных случаях, структуры и свойств вещества и материала объекта аналитического контроля с последующим оцениванием соответствия объекта установленным требованиям при их наличии. Аналитическая лаборатория — организация или структурное подразделение организации, выполняющие аналитические работы в области исследования веществ и материалов. Методика аналитического контроля (объекта) — документированная совокупность операций и правил проведения аналитического контроля конкретных объектов. Отбор пробы вещества [материала] (объекта аналитического контроля) — отделение части вещества [материала] объекта аналитического контроля с целью формирования пробы для последующего определения ее состава, структуры и/или свойств. Проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля) — часть вещества [материала] объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или