Структурные методы исследования металлов

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего образования

«Казанский национальный исследовательский

технологический университет»

И. В. Лапин, В. В. Жиляков

СТРУКТУРНЫЕ МЕТОДЫ 

ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ

Учебное пособие

Казань

Издательство КНИТУ

2020

УДК 669.017(075)
ББК 34.2я7

Л24

Печатается по решению редакционно-издательского совета 

Казанского национального исследовательского технологического университета

Рецензенты:

д-р техн. наук, проф. Т. А. Ильинкова

д-р техн. наук, проф. В. Г. Хозин

Л24

Лапин И. В.
Структурные методы исследования металлов : учебное пособие / 
И. В. Лапин, В. В. Жиляков; Минобрнауки России, Казан. нац. 
исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2020. – 100 с.

ISBN 978-5-7882-2818-1

Рассмотрены различные виды структурных методов исследования ме
таллов, в том числе методы дефектоскопии, а также принцип действия и 
устройство металлографических микроскопов.

Предназначено для бакалавров, обучающихся по направлению подго
товки 22.03.01 «Материаловедение и технологии материалов».

Подготовлено на кафедре технологии конструкционных материалов.

Редактор Л. Г. Шевчук

Подписано в печать 02.06.2020
Формат 6084 1/16

Бумага офсетная
Печать ризографическая
5,81 усл. печ. л.

6,25 уч.-изд. л.
Тираж 100 экз.
Заказ 23/20

Издательство Казанского национального исследовательского 

технологического университета

Отпечатано в офсетной лаборатории Казанского национального

исследовательского технологического университета

420015, Казань, К. Маркса,  68

ISBN 978-5-7882-2818-1
© Лапин И. В., Жиляков В. В., 2020
© Казанский национальный исследовательский 

технологический университет, 2020

УДК 669.017(075)
ББК 34.2я7

С О Д Е Р Ж А Н И Е

ВВЕДЕНИЕ................................................................................................................4
1. МАКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ..............................................5

1.1. Выявление макроструктуры изделия ........................................................6
1.2. Последовательность операции макроанализа.......................................10

1.2.1. Макроанализ по виду излома...........................................................10
1.2.2. Макроанализ с помощью макрошлифов ........................................15

2. МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ...........................................23

2.1. Приготовление микрошлифов .................................................................25
2.2. Изучение микроструктуры .......................................................................30
2.3. Определение величины зерна.................................................................31
2.4. Метод просвечивающей электронной микроскопии ............................35

3. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ И УСТРОЙСТВО МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКИХ 
МИКРОСКОПОВ.....................................................................................................49

3.1. Металлографический микроскоп «МИМ-8М» .......................................50
3.2. Металлографический микроскоп  «Биомед ММР-1» ............................56
3.3. Металлографический микроскоп «Альтами МЕТ П» .............................59

4. ИЗУЧЕНИЕ АТОМНО-КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ И МЕТОДЫ 
ДЕФЕКТОСКОПИИ .................................................................................................63

4.1. Рентгеноструктурный метод исследования............................................65
4.2. Радиографический контроль....................................................................73
4.3. Магнитные методы дефектоскопии ........................................................74
4.4. Люминесцентный метод ..........................................................................76
4.5. Ультразвуковая дефектоскопия ...............................................................76
4.6. Капиллярный контроль.............................................................................77
4.7. Вакуумный метод......................................................................................80
4.8. Термический и дилатометрический методы анализа ...........................82

5. ДЕФЕКТЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СТРОЕНИЯ И ИХ ВЛИЯНИЕ 
НА СВОЙСТВА МЕТАЛЛОВ....................................................................................83

5.1. Точечные дефекты ....................................................................................83
5.2. Линейные (одномерные) дефекты..........................................................85
5.3. Поверхностные (двухмерные) дефекты..................................................95
5.4. Объемные (трехмерные) дефекты ..........................................................98

Список использованных источников ................................................................100

В В Е Д Е Н И Е

Материаловедение как научная дисциплина численно оперирует 

показателями свойств материала (временное сопротивление разрушению, прочность на сжатие, твердость и т. п.). Кроме того, материаловедение обобщает данные о технических и технологических испытаниях 
материалов. Показатели свойств, химический состав в материаловедении связываются с особенностями строения материала. Различают макростроение, микростроение и субмикростроение материалов. Первая 
структура выявляется визуально, вторая – при увеличении, достигаемом оптическими системами, третья – с помощью рентгеновских и 
электронных лучей. Знания о морфологии структуры позволяет оптимизировать технологические процессы получения материала, получить
объективное представление о рациональности его использования для 
изделия.

Одна из важных задач металловедения заключается в установле
нии фундаментальных связей между составом, строением и свойствами 
металлов и сплавов. Для решения этой задачи необходимо тщательное 
изучение структуры металлов и сплавов на макро- и микроуровнях. Существующие методы исследования структуры металлов можно подразделить на две основные группы: металлографические и фрактографические. Металлографические методы исследования позволяют выполнить структурный анализ металлов и сплавов.

Принято подразделять структуру металлов и сплавов на макро
структуру, микроструктуру и тонкую структуру. В зависимости от 
структуры металлов и сплавов выделяют три основных метода их исследования:

– макроскопический анализ;
– микроскопический анализ;
– рентгеноструктурный анализ и рентгеновская дефектоскопия.

1 . М А К Р О С К О П И Ч Е С К И Й  М Е Т О Д  

И С С Л Е Д О В А Н И Я

Макроскопический анализ заключается в определении строения ме
талла путем просмотра его излома или специально подготовленной поверхности (макрошлифа) невооруженным глазом или через лупу при небольших увеличениях – до 30 раз. Это позволяет наблюдать одновременно 
большую поверхность и получить представление об общем строении металла и о наличии в нем определенных дефектов. Строение металла, выявленное таким способом, называется макроструктурой. В отличие от микроскопического исследования (см. в гл. 2) макроскопический анализ не 
определяет подробностей строения и часто является предварительным, 
а не окончательным видом исследования. Характеризуя многие особенности строения, макроанализ позволяет выбрать те участки, которые требуют дальнейшего микроскопического исследования. 

С помощью макроанализа можно определить:
1) нарушение сплошности металла (усадочную рыхлость, газо
вые пузыри и раковины, пустоты, образовавшиеся в литом металле, 
трещины, возникшие при горячей механической или термической обработке, флокены, дефекты сварки в виде непровара, газовых пузырей, 
пустот);

2) дендритное строение и зону транскристаллизации в литом ме
талле;

3) химическую неоднородность сплава (например, ликвацию 

серы и фосфора);

4) неоднородность строения сплава, вызванную обработкой дав
лением (полосчатость, а также линии скольжения в наклепанном металле);

5) неоднородность, вызванную термической или химико-терми
ческой обработкой.

Таким образом, с помощью макроанализа можно определить спо
соб производства изделия (литье, обработка давлением, сварка), 
а также характер термической и химико-термической обработки (глубину прокаливаемости, глубину цементации и др.).

Макроисследование чаще всего проводят на предварительно под
готовленной поверхности. Для этого ее тщательно шлифуют и травят
специальными реактивами. Подготовленный таким образом образец 
называется макрошлифом. 

1 . 1 . В ы я в л е н и е  м а к р о с т р у к т у р ы  и з д е л и я

На рис. 1.1 показана макроструктура двух болтов: полученного 

горячей штамповкой (рис. 1.1а), путем механической обработки проката (рис. 1.1б).

а
б

Рис. 1.1. Микроструктура болта, полученного горячей 

штамповкой (а) и точением из проката (б)

Из рис. 1.1а видно, что макроструктура болта имеет так называе
мую полосчатую структуру, состоящую из чередующихся ферритных и 
перлитных полос, расположенных в направлении течения металла при 
горячей его обработке. Полосчатая структура приводит к анизотропии 
свойств, т. е. механические свойства металла, например ударная вязкость, предел прочности и другие, оказываются выше вдоль волокон и 
ниже – поперек них. Это свойство полосчатой структуры широко используют в промышленности для изготовления тяжело нагруженных 
деталей, таких, например, как коленчатые валы, крышки гидроцилиндров, валы с фланцами, шатуны, клапаны, паровые котлы и др.

