Микроструктурный анализ энергонасыщенных материалов методами оптической и электронной микроскопии

Министерство образования и науки Российской Федерации 

Федеральное государственное бюджетное 

образовательное учреждение высшего образования 

«Казанский национальный исследовательский 

технологический университет» 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ  

ЭНЕРГОНАСЫЩЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ 

МЕТОДАМИ ОПТИЧЕСКОЙ  

И ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ 

 

Методические указания  

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Казань 

Издательство КНИТУ 

2018 

УДК 662.2:57.08(07)
ББК 35.63:22.33я7

М59

 

Печатаются по решению методической комиссии  
инженерного химико-технологического института 

 

Рецензенты: 

доц. Е. Г. Белов 

доц. А. С. Балыбердин 

 
 
 

Составители: 

ассист. А .Р. Хайруллин 
доц. Н. С. Хайруллина 

проф. В. А. Петров 

ассист. Н. В. Аверьянова 

 

М59

Микроструктурный анализ энергонасыщенных материалов методами 
оптической и электронной микроскопии : методические указания / 
сост.: А. Р. Хайруллин [и др.]; Минобрнауки России, Казан. нац. исслед. технол. ун-т. – Казань : Изд-во КНИТУ, 2018. – 60 с.

 

Представлены общие сведения об оптических и других видах элек
тронных микроскопов, основных узлах поляризационного микроскопа 
Olуmpus ВХ 51 и растрового электронного микроскопа JCM-6000. Рассмотрены основные принципы работы на данных микроскопах.  

Предназначены для студентов, обучающихся по специальности 

18.05.01 «Химическая технология энергонасыщенных материалов и изделий» 
и направлениям подготовки 22.03.01, 22.04.01 «Материаловедение и технологии материалов», 20.03.01, 20.04.01 «Техносферная безопасность» и 18.03.01, 
18.04.01 «Химическая технология». 

Подготовлены на кафедре технологии твердых химических веществ. 
 

 
 
 
 
 

УДК 662.2:57.08(07)
ББК 35.63:22.33я7

ВВЕДЕНИЕ 

 

Микроскопия как метод исследования в отличие от других ме
тодик постоянно развивается в зависимости от технических достижений в области точной механики и оптики, от разработок более совершенных, с более высокой разрешающей способностью самих микроскопов, дающие возможность открыть новые материалы, применить 
новые методы исследования и т.д. /1,2/. Например, создание в 1847 
году Карлом Цейссом первого опытного однолинзового образца микроскопа открыло эпоху разработок новых микроскопов, и вслед за 
этим – новых способов микроскопии. Световая микроскопия незаменима для структурно-морфологического исследования дисперсных тел 
с частицами > 1 мкм. Однако получить представление о форме, а тем 
более о рельефе поверхности частиц высоко- и ультрадисперсных порошков при размерах 1 мкм и менее возможно лишь с помощью электронных микроскопов /3/. Действие электронного микроскопа основано на использовании направленного потока электронов, который выполняет роль светового луча в световом микроскопе, а роль линз играют магниты (магнитные линзы). В настоящее время электронные 
микроскопы являются немаловажной составляющей многих передовых лабораторий. Их используют для исследования биологических образцов, кристаллических структур и для характеризации различных поверхностей, а также в химии твердого тела и материаловедении. Способность определять положение отдельных атомов внутри материала 
делает электронные микроскопы незаменимыми в нанотехнологиях. 

Различают два основных направления электронной микроско
пии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую). В последнее время в связи с развитием тонкослойных полупроводниковых технологий интенсивно развивается группа методов, основанных на механическом сканировании поверхности образца тонкой 
иглой (кантилевером) с определением ее взаимодействия с этой поверхностью. К таким методам относят сканирующую туннельную 
микроскопию (СТМ) и атомно-силовую микроскопию (АСМ). 

 

 
 
 
 
 

1. МАСШТАБНЫЕ УРОВНИ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ 

 
Понятие структуры описывает широкий спектр деталей. Их 

размер варьируется очень сильно: одни детали видны невооруженным 
глазом, а другие имеют атомный размер /4/. В настоящее время понятие структуры детализируют, деля его на четыре масштабных уровня, 
называемые макроструктурой, мезоструктурой, микроструктурой и 
наноструктурой. 

К макроуровню относят особенности, видные невооруженным 

глазом. Их размер сравним с размером изделия (от одного миллиметра 
до метров). Они могут обнаруживаться обычными методами неразрушающего контроля, например, рентгеном, окрашивающей проникающей жидкостью или ультразвуковыми методами. Примерами макроструктурных деталей являются крупные поры, инородные включения и трещины, появляющиеся при усадке материала.  

