Индуктивно-связанная плазма
Покупка
Тематика:
Аналитическая химия
Издательство:
Профессия
Автор:
Дин Дж.
Под ред.:
Большов Михаил Александрович
Год издания: 2017
Кол-во страниц: 200
Дополнительно
Вид издания:
Практическое пособие
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN: 978-5-91884-081-8
Артикул: 726107.02.99
Представлены теоретические основы методов ИСП-АЭС и ИСП-МС, включая методы пробоподготовки и ввода проб, характеристики плазмы и др. Приведены сведения о спектроскопии, спектральных приборах и детекторах. Рассмотрено практическое применение ИСП в экологическом анализе, анализе пищевых продуктов, металлургии, фармацевтике и других областях. Руководство включает многочисленные примеры, схемы, расчеты, рекомендации по практическому решению проблем в исследовании объектов, вопросы для самоконтроля и проверки и предназначено для подготовки специалистов аналитических лабораторий, служб контроля и центров сертификации, студентов профильных специальностей.
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
John Wiley & Sons, Ltd PRACTICAL INDUCTIVELY COUPLED PLASMA SPECTROSCOPY John R. Dean Northumbria University, Newcastle, UK ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Санкт-Петербург 2017 Джон Р. Дин ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННАЯ ПЛАЗМА Практическое руководство Перевод с английского языка под редакцией М. А. Большова ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Copyright © 2005 by John Wiley & Sons, Inc. All rights reserved. Authorized translation from the English language edition published by John Wiley & Sons, Inc. Responsibility for the accuracy of the translation rests with EPC "Professiya" and is not the responsibility of John Wiley & Sons, Inc. Not part of this book may be reproduced in any form without the written permission of the original copyright holder, John Wiley & Sons, Inc. Все права защищены. Никакая часть этой книги не может быть воспроизведена в какой бы то ни было форме без письменного разрешения владельцев авторских прав. Информация, содержащаяся в данной книге, получена из источников, рассматриваемых издательством, как надежные. Тем не менее, имея в виду возможные человеческие или технические ошибки, издательство не может гарантировать абсолютную точность и полноту приводимых сведений и не несет ответственности за возможные ошибки, связанные с использованием книги. ББК 24.46 УДК 543.423 Д 46 Дин, Дж. Р. Д46 Индуктивно-связанная плазма : Практическое руководство. — СПб. : ЦОП «Профессия», 2017. — 200 с., ил. ISBN 978-5-91884-081-8 Представлены теоретические основы методов ИСП-АЭС и ИСП-МС, включая методы пробоподготовки и ввода проб, характеристики плазмы и др. Приведены сведения о спектроскопии, спектральных приборах и детекторах. Рассмотрено практическое применение ИСП в экологическом анализе, анализе пищевых продуктов, металлургии, фармацевтике и других областях. Руководство включает многочисленные примеры, схемы, расчеты, рекомендации по практическому решению проблем в исследовании объектов, вопросы для самоконтроля и проверки и предназначено для подготовки специалистов аналитических лабораторий, служб контроля и центров сертификации, студентов профильных специальностей. ББК 24.46 УДК 543.423 ISBN 978-0-470-09348-1 © John Wiley & Sons, Inc., 2005 ISBN 978-5-91884-081-8 © ЦОП «Профессия», 2017 © Перевод, оформление: ЦОП «Профессия», 2017 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Уважаемые читатели! Компания Agilent Technologies рекомендует Вашему вниманию чрезвы чайно интересное и своевременное издание «Индуктивносвязан ная плазма. Практическое руководство». Монографий подобного уровня в нашей стране практически не издавалось. В книге рассмотрены как теоретические аспекты аналитических методов с индуктивносвязанной плазмой, так и вопросы их практического применения. В настоящее время наблюдается бурное развитие аналитических методов, основанных на индуктивно-связанной плазме. Новые технологии, такие как одновременный обзор плазмы в оптической эмиссионной спектроскопии, тандемная масс-спектрометрия, использование альтернативной азотной плазмы в качестве источника возбуждения спектров, позволяют значительно повысить эффективность существующих методов. Предлагаемое руководство позволит читателям лучше понять методические основы индуктивно-связанной плазмы и быть готовыми к освоению новых подходов к этой аналитической технике. Данное издание предназначено для всех специалистов в области элементного анализа и будет настольной книгой как для сотрудников исследовательских и производственных лабораторий, так и для студентов университетов, изучающих аналитическую химию и элементный анализ. Хочется отметить огромный вклад редактора русского издания – профессора, доктора физико-математических наук Михаила Александровича Большова. Без его кропотливой работы и энтузиазма публикация этой книги не могла бы состояться. Надеемся, что знакомство с этим руководством будет для Вас полезным и плодотворным. Генеральный директор ООО «Аджилент Текнолоджиз» К. Евдокимов ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Оглавление Предисловие к серии книг . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8 Предисловие . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Предисловие к русскому изданию . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13 Об авторе. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16 Глава 1. Методология определения следовых количеств элементов . . . . . . . . . . . . . . 17 1.1. Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 17 1.2. Термины и определения в аналитической химии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19 1.3. Единицы измерения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 23 1.4. Стратегии градуировки . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25 1.5. Представление данных: таблицы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 1.6. Представление данных: графики . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26 1.7. Расчеты: коэффициенты разбавления . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 1.8. Руководство по качеству и использование стандартных образцов . . . . . . . . 29 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31 Глава 2. Подготовка проб для спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой . . . . 32 2.1. Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 32 2.2. Образцы воды . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 33 2.3. Твердые пробы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 37 2.4. Селективное извлечение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 53 Информация от компании «Аналит» Глава 3. Ввод проб в индуктивно-связанную плазму . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.1. Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.2. Распылители . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 54 3.3. Распылительные камеры и системы десольватации . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 58 3.4. Системы ввода ограниченных объемов проб . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 62 3.5. Системы непрерывного ввода проб. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 68 3.6. Способы генерации гидридов и холодного пара . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 70 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 71 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 72 Глава 4. Индуктивно-связанная плазма и другие источники плазмы . . . . . . . . . . . . . 73 4.1. Введение . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 73 4.2. Индуктивно-связанная плазма . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 74 4.3. Плазма постоянного тока . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 76 4.4. Микроволновая плазма . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77 4.5. Плазма тлеющего разряда . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 78 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Оглавление 7 Глава 5. Атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой . . . . 81 5.1. Основы спектрометрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 81 5.2. Спектрометрия плазмы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 88 5.3. Спектрометры . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 91 5.4. Детекторы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 98 5.5. Влияния . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 102 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 103 Литература. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 104 Глава 6. Масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой . . . . . . . . . . . . . . . 105 6.1. Основные принципы масс-спектрометрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 105 6.2. Масс-спектрометрия неорганических соединений . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 108 6.3. Интерфейс . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 110 6.4. Масс-спектрометр . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 111 6.5. Детекторы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 119 6.6. Помехи . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 121 6.7. Анализ с изотопным разбавлением . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 131 6.8. Анализ масс-спектра . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 134 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 138 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 139 Глава 7. Применение технологий с индуктивно-связанной плазмой . . . . . . . . . . . . . 140 7.1. Криминалистика: анализ документов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 141 7.2. Промышленный анализ: уголь . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 144 7.3. Клинический/биологический анализ: цельная кровь и моча . . . . . . . . . . . . 148 7.4. Анализ материалов: окись гадолиния . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 151 7.5. Анализ параметров окружающей среды: почва . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 155 7.6. Анализ пищи: молочные продукты . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 159 7.7. Фармацевтический анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 165 Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 166 Глава 8. Дополнительные сведения: запись данных и перечень справочных материалов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 8.1. Запись данных в лаборатории . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 167 8.2. Избранные источники . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 172 Краткое содержание главы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 179 Ответы на вопросы для самопроверки . