Пробоотбор объектов окружающей среды в экологических исследованиях
Покупка
Тематика:
Отраслевая и прикладная экология
Год издания: 2020
Кол-во страниц: 120
Дополнительно
Вид издания:
Учебное пособие
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN: 978-5-7882-2892-1
Артикул: 792089.01.99
Рассмотрены методы пробоотбора и практические подходы, необходимые для правильного отбора проб объектов окружающей среды, базирующиеся на со-временной базе нормативных документов. Содержит методологию отбора проб любых типов вод, почв, донных отложений, промышленных выбросов, атмосфер-ного воздуха, а также отходов производства и потребления.
Предназначено для бакалавров направлений подготовки 18.03.02 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии» и 20.03.01 «Техносферная безопасность», магистрантов направления подготовки 18.04.02 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической тех-нологии, нефтехимии и биотехнологии» и 20.04.01 «Техносферная безопасность», а также для широкого круга специалистов экологического профиля, работников испытательных и калибровочных лабораторий, специалистов по качеству и метрологии.
Подготовлено на кафедре инженерной экологии.
Тематика:
ББК:
УДК:
ОКСО:
- ВО - Бакалавриат
- 18.03.02: Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии
- 20.03.01: Техносферная безопасность
- ВО - Магистратура
- 18.04.02: Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии
- 20.04.01: Техносферная безопасность
ГРНТИ:
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Казанский национальный исследовательский технологический университет» С. Ю. Гармонов, Р. Н. Исмаилова, А. А. Фазуллина ПРОБООТБОР ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ В ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЯХ Учебное пособие Казань Издательство КНИТУ 2020
УДК 574(075) ББК 28.081я7 Г20 Печатается по решению редакционно-издательского совета Казанского национального исследовательского технологического университета Рецензенты: д-р хим. наук, проф. Г. К. Зиятдинова канд. хим. наук Э. А. Иртуганова Г20 Гармонов С. Ю. Пробоотбор объектов окружающей среды в экологических исследованиях : учебное пособие / С. Ю. Гармонов, Р. Н. Исмаилова, А. А. Фазуллина; Минобрнауки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2020. – 120 с. ISBN 978-5-7882-2892-1 Рассмотрены методы пробоотбора и практические подходы, необходимые для правильного отбора проб объектов окружающей среды, базирующиеся на современной базе нормативных документов. Содержит методологию отбора проб любых типов вод, почв, донных отложений, промышленных выбросов, атмосферного воздуха, а также отходов производства и потребления. Предназначено для бакалавров направлений подготовки 18.03.02 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии» и 20.03.01 «Техносферная безопасность», магистрантов направления подготовки 18.04.02 «Энерго- и ресурсосберегающие процессы в химической технологии, нефтехимии и биотехнологии» и 20.04.01 «Техносферная безопасность», а также для широкого круга специалистов экологического профиля, работников испытательных и калибровочных лабораторий, специалистов по качеству и метрологии. Подготовлено на кафедре инженерной экологии. ISBN 978-5-7882-2892-1 © С. Ю. Гармонов, Р. Н. Исмаилова, А. А. Фазуллина, 2020 © Казанский национальный исследовательский технологический университет, 2020 УДК 574(075) ББК 28.081я7
В В Е Д Е Н И Е Современные методы анализа объектов окружающей среды и хи мической продукции позволяют очень точно определить их характеристики и показатели качества. При этом первым, очень важным и ответственным этапом химического анализа является отбор пробы из анализируемого объекта. Для получения достоверной и надежной информации об опреде ляемом веществе пробоотбор должен осуществляться так, чтобы анализируемые образцы были «репрезентативными», т. е. представительными. Представительными принято считать такие пробы, в которых содержание определяемых компонентов не изменяется при отборе проб, их хранении и транспортировке к месту анализа. По сути дела, отношение матричных компонентов к анализируемым соединениям должно оставаться постоянным как в общей массе исходного материала, так и во взятой пробе. Хотя в реальных условиях вероятно изменение состава анализируемой матрицы, например, из-за переменного состава воды в водоеме или изменений состава промышленных выбросов. Биологические процессы, протекающие в объектах окружающей среды, также обусловливают переменный состав воздуха, вод и почвы в ряде случаев, что может отразиться на достоверности их контроля. В то же время ошибка, допущенная при отборе пробы, делает бес смысленным использование самых современных методов анализа. Ведь правильность проведения процедуры пробоотбора чрезвычайно важна, поскольку только в этом случае возможно получение достоверных и воспроизводимых результатов, касающихся характеристик анализируемого объекта и его состава. При пробоотборе важным является то, чтобы свойства и состав пробы точно соответствовали характеристикам объекта, из которого был произведен ее отбор. В процессе отбора проб определяемое вещество иногда необхо димо отделять от матричных компонентов с целью его концентрирования. В этом случае преднамеренно не выполняется общее требование о постоянстве соотношения компонентов матрицы и анализируемого вещества во время пробоотбора. Такие процедуры обогащения пробы и концентрирования определяемых веществ бывают нужны при отборе проб воздуха, воды и других объектов. 3
