Контроль качества материалов и изделий

Министерство науки и высшего образования Российской Федерации

Федеральное государственное бюджетное

образовательное учреждение высшего образования

«Казанский национальный исследовательский

технологический университет»

КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА 

МАТЕРИАЛОВ И ИЗДЕЛИЙ

Учебно-методическое пособие

Казань

Издательство КНИТУ

2019

УДК 658.562:543(075)
ББК 543я7

Д73

Печатается по решению редакционно-издательского совета 

Казанского национального исследовательского технологического университета

Рецензенты:

д-р физ.-мат. наук, проф. В. В. Парфенов

канд. техн. наук, доц. С. Ю. Ситников

Д73

Авторы: А. Ф. Дресвянников, М. Е. Колпаков, Е. А. Ермолаева, 
Е. В. Петрова
Контроль качества материалов и изделий : учебно-методическое пособие / А. Ф. Дресвянников [и др.]; Минобрнауки России, Казан. 
нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2019. – 80 с.

ISBN 978-5-7882-2653-8

Содержит теоретические сведения и лабораторные работы по курсу 

«Контроль и управление качеством материалов и изделий».

Предназначено для бакалавров, обучающихся по направлениям подго
товки 27.03.01 «Стандартизация и метрология», 27.03.02 «Управление качеством», 18.03.01 «Химическая технология».

Подготовлено на кафедре аналитической химии, сертификации и ме
неджмента качества.

ISBN 978-5-7882-2653-8
© Дресвянников А. Ф., Колпаков М. Е., 

Ермолаева Е. А., Петрова Е. В., 2019

© Казанский национальный исследовательский 

технологический университет, 2019

УДК 658.562:543(075)
ББК 543я7

ВВЕДЕНИЕ

Контроль качества материалов – это постоянно растущая область 

науки и техники, которая играет ключевую роль в определении механических, электрических, оптических и других свойств материалов, использующихся в различных промышленных изделиях. Кроме того, в 
рамках данной области разрабатываются новые или совершенствуются 
существующие методы контроля с учетом современных требований.

Для потребителя качество материала определяется в первую оче
редь его эксплуатационными и технологическими свойствами. Эти 
свойства зависят от химического состава и структуры материала. С другой стороны, возможность получения требуемой структуры и свойств 
зависит от технологии производства материалов и сопутствующих ей 
критических факторов. Следует отметить, что механизм управления качеством материалов представляет собой совокупность взаимосвязанных объектов и субъектов управления, используемых принципов, систем, методов, моделей, функций управления на различных этапах жизненного цикла продукции и уровнях управления качеством. Под управлением качеством материалов обычно понимают действия, осуществляемые при их создании и потреблении в целях установления, обеспечения и поддержания необходимого уровня качества. Структура и 
свойства материалов определяются фазовым составом, размером зерен 
и плотностью дефектов, поэтому управление этими параметрами 
наиболее эффективно обеспечивает заданное качество материала. 

Данное пособие посвящено основным методам контроля каче
ства материалов, в том числе и дисперсных.

ОСНОВНЫЕ ФИЗИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ДИСПЕРСНЫХ 

МАТЕРИАЛОВ

Основными 
приборами 
микроструктурно-морфологического 

анализа являются микроскопы – световые и электронные, ионные, 
эмиссионные, соединенные c микроанализаторами элементного состава поверхности и тела объекта.

Оптические микроскопы. Оптическая микроскопия широко 

применяется в научных и промышленных лабораториях. Изображение 
объекта в оптическом микроскопе формируется с помощью системы 
стеклянных линз, имеющих более высокий коэффициент (показатель) 
преломления, чем воздух. 

Металлы непрозрачны, и для их исследования нужно использо
вать отраженный свет. Оптический микроскоп отраженного света позволяет изучать лишь поверхность металла, структура и оптические 
свойства которой ответственны за создание контрастного изображения.

Полимеры можно изучать как в отраженном, так и в проходящем 

свете. Аморфные стеклообразные полимеры чрезвычайно прозрачны, 
что затрудняет задачу получения контрастного изображения. В отличие 
от них кристаллические полимеры изучать с помощью микроскопа проходящего света очень просто. В поляризованном свете микрокристаллы 
создают контрастное изображение благодаря их оптической анизотропии. Наполненные композиты с полимерной матрицей можно исследовать в отраженном свете, хотя большое различие механических свойств 
низкомодульной матрицы и высокомодульного наполнителя усложняет 
подготовку образца. Эластомеры (каучукоподобные полимеры) при 
больших деформациях приобретают молекулярную ориентацию, становятся оптически анизотропными, и их удобно изучать с помощью поляризационного оптического микроскопа.