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 180 Единицы СИ и физические константы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 188 ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Предисловие к серии книг В последние годы отмечается стремительное развитие последипломного профессионального образования, требующее внедрения более гибких методов обучения для разнообразных групп учащихся. В связи с этим растет актуальность такого эффективного и ценного метода, как открытое обучение, — особенно для тех, кто по тем или иным причинам не может посещать традиционные занятия с полной программой. Для реализации этого метода издательство John Wiley & Sons, Ltd. в конце 1980-х гг. опубликовало серию книг "Analytical Chemistry by Open Learning", в которой рассматривались все основные методики анализа. Серия быстро завоевала признание как ценное учебное пособие и стала удобным и гибким способом обучения для тех людей, которые не могли воспользоваться более традиционными методами. На волне успеха этих книг, в основном касавшихся аналитической химии, была выпущена также серия работ, посвященных научным аналитическим методикам, — "Analytical Techniques in the Sciences". Цель этой серии — более широкое освещение многочисленных областей науки, где все активнее применяются различные методы и технологии анализа. В серию "Analytical Techniques in the Sciences" входит целый ряд книг, где рассматриваются не только сами методики аналитического исследования, но также и те научные дисциплины, которые требуют обязательного их использования. Инструментарий аналитических исследований становится все более высокотехнологичным, в результате соответствующим образом расширяется и диапазон анализируемых материалов. Книги серии освещают достигнутый прогресс в использовании аналитических приборов и в то же самое время подробно и обстоятельно описывают основные принципы и теоретическое обоснование изучаемого аналитического метода. В этих книгах рассматриваются различные методы анализа, в том числе общий инструментальный анализ, спектроскопия, хроматография, электрофорез, тандемные методы спектроскопии, электроаналитические методы, рентгенографический анализ и др. Кроме того, освещается применение методов анализа в таких областях, как энвироника, биологические науки, клинический анализ, криминалистический анализ, наука о продуктах питания, фармацевтика, рациональное природопользование, археология, наука о полимерах и твердых материалах. ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Предисловие к серии книг 9 Книги написаны специалистами в данных областях, удобны для чтения и консультаций, в каждой главе даются цели обучения и краткое содержание. Читатель может самостоятельно проверить степень усвоения материала, используя вопросы для самопроверки и обсуждения, а также уточняющие и корректирующие подсказки. Таким образом, эти книги прекрасно подходят и для самостоятельных занятий, и для обучения без отрыва от производства. Они содержат большое количество вспомогательного материала, в том числе библиографию, таблицы единиц в системе СИ, глоссарии. Авторы надеются, что их книги окажутся полезным и ценным источником учебного материала как для студентов, так и для преподавателей. Дейв Андо Дартфорд, Великобритания ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru
Линн, Сэму и Наоми, с благодарностью за терпение Предисловие За последние сорок лет произошла своего рода мини-революция в области методов спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП). В результате этих усовершенствований изначальная методика оптической эмиссионной спектроскопии для анализа следовых количеств веществ стала использоваться и в атомно-эмиссионной спектроскопии и в масс-спектрометрии, что позволило с надлежащей точностью и разбросом результатов обнаруживать элементы с содержанием на уровне ниже одной частицы на миллиард. Физический размер современных инструментов уменьшился, но при этом их аналитические возможности возросли, что отражает значительный прогресс в оптике и технологии производства полупроводников. В восьми главах предлагаемой вниманию читателей книги освещаются следующие темы: практические аспекты применения спектроскопии с ИСП (от подготовки стандартов для калибровки инструментов до определения наиболее подходящих методов подготовки твердых и водных образцов), методы введения образца в ИСП, выбор между атомно-эмиссионной спектроскопией и масс-спектрометрией (в зависимости от их достоинств и недостатков). Приводится руководство по выбору наиболее эффективного метода записи данных при лабораторных исследованиях. Рассмотрен ряд сфер, где можно использовать преимущества технологий ИСП. В первой главе представлена информация об общей методологии анализа следовых количеств веществ. Дается конкретное руководство по записи цифровых данных (в соответствующих единицах) и примеры эффективного представления этих данных в виде таблиц и рисунков. Рассматривается обработка проб твердых веществ и жидкостей. Приведены примеры расчетов коэффициентов разбавления и их использования при определении исходных концентраций в образцах твердых веществ и жидкостей. Показаны принцип обеспечения качества и роль сертифицированных эталонных материалов при анализе следовых количеств веществ. Основное внимание во второй главе уделено методам подготовки конкретных образцов водных проб и проб твердых веществ для анализа следовых количеств металлов и металлоидов. Первая часть главы посвящена методам экстракции ионов металлов из водных проб, в частности жидкостной экстракции методами ионного обмена и совместного осаждения. Во второй части акцент делается на доступных методах преобразования твердой пробы в соответствующую форму для элементного анализа. Наиболее распро ©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru