Контроль состава веществ и материалов химическими и физико-химическими методами

Москва  2021

И. В. Муравьева 

КОНТРОЛЬ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ  
И МАТЕРИАЛОВ ХИМИЧЕСКИМИ  
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ

Учебное пособие  
для проведения лабораторных работ

Допущено Федеральным Учебно-методическим  
объединением по укрупненной группе специальностей  
и направлений 22.00.00 «Технологии материалов»  
в качестве учебного пособия при подготовке бакалавров  
и магистров, обучающихся по направлениям 22.03.02  
и 22.04.02 «Металлургия» соответственно

№ 4389
М ИНИС ТЕРС ТВО НАУКИ И ВЫСШ ЕГО О Б РА З О ВА Н И Я РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ

«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ 

«МИСиС»

ИНСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА

Кафедра сертификации и аналитического контроля

УДК 543.2 
 
М91

Р е ц е н з е н т ы : 

канд. техн. наук, доц. О.В. Волкова; 

канд. хим. наук Е.А. Петрук (ООО «РМ Инжиниринг»)

Муравьева И.В.

М91  
Контроль состава веществ и материалов химическими 

и физико-химическими методами : учеб. пособие для 
проведения лабораторных работ / И.В. Муравьева. – 
М. : Изд. Дом НИТУ «МИСиС», 2021. – 94 с.

ISBN 978-5-907227-54-5

В учебном пособии изложены основы химических и физико
химических методов аналитического контроля состава веществ и 
материалов. Каждой работе предшествует теоретическое введение; 
приведены последовательность выполнения работ, перечень контрольных вопросов для закрепления полученных теоретических и 
практических знаний.

Пособие предназначено для проведения лабораторных занятий 

по дисциплинам «Контроль состава веществ и материалов химическими и физико-химическими методами», «Методы контроля 
и анализа веществ», «Метрология, стандартизация и методы контроля и анализа веществ», «Методы разделения и концентрирования» для обучающихся в бакалавриате по направлениям подготовки 27.03.01 «Стандартизация и метрология», 03.03.02 «Физика», 
28.03.03 «Наноматериалы», 22.03.02 и магистратуре по направлению подготовки 22.04.02 «Металлургия».

УДК 543.2

 И.В. Муравьева, 2021

ISBN 978-5-907227-54-5
 НИТУ «МИСиС», 2021

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5

Методические указания к выполнению  
лабораторных работ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6

Лабораторная работа 1. Анализ сплава  
химическим методом . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10

Лабораторная работа 2. Отбор проб и анализ  
пескосоляной смеси химическим методом . . . . . . . . . . . . . . . 23

Лабораторная работа 3. Определение железа общего 
в железорудных материалах бихроматометрическим  
методом с использованием кислотного  
вскрытия проб . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31

Лабораторная работа 4. Определение железа общего 
в железорудных материалах перманганатометрическим 
методом с использованием кислотного  
вскрытия проб . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41

Лабораторная работа 5. Разложение проб цинкового 
концентрата методом щелочного сплавления . . . . . . . . . . . . 48

Лабораторная работа 6. Анализ цинкового концентрата, 
огарка, пылей. Комплексонометрическое  
определение цинка . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53

Лабораторная работа 7. Изучение факторов,  
влияющих на количественное определение марганца  
в виде перманганата калия (KMnO4) 
фотометрическим методом  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 60

Лабораторная работа 8. Фотометрическое определение  
марганца в медном сплаве с предварительным кислотным 
вскрытием (разложением) пробы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 67

Лабораторная работа 9. Определение меди  
в растворе сульфата меди методом  
внутреннего электролиза . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73

Список использованных источников . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78

Приложение А. Примеры химического состава сталей 
и  сплавов различных марок . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81

Приложение  Б. Состав и свойства сплавов  
важнейших категорий  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89

Приложение  В. Реакции обнаружения ионов ванадия, 
молибдена и вольфрама . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 90

ПРЕДИСЛОВИЕ

В общей системе подготовки студентов-металлургов 

аналитическому контролю принадлежит одно из ведущих 
мест. Получение продукции металлургического производства, 
обладающей высокими технологическими свойствами, может 
быть обеспечено лишь при правильно организованном аналитическом контроле на всех этапах производства с применением целого комплекса различных методов анализа и получением своевременной информации о составе продукции, для чего 
требуются объединенные усилия аналитиков и металлурговтехнологов.

