Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей : методы получения и исследования тонких пленок и покрытий

Москва  2021

М ИНИС ТЕРС ТВО НАУКИ И ВЫСШ ЕГО О Б РА З О ВА Н И Я РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ 
ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ 
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

ИНСТИТУТ ЭКОТЕХНОЛОГИЙ И ИНЖИНИРИНГА 
 
Кафедра порошковой металлургии и функциональных 
покрытий

Ф.В. Кирюханцев-Корнеев
А.Д. Сытченко
А.Н. Шевейко

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ПОЛУЧЕНИЯ 
НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ  
ПОВЕРХНОСТЕЙ

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ И ИССЛЕДОВАНИЯ  
НАНОСТРУКТУРНЫХ ПЛЕНОК И ПОКРЫТИЙ

Практикум

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета

№ 4425

УДК 621.793:620.17 
 
К43

Р е ц е н з е н т 
д-р техн. наук, проф. кафедры ПМиФП Ж.В. Еремеева

Кирюханцев-Корнеев, Филипп Владимирович.
К43  
Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей : методы получения и исследования тонких пленок и покрытий : практикум / 
Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, А.Д. Сытченко, А.Н. Шевейко. – Москва : Издательский Дом НИТУ «МИСиС», 
2021. – 88 с.

Практикум содержит описание тринадцати практических работ, при выполнении которых студенты изучают физико-химические основы формирования наноструктурированных поверхностей, знакомятся с технологическим оборудованием получения 
покрытий и методиками измерения ключевых характеристик покрытий и пленок, получают навыки работы на современных аналитических средствах измерения.
Практикум предназначен для бакалавров и магистрантов, обучающихся по направлению 22.03.02 и 22.04.02 «Металлургия», 
осваивающих курсы «Теория и технология покрытий», «Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей». 

УДК 621.793:620.17

 Ф.В. Кирюханцев-Корнеев, 
А.Д. Сытченко,  
А.Н. Шевейко, 2021
 НИТУ «МИСиС», 2021

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие ..................................................................4
Практическая работа № 1. Определение стойкости 
к абразивному износу PVD-покрытий с использованием 
устройства Calowear tester ................................................5
Практическая работа № 2. Исследование эрозионной 
стойкости ионно-плазменных покрытий в условиях 
воздействия ультразвуковой кавитации ...........................13
Практическая работа № 3. Определение внутренних 
напряжений в наноструктурных покрытиях .....................19
Практическая работа № 4. Определение параметров  
решетки и размера кристаллитов основной фазы  
покрытий по данным рентгеноструктурного анализа .........24
Практическая работа № 5. Измерение оптического 
коэффициента пропускания тонких пленок методом 
спектрофотометрии .......................................................31
Практическая работа № 6. Диагностика плазмы  
с помощью метода оптической эмиссионной  
спектроскопии при нанесении покрытий методом 
магнетронного напыления  .............................................38
Практическая работа № 7. Определение коррозионной 
стойкости покрытий методом вольтамперометрии .............44
Практическая работа № 8. Исследование влияния 
электрических параметров и состава электролита 
на микроструктуру покрытий, получаемых методом 
микродугового оксидирования ........................................50
Практическая работа № 9. Определение стойкости  
покрытий к циклическим ударно-динамическим  
нагрузкам ....................................................................57
Практическая работа № 10. Проведение  
трибокоррозионных испытаний функциональных  
покрытий.....................................................................63
Практическая работа № 11. Исследование коэффициента 
трения покрытий в условиях высоких температур .............69
Практическая работа № 12. Нанесение покрытий методом 
вакуумного электроискрового легирования ......................76
Практическая работа № 13. Получение наноструктурных 
покрытий методом высокомощного импульсного 
магнетронного напыления (HIPIMS) ...............................82