Сложный состав объекта и вероятность изменения содержания его компонентов в зависимости от различных факторов определяют важность выбора адекватного способа пробоотбора, который определяется прежде всего агрегатным состоянием анализируемых веществ и сред, а также другими их физико-химическими свойствами. Необходимо отметь, что выбор способа отбора пробы и его осуществление должны проводить опытные, квалифицированные работники, лучше всего те, которые несут ответственность за последующий анализ и оценку его результатов. В любом случае проба, взятая для анализа, должна отражать типичные условия места и времени ее взятия. Отбор пробы, а также последующие хранение, транспортировка, пробоподготовка и аналитическая работа с ней должны проводиться так, чтобы не произошло заметных изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах содержащей ее среды. Условия, которые необходимо соблюдать при пробоотборе, настолько разнообразны, что требует изложения в виде отдельного пособия. Поэтому в рамках данного издания приводятся важные общие принципы и правила отбора проб различных типов вод, почв, донных отложений, жидких, твердых, пластичных веществ промышленных объектов (в том числе отходов), промышленных выбросов, атмосферного воздуха и газов из газопроводов (в том числе сжиженных). В настоящее время при преподавании экологических дисциплин, предусматривающих изучение пробоотбора и методов анализа объектов окружающей среды, а также отдельных их фрагментов для студентов технологических специальностей ощутим существенный пробел в обеспечении учебной литературой. 4
Г л а в а 1 . П Р О Б О О Т Б О Р В Э К О Л О Г И Ч Е С К И Х И С С Л Е Д О В А Н И Я Х 1 . 1 . М е т о д ы о т б о р а п р о б о б ъ е к т о в о к р у ж а ю щ е й с р е д ы Задача экологического анализа состоит в определении содержания тех или иных элементов в анализируемых объектах окружающей среды; при этом главное требование заключается в том, чтобы результаты отражали истинное содержание этих элементов. Достигнуть этого можно только в том случае, если все операции анализа выполнены правильно. При экологических исследованиях проводят анализ разнообраз ных объектов окружающей среды: природных поверхностных и подземных вод; атмосферных осадков, в том числе снега (талых вод); питьевых вод (в том числе бутилированных); сточных вод и очищенных сточных вод (в том числе технических вод); почвы; донных отложений морей, океанов, водоемов и устьевых областей рек, впадающих в моря, искусственно созданных водоемов, прудов-накопителей и испарителей; промышленных выбросов; атмосферного воздуха; отходов; а также это могут быть жидкости промышленных объектов из резервуаров, железнодорожных цистерн, автоцистерн, резервуаров судов барж, из барабанов, бочек и бидонов. При экологических исследованиях выполняется ряд последова тельных равнозначных операций, в результате чего получают достоверные данные по качественному и количественному составу объекта. Любое аналитическое определение включает четыре этапа: 1) пробоотбор; 2) пробоподготовку; 3) собственно химический анализ (измерение аналитического сигнала как функции содержания в пробе интересующих компонентов); 4) статистическую обработку результатов анализа. Все эти этапы экологических исследований равнозначны, и каждый из них несет в себе объективные и субъективные источники неопределенности. При выполнении анализа стремятся к получению результата с ми нимальной погрешностью. Общая погрешность результатов аналитического исследования равна сумме погрешностей на каждом из его эта 5
пов. Следовательно, при правильном выборе метода анализа достоверность результатов анализа в значительной мере зависит от правильного отбора пробы и ее подготовки для анализа, поскольку погрешности, допущенные на этих этапах, приводят к искажению конечных результатов экологического анализа даже при самом тщательном выполнении этого этапа исследования. На практике работа при любом аналитическом исследовании обя зательно начинается с отбора проб. Для объектов окружающей среды возникает необходимость во взятии из огромной массы исследуемого объекта небольшого его количества для проведения этапа химического определения состава, т. е. необходимо провести отбор так называемой средней пробы. Понятие проба подразумевает представительную часть исследуе мого объекта. И действительно, основное требование к пробе – это ее