Для современного специалиста-металлурга грамотное 

владение методами анализа, знание их возможностей и условий проведения является стимулом в деле совершенствования 
и интенсификации металлургического производства.

В учебном пособии рассматриваются важнейшие хими
ческие и физико-химические методы аналитического контроля, используемые в металлургической промышленности, – 
гравиметрический, 
титриметрический, 
фотометрический 

методы анализа.

Поскольку свойства материалов обусловлены в первую 

очередь их химическим составом, применение указанных 
выше аналитических методов является необходимым  условием для успешного решения подавляющего числа аналитических задач, встречающихся в металлургическом производстве.

В пособии представлены теоретические основы методов 

анализа, их современное аппаратурное оформление и применение при аналитическом контроле объектов металлургического производства. Приведены стандартизованные методики 
аналитического контроля металлов, сталей, сплавов.

Выполнение лабораторных работ, приведенных в насто
ящем пособии, способствует приобретению практических навыков определения состава материалов химическими и физико-химическими методами.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 

К ВЫПОЛНЕНИЮ 

ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Правила техники безопасности  
и охраны труда в лаборатории

При работе в лаборатории обучающиеся используют хи
мические реактивы (кислоты, щелочи, растворы солей и др.), 
многие из которых могут вызывать ожоги различной степени, 
отравления и другие несчастные случаи.

Во избежание несчастных случаев при работе с химиче
скими веществами обучающиеся должны знать свойства применяемых при выполнении работ реактивов и продуктов их 
взаимодействия с другими соединениями – ядовитость, воспламеняемость, взрывоопасность.

Помимо работы с химическими веществами в лаборато
рии обучающиеся имеют дело с электрическими приборами, 
питание которых осуществляется от сети переменного тока 
(220 и 330 В), в связи с чем они обязан выполнять общеизвестные правила электробезопасности.

Для исключения несчастных случаев при работе на ана
литических приборах необходимо изучить инструкции по их 
эксплуатации и проведению измерений. Перед началом работы обучающиеся в обязательном порядке должны подробно 
ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и расписаться в специальном контрольном листе. Следует строго 
выполнять следующие требования.

1 Запрещается находиться в лаборатории в верхней 

одежде (пальто, плащах, куртках), а также класть одежду 
и прочие предметы (портфели, сумки, рюкзаки) на лабораторное оборудование, столы и другую мебель. Обязательно 
до начала работы следует надеть халат, имеющийся в лаборатории.

2 Во время работы в лаборатории запрещается:
  пить воду из лабораторной посуды;

 класть на лабораторные столы пищевые продукты и 

тем более употреблять их;

  испытывать реактивы на вкус и запах.

3 Без разрешения дежурного лаборанта запрещается 

включать или выключать электроприборы.

4 Химическая посуда, используемая в работе, должна 

быть предварительно чисто вымыта. Для мытья посуды следует использовать воду (в том числе горячую), а в ряде случаев 
разбавленные технические кислоты, растворы едкой щелочи 
или карбоната натрия. Сильно загрязненную посуду необходимо мыть «хромовой смесью» (насыщенным раствором бихромата калия в концентрированной серной кислоте).

5 Категорически запрещается всасывать ртом указан
ные растворы при мытье пипеток и бюреток. Для этой цели 
применяются резиновые груши и другие приспособления. При 
пользовании кислотами, щелочами и особенно хромовой смесью необходимо остерегаться попадания их на кожу лица, рук 
и одежду во избежание ожога.

6 Разлитые или рассыпанные на лабораторных столах 

реактивы, особенно концентрированные кислоты и щелочи, 
должны быть тут же удалены лаборантом, а соответствующее 
место тщательно вымыто водой. При необходимости залитое 
кислотой место должно быть предварительно нейтрализовано 
раствором карбоната или гидрокарбоната натрия. Кислоту, 
попавшую на кожу рук, лица, а также на одежду, следует тут 
же нейтрализовать сухим гидрокарбонатом натрия, или его 
раствором, или разбавленным водным раствором аммиака, а 
затем смыть водой.

7 Все аналитические операции, связанные с растворе
нием анализируемых материалов в кислотах, выпариванием 
растворов аммиака, сопровождающиеся выделением вредных 
паров и газов (соляной, серной, фтористоводородной, азотной 
кислот, оксидов азота, диоксида серы, мышьяковистого водорода и др.) необходимо проводить в вытяжном шкафу.

8 При разбавлении концентрированной серной кисло
ты водой необходимо кислоту вливать небольшими порциями 
в холодную воду (но не наоборот!), размешивая стеклянной 
палочкой.

9 Нейтрализацию концентрированных кислот следует 

проводить предварительно разбавив их дистиллированной водой, разбавленными растворами едких щелочей, аммиака и 
других оснований.

10 Перед нагреванием различных фильтратов (центри
фугатов) их необходимо тщательно перемешивать стеклянной палочкой и лишь после этого ставить на нагревательный 
прибор.

11 Перед смешиванием двух (и более) кипящих раство
ров или перед добавлением к ним сухих реактивов необходимо 
снять растворы с нагревательных приборов и хорошо их перемешать.

12 При нагревании воды и других жидкостей в промы
валках необходимо предварительно извлечь их них пробку 
со стеклянными трубками.

13 При наблюдении процесса растворения анализируе
мых веществ в тиглях, колбах, стаканах, содержащих кислоты и щелочи, особенно горячие, категорически запрещается 
держать эти сосуды непосредственно перед глазами, а только 
на некотором безопасном расстоянии от них.

14 При переносе тигля с горячей жидкостью необходи
мо использовать тигельные щипцы, которые следует держать 
на расстоянии от себя и окружающих людей.

15 Особую осторожность следует соблюдать при про
ведении операции сплавления исследуемого объекта с плавнями. Запрещается склоняться над тиглем в процессе сплавления (возможен выброс расплава) и подносить его близко 
к глазам.

Требования к оформлению отчета  
о выполнении лабораторных работ

В лабораториях кафедры сертификации и аналитиче
ского контроля обучающиеся выполняют определение химического состава веществ и материалов. Все результаты измерений и расчетов, полученные при выполнении контрольных 
задач, а также при построении градуировочных графиков, необходимо заносить в лабораторный журнал.

Лабораторный журнал следует вести аккуратно и гра
мотно. В отчете следует предусмотреть следующие разделы:

1) сущность изучаемого метода анализа;
2) методика (ход) выполнения определения;
3) построение градуировочного графика (если это вхо
дит в задачу лабораторной работы);

4) результаты измерений и их обработка;
5) расчет содержания определяемого компонента в ана
лизируемых пробах.

По окончании работы преподаватель проверяет полу
ченные обучающимися результаты, правильность ведения записей. Обучающиеся должны ответить на вопросы теоретического и практического характера, связанные с выполненной 
работой.

Лабораторная работа 1 

АНАЛИЗ СПЛАВА  

ХИМИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

1.1 Цели работы

Цели работы следующие:
  приобретение практических навыков переведения 

сплавов в раствор;

  приобретение практических навыков обнаружения 

ионов металлов в растворах.

1.2 Задачи работы

Необходимо выполнить следующие задачи:
  установить категорию сплава, выданного преподава
телем, химическим методом;

  провести анализ сплава дробным методом.

1.3 Теоретическое введение

К металлическим сплавам относят системы, состоящие 

из двух или нескольких металлов, а также из металлов и неметаллов, и обладающие металлическими свойствами.

Составляющие сплав вещества могут представлять со
бой твердый раствор или химическое соединение. Сплавы 
всегда содержат примеси, которые влияют на их свойства. 
Иногда для придания сплавам определенных свойств в него 
вводят легирующие добавки. Содержание компонентов и их 
строение влияют на свойства сплава (плотность, твердость, 
упругость, плавление, стойкость к химическим воздействиям 
и т.п.). Например, наличие серы в черных металлах и сплавах 
вызывает хрупкость и понижает стойкость к химическим воздействиям. Присутствие кремния повышает стойкость сплава 
к действию кислот, увеличивает его жаростойкость. Медь повышает антикоррозионные свойства железных сплавов, однако, как и сера, вызывает красноломкость металла. Алюминий