ПРЕДИСЛОВИЕ

Практикум «Теоретические основы получения наноструктурированных поверхностей: методы получения и исследования тонких пленок и покрытий» предназначен для студентов 
бакалавриата и магистратуры, обучающихся по различным 
профилям и программам в рамках направления 22.03.02 и 
22.04.02 «Металлургия». Он включает в себя тринадцать 
практических работ, охватывающих методы получения и исследования структуры, состава и свойств покрытий, таких 
как абразивная и эрозионная стойкость, оптические характеристики, коррозионная и трибокоррозионная стойкость, а 
также стойкость к ударно-динамическому воздействию.
Каждая практическая работа содержит цель, теоретическое 
введение, описание используемых методик и оборудования, 
порядок выполнения работы с указаниями по охране труда, 
требования по обработке результатов экспериментов и оформлению отчета, рекомендуемую литературу, контрольные вопросы и задания.
В теоретических введениях к каждой практической работе 
содержится информация, достаточная для осмысленного выполнения студентами любого варианта, предложенного преподавателем.

Практическая работа № 1.  
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТОЙКОСТИ 
К АБРАЗИВНОМУ ИЗНОСУ PVDПОКРЫТИЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 
УСТРОЙСТВА CALOWEAR TESTER

1.1. Цель работы

Ознакомление с оборудованием Calowear tester и исследование абразивной стойкости ионно-плазменных покрытий.

1.2. Теоретическое введение

Абразивным называется механическое изнашивание материала в результате режущего или царапающего действия 
абразивных частиц, находящихся в свободном или закрепленном состоянии. Абразивные частицы, обладая большей, чем 
металл, твердостью, разрушают поверхность деталей и резко 
увеличивают их износ. Механизмы абразивного износа являются одними из наиболее распространенных и интенсивных 
механизмов, встречающихся в промышленной практике, поскольку они ответственны за изменение размеров в результате 
потери массы, повреждение и отказ компонентов.
Отличительным признаком абразивного изнашивания является участие в процессе твердых частиц, обладающих различной структурой, формой, размерами, твердостью, прочностью, незначительной адгезией к трущимся поверхностям. 
Различают несколько видов силового воздействия абразива на 
детали:
а) скольжение детали по монолитному абразиву;
б) трение детали по абразиву и наоборот;
в) соударение с частицами абразива;
г) соударение детали с монолитным абразивом;
д) воздействие потока абразивных частиц на поверхность 
детали (гидроабразивное и газоабразивное изнашивание);
е) скольжение детали в массе абразивных частиц;
ж) взаимодействие сопряженных деталей в контакте с абразивными частицами.

Разрушение поверхности может быть результатом как однократного взаимодействия абразива с поверхностью, так и 
многократного процесса деформирования поверхности абразивными частицами. 
При вычислении характеристик абразивного износа применяются следующие формулы.
1. Дистанция пробега, S, м:

 
,
v
S
dR
= π
 
(1.1)

где d – диаметр шарика, мм;
 
Rv – число оборотов.

2. Объем износа покрытия Vc и подложки Vs, мм3:

 
(
)
4
4 ;
64
с
V
b
a
R
π
=
−
 

4
,
64
s
a
V
R

π
≈
 
(1.2)

где R – радиус шарика, мм;
 
b – внешний диаметр кратера, мм;
 
a – внутренний диаметр кратера, мм.

3. Коэффициент абразивного износа покрытия (Kc) и подложки (Ks), мм3·Н–1·м–1:

 
;
c
с
V
K
SF
=
 
,
s
s
V
K
SF
=
 
(1.3)

где F – используемая нагрузка, Н.

Также износ можно определить по изменению массы образца:

 
ср
ср
0
,
n
m
m
m
∆
=
−
 
(1.4)

где m0ср – среднее значение начальной массы образца;
 
mnср – среднее значение массы образца после n-го испытания.

Данные для расчета абразивной стойкости получают с использованием весового метода (по изменению массы образца) 
или с помощью оптического микроскопа.  
Прибор Calowear позволяет не только определить стойкость 
материала к абразивному воздействию, но также широко при

меняется в промышленности для вычисления толщины покрытий (рис. 1.1). 

 
а 
б 
в 

Рис. 1.1. Пример расчета толщины покрытий по формулам 1.4 (а)  
и 1.5 (б), внешний вид кратера после абразивных испытаний (в)

Толщину покрытий можно определить по нескольким формулам. 
4. Толщина покрытия, t, мкм (рис. 1.1а, в):

 

2
2

,
8

b
a
t
R
−
=
 
(1.5)

где b – внешний диаметр кратера, мм;
 
a – внутренний диаметр кратера, мм;
 
R – радиус шарика, мм.