представительность, т. е. химический состав пробы исследуемого объекта должны быть идентичными. Другими словами, представительная проба должна адекватно отражать общий состав анализируемого объекта с учетом особенностей распределения всех компонентов, т. е. информация, полученная от пробы, должна в математическом смысле точно отражать информацию, заложенную в объекте исследования. При строгом математическом подходе последнее требование выполнимо, лишь когда анализу подвергают весь исследуемый материал или когда объект однороден по химическому составу. Для случая однородного материала достаточно взять в любом месте партии любое количество этого материала и провести анализ, чтобы получить правильные данные о составе всей исследуемой партии. На практике этому условию удовлетворяют лишь хорошо перемешанные газы или жидкости (однородные смеси). Во всех остальных случаях, т. е. почти всегда, в силу того что исследуются весьма разнообразные объекты, которые сильно различаются по своей однородности (например, отходы химических производств, вторсырье, технологические растворы и пульпы, воздух, природные и сточные воды, почвы и др.), пробы, как правило, лишь в большей или меньшей степени приближаются к представительным. Соответствие составов пробы и исследуемого объекта определяет качество пробы, которое зависит от состава и гомогенности объекта, размеров объекта и пробы, выбранного метода пробоотбора, числа отобранных проб, разложения или загрязнения проб, метода пробоподготовки (гомогенизация пробы, уменьшение ее размера). Условия хранения и правильная маркировка проб влияют на идентичность определяемых 6
составов и являются не количественными (неизмеряемыми) характеристиками качества пробы. Проба должна сохранить те свойства объекта, которые последний имел в момент отбора, или же изменять эти свойства идентично объекту. Главной характеристикой качества пробы является ее представительность. К вторичным характеристикам (параметрам) относятся размер пробы, ее стабильность и стоимость. Значение пробоотбора трудно переоценить. При неправильно про веденной операции пробоотбора результат анализа, как бы точно и аккуратно он ни был затем произведен, может быть отнесен только к анализируемому количеству пробы, но не ко всей массе исследуемого материала. И в результате анализа такой пробы создается неверное представление о химическом составе исследуемого объекта. Несоответствие результатов анализа действительному составу материала может повлечь неверные управленческие решения, а следовательно, и загрязнение окружающей среды и опасности для живых систем. Пробоотбор – это такая операция, при которой происходит отбор достаточного количества представительной части исследуемого материала (объекта), состав и свойства которой идентичны составу и свойствам материала как целого. Процесс взятия представительной пробы затруднен из-за того, что для отбора такой пробы нет универсального правила, одинаково пригодного для различных объектов. Методы отбора проб весьма разнообразны и зависят от агрегатного состояния материала, характера материала (сыпучий или кусковой), степени его однородности и от того, в каком виде поступает материал – без упаковки или в таре (ящики, мешки, бочки, цистерны и др.). Существенно различаются операции пробоотбора для объектов, находящихся в движении (перемещаемых на ленте транспортера, перевозимых в вагонах или баржах, поступающих по трубам или желобам), и неподвижных (отвалах, собранных в отстойник). Методика пробоотбора диктуется также задачей анализа, которая может состоять в определении среднего содержания одного или нескольких компонентов в объеме объекта, установлении распределения компонентов в пространстве (в частности, по глубине слоя) или во времени (например, в ходе технологического процесса на очистных сооружениях). Регламент методики пробоотбора (т. е. конкретные операции и их число) зависит от требований по достоверности установления химического состава объекта анализа, а также от технологических, биологических или других требований. 7
При взятии пробы необходим учет всех этих факторов. Поэтому для каждого конкретного объекта разработаны правила и приемы пробоотбора, которые систематизированы в данном учебном пособии. Эти правила, включающие способ отбора, вид пробоотборника, глубину его погружения, число точек отбора, размер проб и другие детали, устанавливают различные нормативные документы (НД), приведенные в списке литературы. 1 . 2 . В и д ы п р о б и м е т о д о л о г и я и х п о л у ч е н и я Первостепенное значение пробоотбор имеет в экологических ор ганизациях, так как именно в этом случае на основании анализа небольшого количества материала приходится оценивать объекты окружающей среды. Поэтому процесс взятия представительной пробы состоит из ряда довольно трудоемких операций, цель которых – сокращение пробы до количества, необходимого для определения. Отбор проб при анализе объектов, представленных в больших ко личествах (например, руда, почвы, шлак и др.), начинают с составления генеральной (первичной, начальной, общей, суммарной, объединенной, исходной) пробы. Генеральную пробу, характеризующую данную партию материала, получают объединением необходимого числа точечных (разовых, частных, единичных) проб. Рис. 1.1. Схема отбора проб 8
