Внутренний контроль качества. Руководство для аналитических лабораторий

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ 
КАЧЕСТВА.
РУКОВОДСТВО ДЛЯ 
АНАЛИТИЧЕСКИХ 
ЛАБОРАТОРИЙ

Перевод с английского языка 4-го издания 
под редакцией И. В. Болдырева

Санкт-Петербург 
2021

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

ISSN 0283-7234 (англ.)
ISBN 978-5-91884-069-6

УДК 543.6
ББК 24.4

Вн60 
Внутренний контроль качества. Руководство для аналитических лабораторий: пер. с англ. яз. 4-го изд. ; под ред. И. В. Болдырева. — СПб. : ЦОП «Профессия», 2021. — 80 с., цв. ил.

ISBN 978-5-91884-069-6
ISSN 0283-7234 (англ.)

Приведены таблицы контроля качества, процедуры, ведение документации и примеры для практического ведения внутреннего контроля качества 
в лаборатории согласно ИСО/МЭК 17025.
Руководство содержит подробное описание технологии применения контрольных карт, включая их типы и виды, образцы и пределы для контроля, 
полезные уравнения, формулы и интерпретацию результатов. Даны рекомендации по введению программы контроля качества и использованию данных 
контрольных карт для различных целей. 
Рекомендована химикам-аналитикам; специалистам лабораторий разного 
профиля, испытательных центров; экспертам органов аккредитации, специалистам, осуществляющим аттестацию и контрольно-надзорную деятельность 
лабораторий.

УДК 543.6 
ББК 24.4

©  Nordic Innovation Center, 2011
© ЦОП «Профессия»,  2021 
© Оформление: ЦОП «Профессия», 2021
© Перевод: ЦОП «Профессия», 
     И. В. Болдырев, 2015

Все права защищены. Никакая часть данной книги не может быть воспроизведена в 
какой бы то ни было форме без письменного разрешения владельцев авторских прав.

Информация, содержащаяся в данной книге, получена из источников, рассматриваемых издательством как надежные. Тем не менее, имея в виду возможные человеческие 
или технические ошибки, издательство не может гарантировать абсолютную точность 
и полноту приводимых сведений и не несет ответственности за возможные ошибки, 
связанные с использованием книги

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

СОДЕРЖАНИЕ

Предисловие к русскому изданию. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
Предисловие к 4-му изданию  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
Символы и сокращения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10
1. Введение  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2. Неопределенность измерений
и внутрилабораторная воспроизводимость  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 14
3. Потребность в аналитическом качестве. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
4. Принципы работы с контрольными картами. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
5. Различные виды контрольных карт. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28 
6. Различные контрольные пробы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 31
7. Установление контрольных пределов . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 35 
8. Введение программы контроля качества  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 41 
9. Ежедневная обработка результатов контроля
качества. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 45 
10. Долгосрочные оценки данных контроля
 качества  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 49
11. Другие виды использования данных контроля
   качества и контрольных карт . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 52 
12. Терминология и формулы  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 56 
13. Таблицы. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 61 
14. Примеры . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 64 
15. Список литературы  . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 77

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

19-я Международная выставка
лабораторного оборудования 
и химических реактивов
13–16.04.2021
Москва, МВЦ «Крокус Экспо»