Хотя керамические и полупроводниковые материалы сходны с 

минералами, обычно их изучают с помощью микроскопа отражающего 
света, несмотря на то что в некоторых случаях легче приготовить тонкую пластину для микроскопа просвечивающего света. Слабое отражение и сильное поглощение света снижают контраст изображения керамических материалов в отраженном свете, а их химическая стойкость 
затрудняет поиск травителя для выявления структуры поверхности. 

Кроме того, присутствие даже малых количеств примеси или допируюших добавок, повышающих проводимость материала, может привести к выпадению микрофаз на границах зерен и изменить поведение 
образца.

Частицы порошков можно просматривать и в проходящем свете. 

Но нужно учитывать, что непрозрачное для световых лучей тело металлических частиц будет видно в поле зрения лишь в виде темных, не всегда четко очерченных изображений. Детали микрорельефа в этом случае полностью недоступны наблюдению. Именно поэтому предпочтительны наблюдения форм и микроморфологии в отраженном свете.

Оптический микроскоп имеет три основные системы – освети
тельную систему, штатив микроскопа, включающий предметный столик, и систему построения изображения. 

Осветительная система должна удовлетворять двум противоре
чивым требованиям. С одной стороны, изучаемая область должна 
быть равномерно освещена, чтобы все детали микроструктуры находились в одинаковых условиях. С другой стороны, падающий свет 
нужно сфокусировать так, чтобы отраженный сигнал имел достаточную интенсивность для рассматривания и фотографирования. Во многих микроскопах отраженного света положение осветительной системы с лампой можно установить так, чтобы он начал работать как 
микроскоп проходящего света. Это очень удобно для исследования 
тонких образцов частично кристаллических полимеров и тонких полупроводниковых пленок.

Основным требованием, предъявляемым к штативу микроскопа 

и предметному столику, является их механическая устойчивость. Если 
разрешающая способность равна приблизительно 0,3 мкм, стабильность положения образца в плоскости х-у должна быть не хуже этого 
предела. Дополнительные условия связаны с установкой образца в фокус объектива путем вертикального перемещения (по оси z). Точность 
z-регулировки должна быть выше глубины резкости объектива для самого большого увеличения. Поэтому стабильность положения образца 
по координате z не менее важна, чем по координатам х и у. Юстировку 
микроскопа обычно проводят по всем трем координатам с помощью 
микрометрических винтов координатного перемещения. При этом механическая свобода системы должна быть сведена к минимуму. 

В настоящее время имеется широкий выбор объективов. Он зави
сит от типа образца и способа наблюдения. Основными характеристиками объектива являются числовая апертура и увеличение, которое всегда можно найти на его корпусе. Как правило, линзы объектива ахроматизованы и могут работать в широком диапазоне длин световой 
волны и для изучения цветных деталей микроструктуры. Увеличение 
объектива не слишком высоко, и поэтому необходимо дальнейшее увеличение построенного им изображения. Для этого есть три возможности. Первая состоит в использовании окуляра и дополнительных линз, 
помещаемых между объективом и окуляром. Вторая – в фокусировке 
изображения на светочувствительную фотопленку и в последующем 
фотоувеличении. Третий способ – это сканирование изображения и демонстрация его на мониторе. В последние годы достигнут значительный прогресс в развитии высококачественных ПЗС-матриц, называемых в оптике также ССД-камерами, позволяющих создавать цифровое 
изображение. При этом отпала необходимость в дополнительных линзах. В настоящее время этот способ записи изображения продолжает 
интенсивно развиваться.

Изображение можно рассматривать с помощью монокулярной 

насадки, увеличивающей первичное изображение в 3–15 раз. Типичный 
(неиммерсионный) объектив имеет увеличение 40х и разрешение 
0,4 мкм. Чтобы глаз (с разрешающей способностью 0,2 мм) разрешил 
такие детали, требуется дальнейшее увеличение изображения в 
200/(0,4 х 40) = 12,5 раз. Во многих микроскопах имеется дополнительная промежуточная линза (например, 4х), позволяющая с помощью маломощного (3х или 5х) окуляра разрешить все детали изображения. Однако даже без промежуточной линзы не всегда нужно использовать 
окуляр с увеличением 15х, поскольку при большом увеличении уменьшается размер изучаемой области, а предельно разрешимые детали кажутся «стертыми».