Болт, изображенный на рис. 1.1б, получен путем резания из про
ката, так как волокна структуры разрезаны. Болт с такой макроструктурой имеет меньшую прочность на разрыв по сравнению с первым. 
Опасность его разрушения в процессе эксплуатации будет выше, чем у 
болта с «правильной» макроструктурой.

Большое значение для успешного выполнения макроанализа 

имеет правильный выбор наиболее характерного для изучаемой детали 
сечения или излома. Способы макроанализа различны в зависимоcти от 
состава сплава и задач, поставленных в исследовании.

Выявление дефектов, нарушающих сплошность металла, 

флокенов, строения литой стали, волокон катаной стали. С этой целью применяют реактивы как глубокого (табл. 1.1), так и поверхностного травления. После травления макрошлиф приобретает рельефную 
поверхность с отчетливо видимыми осями дендритов (литая сталь), 
ликвационной зоной и трещинами (если они были в изломе или если в 
металле обнаружились флокены). Для этих целей чаще применяют поперечные макрошлифы (темплеты). Травление производят в вытяжном 
шкафу. Макрошлифы вынимают из реактива щипцами или рукой, защищенной резиновой перчаткой.

Для поверхностного травления чаще всего применяют реактив 

Гейна, содержащий (на 1000 мл воды) 53 г хлористого аммония NH4Cl 
и 85 г хлористой меди CuCl2. При погружении макрошлифа в реактив
на 30–60 с происходит обменная реакция: железо вытесняет медь из 
водного раствора, и она оседает на поверхности шлифа. На участках, 
недостаточно защищенных медью (поры, трещины, неметаллические 
включения), происходит травление. Затем макрошлиф вынимают, слой 
осевшей меди снимают ватой под струей воды и протирают макрошлиф 
досуха, чтобы предохранить его от быстрого окисления на воздухе.

Этот реактив более отчетливо выявляет характер ликвации и по
лосчатость деформированной стали, но менее резко выявляет структуру литого металла и трещины, особенно вызванные флокенами. Для 
последних целей более пригодны реактивы глубокого травления.

Определение химической неоднородности. С помощью макро
анализа, в отличие от химического анализа, нельзя определить количественное содержание примесей, но можно установить неоднородность 
распределения их в металле. Для этой цели макрошлиф следует вырезать из катаной или кованой стали в продольном направлении. Распределение серы определяют следующим образом (способ Баумана). Фотографическую (бромосеребряную) бумагу на свету смачивают или выдерживают 5–10 мин в 5 %-ном водном растворе серной кислоты и 
слегка просушивают между листами фильтровальной бумаги для удаления излишнего раствора. После этого на приготовленный макрошлиф 
укладывают фотобумагу и слегка и осторожно, не допуская смещения 
бумаги, проглаживают рукой или резиновым валиком для удаления 
оставшихся между бумагой и макрошлифом пузырьков воздуха, так как 
эти пузырьки оставляют на фотобумаге белые пятна и маскируют результаты анализа. Фотобумагу выдерживают на макрошлифе 2–3 мин.

Сернистые включения (MnS, FeS), имеющиеся в поверхностных участках металла, реагируют с серной кислотой, оставшейся на фотобумаге:

MnS(FeS) + H2SO4 → MnSO4(FeSO4) + H2S.

Таблица 1.1

Наиболее применяемые реактивы для глубокого травления

Сталь

Состав реактива, мл
Количе
ство 
воды, 

мл

Режим 

травления 

при темпера
туре

60–70 °С

HCl
HNO3

Двухромовокислый 

калий

Углеродистая, 
марганцовистая,
хромистая, хромомолибденовая, хромованадиевая

50
–
–
50
15–25 мин

Остальные 
марки легированной – конструкционной 
стали и инструментальной 
стали

50
–
–
50
25–35 мин

Ферритная и 
аустенитная 
стали, устойчивые против 
коррозии

1000
100
250
1000
30–40 мин

Образующийся сероводород непосредственно против очагов сво
его выделения воздействует на кристаллики бромистого серебра фотоэмульсии:

H2S + 2AgBr → 2HBr + Ag2S.

Темные участки сернистого серебра, образующиеся на фотобумаге, 
указывают форму и характер распределения сульфидов.