analitikaexpo.com

Для бесплатного прохода 
на выставку зарегистрируйтесь
на сайте, указав промокод

Prof

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

ПРЕДИСЛОВИЕ К РУССКОМУ ИЗДАНИЮ

Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний, к сожалению, 
до сих пор не стал практикой российских лабораторий. Конечно, есть лаборатории, где 
процедуры внутрилабораторного контроля применяются давно и успешно, но, к сожалению, есть лаборатории, для которых эти процедуры — абсолютная новинка. Мне 
неоднократно приходилось слышать от сотрудников лабораторий заявления о том, 
что «мы работаем по стандартам, а в стандартах про внутрилабораторный контроль 
ничего не написано, поэтому мы ничего не нарушаем».
Видов процедур внутрилабораторного контроля много, библиография русскоязычных изданий по вопросам внутрилабораторного контроля качества результатов 
испытаний достаточно обширна, но среди этих изданий практически отсутствуют пособия, дающие конкретные советы по ведению контрольных карт.
Настоящее издание предназначено, прежде всего, для сотрудников испытательных лабораторий, выполняющих рутинные измерения. Технология контрольных 
карт базируется на статистике, поэтому наличие достаточного количества результатов измерений — необходимое условие для ее реализации. Хотя эта книга писалась 
аналитиками, подходы к организации внутрилабораторного контроля с применением 
технологии контрольных карт могут быть применены практически к любым видам 
измерений физических величин. 
Главы 2-я и 3-я посвящены общим вопросам качества результатов измерений 
и введению понятия контрольной карты. За ними следует введение к внутреннему 
контролю качества (глава 4).
Инструменты для применения технологии контрольных карт описаны в следующих главах: в главе 5 — контрольные карты; в главе 6 — образцы для контроля; 
в главе 7 — контрольные пределы. 
Глава 8 кратко описывает, как начать программу контроля качества. Использование данных внутреннего контроля качества приведено в следующих двух главах. 
В главе 9 описана интерпретация данных контроля качества, проводимая после 
каждой аналитической серии, а в главе 10 поясняется необходимость периодического пересмотра программы контроля качества для выяснения оптимальности 
контроля качества анализа.
Помимо внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний 
контрольные карты могут быть использованы и в иных целях, перечисленных 
в главе 11. Особо хотелось бы обратить внимание читателей на использование 
контрольных карт за пределами привычного применения: для контроля условий 
окружающей среды, для проверки пригодности к работе средств измерений, для 
контроля качества дистиллированной воды и т. п.
В главах 12 и 13 даются определения и полезные уравнения, а также таблицы для 
внутреннего контроля качества и использования данных из контрольных карт.
Глава 14 содержит девять примеров, иллюстрирующих как начать работу 
с контрольными картами, а также практическое применение правил контроля 
и ежегодного обзора, описанных в главах 9 и 10. Детальный обзор ориентировочных пределов контроля и установления новых пределов на основе большего объема данных представлен в примере 8. 
Глава 15 содержит перечень ссылок и предлагаемой дополнительной литературы.

И. В. Болдырев, 
исполнительный директор ААЦ «Аналитика»

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

ПРЕДИСЛОВИЕ К 4-му ИЗДАНИЮ

Цель книги Тролля — дать хорошее и практическое руководство 
для внутреннего контроля качества. Она написана для вас — работающих в аналитической лаборатории.
Первая версия Внутреннего Контроля Качества [1] — Справочник Внутреннего Контроля Качества в Лабораториях, занимающихся анализом воды (сотрудничество Скандинавских стран), был 
подготовлен в 1984 году, а пересмотренный вариант был напечатан 
в 1986 году в Норвегии под названием Trollboken [2]. Позже книга 
была переведена на ряд других языков. Она широко используется в качестве инструмента в химических лабораториях, особенно 
в экологических. Это — новая версия справочника, улучшенного 
и расширенного, цель которого — стать практическим инструментом для аналитиков в их повседневной работе с аналитическими 
методами.
С момента подготовки первого издания произошло много изменений в области качества результатов аналитического контроля. 
В первую очередь — требования к аккредитации аналитических 
лабораторий поставили перед ними задачу документировать весь 
процесс аналитического контроля; внутренний контроль качества 
является важной частью этой документации. Введение в действие 
первого издания стандарта по аккредитации ИСО/МЭК 17025 [3] повысило внимание к концепции неопределенности измерений и прослеживаемости как в химических, так и в микробиологических измерениях. Если лаборатория оценивает неопределенность результатов 
измерений, то результаты внутреннего контроля качества становятся существенными. Эти новшества привели к необходимости пересмотра книги Тролля.

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

Предисловие к 4-му изданию

Была изменена композиция книги, а также пересмотрены и обновлены главы. Разработаны несколько новых практических примеров для использования в различных областях химического анализа.
Описание подготовки градуировочных растворов и растворов 
для контроля качества для анализа воды было убрано из новой версии книги Тролля, так как процедура подготовки этих растворов 
должным образом описана в новой серии стандартов ISO и CEN.
Cоставление и редактирование этой книги стало возможным 
благодаря финансовой поддержке Скандинавского инновационного 
центра Nordtest в рамках проекта 04038, а также Шведского Агентства охраны окружающей среды. Эту работу невозможно было бы 
выполнить без усилий Скандинавской рабочей группы, в состав которой входили:
Håvard Hovind, NIVA, Норвегия
Bertil Magnusson, SP, Швеция
Mikael Krysell and Ulla Lund, Eurofi ns A/S, Дания
Irma Mäkinen, SYKE, Финляндия

Мы благодарим Håkan Marklund, Шведское агентство по охране 
окружающей среды, Annika Norling, SWEDAC, Roger Wellum, IRMM, 
и выражаем особую благодарность Elisabeth Prichard, LGC, United 
Kingdom and Marina Patriarca and Antonio Menditto, ISS, Italy за их 
подробные комментарии. Мы также в долгу перед многими заинтересованными химиками-аналитиками за их ценные предложения. 
Рабочая группа выражает благодарность Petter Wang, Норвегия, который сделал иллюстрации для первой книги Тролля, и Timo Vänni, 
Финляндия, который подготовил новые иллюстрации.

Этот справочник (4-е издание книги Тролля о внутреннем контроле качества, 2011) можно скачать с www.nordtest.info, технический отчет TR569.

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

СИМВОЛЫ И СОКРАЩЕНИЯ

Ниже приведены некоторые общие символы и сокращения, используемые в этой книге. Полное объяснение дается в главе 12.

s
Стандартное отклонение
x—
Среднее значение
Rw
Внутрилабораторная воспроизводимость
CRM 
Аттестованный стандартный образец
ПД
Предел действия
ПП
Предел предупреждения
ЦЛ
Центральная линия
QC
Контроль качества
PT 
Проверка квалификации (Profi ciency Testing)

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru

1. ВВЕДЕНИЕ

В соответствии с ISO/IEC17025(3): «Лаборатория должна располагать процедурами управления качеством с тем, чтобы контролировать достоверность проведенных испытаний и калибровки. 
Полученные данные должны регистрироваться так, чтобы можно 
было выявить тенденции, и там, где это рационально, должны применяться статистические методы для анализа результатов. Этот 
контроль должен планироваться и анализироваться и может включать в себя …внутренний контроль качества… Данные контроля качества должны анализироваться. При выявлении случаев отклонения 
от заранее установленного значения (критерия) должны быть предприняты спланированные действия для решения проблемы и предупреждения опубликования неправильных результатов».

Внутренний контроль качества (QC) в аналитической лаборатории включает в себя длительное критическое оценивание рутинно 
применяемых лабораторией методик. Контроль охватывает весь 
процесс, начиная с поступления пробы в лабораторию и заканчивая 
оформлением протокола. Наиболее важным инструментом QC является использование контрольных карт. Контрольные пробы при 
этом должны анализироваться совместно с рабочими. Полученные 
для контрольных проб значения приводятся на контрольной карте. 
Таким образом, можно показать, что процедура измерения выполняется в заданных пределах. Если контрольное значение находится 
за пределами границ, то результаты, полученные на рабочих пробах, не вносятся в протокол, и должны быть предприняты меры по 
исправлению данного положения: определению источников ошибок 
и их устранению. Наиболее распространенный тип контрольной 
карты, X-карта (карта среднего) проиллюстрирована на рис. 1.

©ЭБС «Химия», 2022 © ЦОП «Профессия», 2009–2022. Все права защищены. www.epcprof.ru