В некоторых микроскопах световой луч делят на два и исполь
зуют бинокуляр. Это удобно, но следует знать, что использование бинокуляра может создавать некоторые проблемы. Обычно фокусное расстояние левого и правого глаз различается, и поэтому необходима независимая фокусировка окуляров. Эту процедуру осуществляют фокусировкой первого окуляра на плоскость образца. После этого вторым 
глазом регулируют фокусное расстояние второго окуляра (не изменяя 

плоскости образца), пока два изображения не совпадут. Перед этим 
необходимо отрегулировать расстояние между окулярами, которое 
должно соответствовать индивидуальному межглазному расстоянию 
исследователя. Отметим, что бинокулярный микроскоп не обеспечивает стереоскопического изображения, для создания которого нужно 
иметь два объектива, сфокусированные на одну область образца. Стереомикроскопы с двумя объективами в настоящее время производятся 
промышленно, но их увеличение не превышает 50х. Это обусловлено 
трудностью размещения сразу двух объективов близко к поверхности 
образца.

Бинокулярные микроскопы рассчитаны на сравнительно невысо
кое разрешение и полезны для исследования крупных частиц с размерами в несколько десятков микрометров и выше. Для более тонких индивидов и при необходимости исследовать малые подробности рельефа 
используются микроскопы также с нормальной оптической системой 
типа минералогических, металлографических, биологических, а также 
универсальный световой микроскоп фирмы «Цейсс» и др. Они позволяют получать наряду со светло- и темнопольным изображением освещение поляризованным и монохроматическим светом различной яркости. Приспособления для освещения косым рассеянным светом, фазово-контрастные и интерференционные устройства дополняют богатые возможности проведения морфологического исследования и микрофотографирования.

Современные многообъективные оптические микроскопы обес
печивают увеличения до 2500х и разрешение до 200 нм и успешно применяются для морфологического и микроструктурного исследования 
порошков с частицами > 1 мкм.

В исследовательской практике иногда возникает необходимость 

морфологического изучения порошка во взвешенном состоянии. Для 
этой цели созданы голографические микроскопы, предназначенные для 
мгновенной фиксации объемной картины аэрозоля. Экспозиция при записи голограмм достаточно мала, чтобы четко зарегистрировать индивидуальную частицу, перемещающуюся со скоростью 100 мс−1.

Полученные увеличенные голографические изображения рекон
струируются в лаборатории, позволяя обстоятельно исследовать частицы аэрозоля в разных фокальных плоскостях в темном или светлом 

поле, в поляризованном свете или методом фазово-контрастной микроскопии при различных увеличениях.

Обычное разрешение голографических микроскопов – порядка

1 мкм. Однако, варьируя геометрию и соотношение длин волн источников освещения при съемке и реконструкции голограмм, исследователи достигли увеличения 106, правда пока лишь на опытных образцах 
аппаратуры.

Как уже отмечалось, световая микроскопия незаменима для 

структурно-морфологического исследования дисперсных тел с частицами размером > 1 мкм. Однако получить представление о форме, а тем 
более о рельефе поверхности частиц высоко- и ультрадисперсных порошков при размерах 1 мкм и менее возможно лишь с помощью электронных микроскопов.

Поверхность разрушения материала содержит существенную ин
формацию о структурных факторах, лимитирующих запас вязкости материала. Поэтому в ряде случаев требования к строению изломов включены в нормативные документы, например на металлопродукцию. 
Максимальная полнота извлечения информации о разрушении обеспечивается при анализе строения изломов на трех масштабных уровнях 
измерения: на макроуровне, когда измеряемые элементы рельефа сопоставимы с габаритами образца или изделия (губы среза); на микроуровне, если измеряются элементарные площадки разрушения (фасетки, ямки); на мезоуровне, если контролируемые элементы на порядок превышают микрохарактеристики излома и на один-два порядка 
меньше макроэлементов рельефа.

Для визуального наблюдения объемных картин при небольших 

(не более чем ×100) увеличениях используют бинокулярные лупы и 
стереомикроскопы. Высоту рельефа между двумя выделенными точками можно измерить вручную на приборе для измерения микротвердости методом последовательной фокусировки на резкость, а размеры 
элементов макрогеометрии в плане – на инструментальном микроскопе 
типа УИМ-21. Для точного измерения мезорельефа обычно используются профилографы. Контактные профилографы не гарантируют полного отсутствия ошибки, обусловленной взаимодействием щупа с поверхностью. В этой связи перспективны лазерные профилографы. Современный цифровой автоматический лазерный профилограф обеспе