Снятую с макрошлифа фотобумагу промывают под струей воды, 

фиксируют 20–30 мин в растворе гипосульфита, после чего промывают 
примерно 10 мин в воде и просушивают.

Если в стали и чугуне содержится повышенное количество фос
фора, то он в отдельных участках вследствие значительной ликвации
может также участвовать в реакции с бромистым серебром, образуя 
фосфиды серебра темного цвета.

Определение ликвации углерода и фосфора. Для этой цели ис
пользуют реактив: 85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 мл воды). Способ определения ликвации фосфора и углерода основан на неодинаковом травлении участков с различным содержанием этих элементов. Участки, обогащенные углеродом и фосфором, окрашиваются в более темный цвет. Лучшие результаты достигаются для стали, содержащей менее 0,6 % углерода. В стали с более высоким содержанием углерода осадок меди, выделяющийся при травлении, плохо смывается с поверхности шлифа.

Определение неоднородности строения, полученной в резуль
тате обработки давлением (полосчатость). Направление волокон в результате обработки давлением хорошо выявляется реактивом состава: 
85 г CuCl2 и 53 г NH4Cl (на 1000 мл воды), так как волокна металла и 
особенно их пограничные участки, отличающиеся по структуре и содержанию примесей, обладают неодинаковой травимостью.

Определение неоднородности в структуре, полученной в ре
зультате термической и химико-термической обработки. Определение толщины закаленного слоя. Для этой цели закаленный образец ломают. Слой, получивший закалку, отличается по виду излома (более 
мелкозернистый, а при закалке без перегрева – фарфоровидный излом). 
Более точно толщину закаленного слоя определяют после шлифования 
образца по излому (перпендикулярно оси) и травления в течение 3 мин 
в 50%-ном растворе соляной кислоты при 80 °С. Закаленный слой приобретает более темную окраску.

Определение толщины цементованного слоя. Образец после це
ментации и закалки, как и в предыдущем случае, ломают. Наружный 
цементованный и закалившийся слой имеет более мелкое зерно и при 
осуществлении цементации и закалки без перегрева отличается матовым фарфоровидным (шелковистым) изломом. По толщине этого слоя 
судят о глубине цементации.

Толщину цементованного слоя можно определять более точно 

шлифованием места излома (перпендикулярно оси) и травлением в течение 1–2 мин в реактиве состава: 2 г CuCl2 2H2O и 1 мл HCl (с расчетом 

на 100 мл спирта). Мягкая нецементованная сердцевина покроется красноватым налетом меди вследствие вытеснения ее железом из реактива, 
тогда как цементованный слой останется нетронутым.

1 . 2 .  П о с л е д о в а т е л ь н о с т ь  о п е р а ц и и  

м а к р о а н а л и з а

При необходимости полного макроскопического исследования и 

определения как нарушений сплошности металла, так и дефектов строения целесообразно придерживаться следующей последовательности. Сначала производят травление реактивом состава: 85 г CuCl2 и 
53 г NH4Cl (на 1000 мл воды), являющимся общим реактивом и позволяющим выявить строение металла. Полученные результаты зарисовывают или фотографируют. Затем образец снова шлифуют и определяют распределение серы по отпечатку на фотобумаге. После этого 
производят глубокое травление для определения нарушений сплошности и флокенов.

Следует отметить, что макроанализ, как  правило, всегда предше
ствует микроанализу металлов и  сплавов и чаще всего является составной частью общего металлографического анализа. Макроанализ находит широкое применение в промышленности, так как дает возможность 
выявлять дефекты строения металла (трещины, раковины, шлаковые 
включения и др.), химическую и структурную неоднородность.

1 . 2 . 1 .  М а к р о а н а л и з  п о  в и д у  и з л о м а

Внутренние дефекты, которые могут привести к разрушению из
делия, выявляются при изучении изломов. Изломом называется поверхность, образующаяся вследствие разрушения металла. По виду излома 
можно установить характер разрушения металлического изделия: хрупкий излом, вязкий и усталостный.

Хрупкий излом имеет кристаллическое строение. Обычно в хруп
ком изломе можно видеть форму и размер зерен металла, так как излом