Точечная проба – это часть объекта, которую отбирают за один прием (за одну операцию) из разных точек и из различных по глубине слоев в определенный момент времени. Это наиболее трудоемкая и сложная часть процесса пробоотбора. Поскольку масса отобранной генеральной пробы почти всегда бывает значительной (несколько сотен килограммов или 2−3 % общего количества материала), ее подвергают разделке (операции дробления, перемешивания, сокращения) по определенным правилам. При использовании одного или нескольких циклов разделки получают промежуточные (или частичные) средние пробы, которые разделывают так же, как и генеральную пробу, в результате чего масса их последовательно уменьшается до тех пор, пока не будет получена готовая (средняя, сокращенная) проба. Путем сокращения готовой пробы получают лабораторную (пас портную, сертификатную) пробу, предназначенную для проведения всех видов лабораторных испытаний, и контрольную (арбитражную, архивную, дубликатную, резервную) пробу, которую хранят на случай проведения повторных, арбитражных или других контрольных испытаний. Лабораторная (или паспортная) проба – это конечная промежуточ ная проба, или, другими словами, сокращенная генеральная проба, поступающая в лабораторию для анализа. Состав ее должен быть тождествен среднему составу как всех промежуточных и генеральной проб, так и всей партии опробуемого материала. По средней лабораторной пробе оценивают качество материала, поэтому к отбору ее предъявляют жесткие требования. В зависимости от назначения масса лабораторной пробы различна. В среднем она колеблется от 0,5 до 2 кг (по другим данным, от 25−30 г до 1 кг). Готовую пробу помещают в два чистых и сухих герметично закрывающихся сосуда (обычно металлические, стеклянные или пластмассовые банки), один из которых направляют в лабораторию для анализа, а второй хранят у поставщика в течение 1,5−6 месяцев на случай проверки (контрольная или арбитражная проба). В общем случае срок хранения пробы зависит от цены материала и наличия сухих складских помещений. Хранят пробы до тех пор, пока материал не будет полностью принят потребителем. Пробы хранят по видам материала в спецшкафах, устанавливаемых в отапливаемых помещениях, в условиях, исключающих воздействие света, влаги, кислорода и диоксида углерода, которые могут вызвать в пробах изменения. При хранении растворов может происходить сорбция компонен тов пробы стенками сосуда из-за протекающих в растворе процессов гидролиза или образования нерастворимых соединений (осаждение 9
осадков). Для предотвращения порчи проб используют подкисление раствора или добавление комплексонатов, если они не мешают последующему ходу анализа. Существуют и другие способы консервации проб. Биологические материалы и скоропортящиеся продукты, если их анализируют не сразу, хранят в холодильнике. Если в пробе при хранении происходят изменения, то устанавливают срок годности пробы, анализируя ее периодически в течение определенного времени и наблюдая за изменением состава. Пробы газов не хранят. Каждый сосуд с пробой маркируют, т. е. снабжают этикеткой (бланком), где указывают наименование продукта, его сорт или марку, наименование предприятия, номер партии с указанием места взятия пробы, дату отбора пробы, фамилию и подпись пробоотборщика (лица, отобравшего пробу). Сосуды с пробами пломбируют. Отбором проб, как правило, занимаются специально выделенные лица. При проведении пробоотбора составляют рабочий план, куда за носят сведения о массе генеральной пробы, виде (способе) отбора и количестве точечных (разовых) проб, описание методики пробоподготовки, а также максимальный размер частиц в конечной пробе, указывают число проб, упаковку проб для анализа, данные о содержании влаги и другие необходимые подробности. Рабочий план пробоотбора составляют с учетом метода, которым будет проводиться анализ для получения необходимой точности. Результат анализа может зависеть от выбранного метода анализа и всегда зависит от выбранного плана пробоотбора. Пробоотбор всегда делается для определенной цели, и эта цель определяет методику пробоотбора (назначение пробоотбора заключается в отборе для заданной цели части объекта, являющейся пригодной для анализа и представительной; процедура пробоотбора есть последовательность операций, выполняемых с объектом и гарантирующих, что проба будет обладать заданным качеством). Для каждой партии составляется протокол (акт) пробоотбора, ко торый выполняется по соответствующим НД. Протокол пробоотбора представляет собой отчет, в котором содержатся сведения, необходимые для оценки направляемого объекта. 10