Понятие мезоструктуры введено для описания особенностей, 

размер которых находится на пределе возможностей невооруженного 
глаза (0,2 мм — 1 мм). Введение этого масштабного уровня особенно 
ценно для композиционных материалов, характерный масштаб структуры которых определяется размером волокон, наполнителя, пор и т.д. 
Например, мезоструктурный уровень определяет образование адгезионной связи при склеивании или сваривании деталей. 

Понятие микроструктуры охватывает детали, размер которых 

лежит в пределах от одного до ста микрон. Именно этот уровень вызывает наибольший интерес ученых и инженеров. К этому структурному уровню относятся микрозерна и частицы, расстояние между частицами, микротрещины и микропоры. 

Термин наноструктура относится к деталям субмикронного 

размера. Им описываются ширина межзеренных границ, зерна на начальной стадии кристаллизации, области существования локального 
порядка в аморфных (стеклообразных) телах, а также очень мелкие 
частицы, структура которых в основном определяется поверхностной, 
а не внутренней областью /5/. 

 

 
 
 
 

Рис. 1. Оптическая схема 

прямого микроскопа

2. ОПТИЧЕСКАЯ МИКРОСКОПИЯ 

 

2.1. Общие сведения 

 

Для наблюдения и изучения кристаллов, деталей микрострукту
ры металлов и сплавов и других объектов предназначены микроскопы 
различных типов /1, 6-9/. С помощью микроскопов определяют форму, 
размеры, строение и многие другие характеристики микрообъектов. 
Объекты для микроскопии подготавливают и сохраняют в виде специальных микроскопических препаратов, которые можно фиксировать, 
окрашивать, 
фотографировать 
для 
дальнейшего 
изучения 

(микрофотография). 

Микроскоп (от лат. micros - малый и scopein - рассматривать, 

наблюдать) - прибор, позволяющий получать увеличенное изображение объектов и структур, недоступных глазу человека. 

Световые микроскопы могут увеличивать объект (размер объек
та 0,5 мкм и больше, с разрешением отдельных структур объекта до 
0,1 мкм) более чем в 1500 раз, а электронные микроскопы - более чем 
в 20 000 раз. Световая микроскопия основывается на законах геометрической оптики и волновой теории образования изображения. Одна 
из типичных схем приведена на рис. 1.  

Рассматриваемый объект (препа
рат) 7 располагают на предметном стекле 10. Конденсор 6 концентрирует на 
объекте пучок света, отражающегося от 
зеркала 4. Источником света чаще всего 
служит специальный осветитель, состоящий из лампы и линзы-коллектора 
(соответственно 1 и 2 на рис.1); иногда 
зеркало направляет на объект обычный 
дневной свет. Диафрагмы — полевая 3 и 
апертурная 5 ограничивают оптический 
пучок и уменьшают в нём долю рассеянного света, попадающего на препарат 
«со стороны» и не участвующего в формировании изображения.  

Возникновение изображения в ос
новных (хотя и наиболее простых) чертах можно описать в рамках геометрической оптики. Лучи света, исходящие от объекта 7, преломляясь 

в объективе 8, создают перевёрнутое и увеличенное действительное оптическое изображение 7' объекта. Это изображение рассматривают через окуляр 9. При визуальном наблюдении фокусируют так, чтобы 7' 
находилось непосредственно за передним фокусом окуляра FOK. В этих 
условиях окуляр работает как лупа: давая дополнительное увеличение, 
он образует мнимое изображение 7" (по-прежнему перевёрнутое); 
проходя через оптические среды глаза наблюдателя, лучи от 7" создают на сетчатке глаза действительное изображение объекта. Обычно 
7" располагается на расстоянии наилучшего видения D от глаза. Если 
сдвинуть окуляр так, чтобы 7' оказалось перед FOK, то изображение, 
даваемое окуляром, становится действительным и его можно получить 
на экране или фотоплёнке; по такой схеме производят, в частности, 
фото- и видеосъёмку микроскопических объектов. 

 
Классификация световых микроскопов: 
По строению оптической схемы: 
- прямые (объективы, насадка и окуляры расположены над объ
ектом); 

- инвертированные (объект находится над оптической системой, 

формирующей изображение). 

По полю: 
- плоского поля (двухмерное изображение); 
- стереоскопические (объемное – трехмерное изображение). 
По способам освещения: 
- проходящего света (изображение формируется светом, прохо
дящим через объект); 

- отраженного света (изображение формируется светом, отра
женным от поверхности объекта). 

• По методам исследования: 
- светлого поля (на светлом фоне выделяется более темный объ
ект); 

- темного поля (на темном фоне выделяется светлый объект или 

его краевые структуры); 

- фазового контраста (на светло-сером фоне наблюдается темно
серый рельефный объект); 

- люминесценции (на темном фоне выделяются светящиеся объ
екты или части объекта); 

- поляризованного света (наблюдается ярко окрашенное в раз
личные цвета или оттенки изображение объекта).