5. Толщина покрытия, t, мкм (рис. 1.1б, в):

 
,
x y
t
D
⋅
=
 
(1.6)

где x – расстояние от края кратера до подложки, мм;
 
y – расстояние подложки до противоположного края кратера, мм;
 
D – диаметр шарика, мм.

1.3. Оборудование и материалы

1. В работе для оценки стойкости покрытий к абразивному воздействию используется Calowear-tester , изготовленный 
ОАО «НИИТАвтопром» (рис. 1.2).

Рис. 1.2. Схема прибора Calowear-tester фирмы  
ОАО «НИИТАвтопром» для определения стойкости покрытий 
к абразивному износу: 1 – образец; 2 – стальной шарик;  
3 – основание; 4 – регулирующие ножки; 5 – стойка;  
6 – регулировочный винт; 7 – направляющие полозья;  
8 – площадка; 9 – мотор; 10 – муфта; 11 – редуктор;  
12 – шкив; 13 – вращательная ручка; 14 – штанга;  
15 – набор грузов; 16 – выточка

Прибор состоит из следующих деталей – металлического основания, на котором закреплены регулирующие ножки, вертикальная стойка с регулировочным винтом, изменяющим положение держателя образцов по горизонтали, и направляющие 
полозья. На полозьях имеется площадка и мотор, соединенный 
через муфту из политетрафторэтиленовой трубки с редуктором, 
также жестко закрепленным на площадке. Площадка передвигается с помощью шкива и вращательной ручки в горизонтальной плоскости. В верхней части держателя образцов находится сквозное отверстие с пропущенной через него штангой. На 
штанге закрепляется набор грузов, причем предусмотрено нагружение с двух сторон (имеется противовес). Уровень нагрузки 
на образец задается путем передвижения штанги с грузами относительно держателя образов, а также подбором масс грузов. 
В нижней части держателя образцов имеется выточка диаметром 
30 мм, в которую помещается образец и затем жестко фиксиру

ется с помощью упорных болтов. Образец может после каждого 
эксперимента быть повернут вокруг своей оси. Поворот вокруг 
своей оси и движение образца, закрепленного на держателе в горизонтальном направлении, позволяют выбрать для испытания 
практически любое место на поверхности покрытия. Вращающий момент от двигателя передается через муфту на редуктор и 
затем на полуось. Вторая полуось закреплена через подшипник 
с вертикальной стойкой прибора. Между полуосей, имеющих 
углубление на торцах, закрепляется шарик (в работе использовался шарик из стали марки ШХ), он поджимается через резиновое уплотнение путем перемещения столика с полуосью по шкиву до упора. Вращение от полуоси передается шарику. Шарик 
контактирует с неподвижным образцом. При трении двух контртел в зазор подается суспензия, содержащая абразивные частицы. В течение фиксированного времени происходит изнашивание образца. Время контролируется либо по секундомеру, либо 
с помощью таймера, встроенного в блок питания и управления. 
Регулирование скорости вращения осуществляется посредством 
трансформатора. Таймер позволяет отключать вращение после 
фиксированного времени, которое устанавливается в диапазоне 
15–120 с. Также имеется переключение с прерывистого вращения в режим непрерывного вращения (контроль по таймеру при 
временах испытания свыше 5 мин). 
Характеристики используемого прибора и основных материалов представлены в табл. 1.1.

Таблица 1.1
Характеристики прибора НИИТАвтопром и используемых материалов

Номер
Характеристика / материал
Показатель

1
Скорость вращения шарика, об/мин
74–247
2
Нагрузка на образец, кг 
0,5–10
3
Ход площадки с зажимом, мм 
27
4
Ход держателя образца, мм 
20
5
Режим непрерывной работы 
+
6
Экспозиции таймера, с 
10–130
7
Диаметр шарика, мм 
25–40
8
Абразив 
SiC, алмаз и т.д.
9
Скорость подачи суспензии абразива, мл/мин
0,05–10
10
Размер абразивных частиц, мкм 
1–15