Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Количественный анализ. Лабораторный практикум

Покупка
Основная коллекция
Артикул: 784568.01.99
Учебное пособие посвящено вопросам аналитических методик количественного определения состава вещества различными физико-химическими методами, методам от-бора образцов с остатками инициаторов горения, применения лабораторных методов для выявления и диагностики инициаторов горения. Пособие включает краткие теоретические сведения основ количественного анализа, математической обработки результатов анализа, описания используемой лабораторной посуды, химических реактивов и средств, задания на выполнение лабораторных работ, требования к оформлению отчета, вопросы для самоконтроля. Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 40.05.03 «Судебная экспертиза».
Васильев, А. В. Количественный анализ. Лабораторный практикум : учебное пособие / А. В. Васильев, Л. В. Кондратьева, Ю. Н. Коваль. - Железногорск : ФГБОУ ВО Сибирская пожарно-спасательная академия ГПС МЧС России, 2022. - 157 с. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/1880642 (дата обращения: 17.04.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
МИНИСТЕРСТВО РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ДЕЛАМ ГРАЖДАНСКОЙ 

ОБОРОНЫ, ЧРЕЗВЫЧАЙНЫМ СИТУАЦИЯМ И ЛИКВИДАЦИИ ПОСЛЕДСТВИЙ  

СТИХИЙНЫХ БЕДСТВИЙ 

 
 

ФГБОУ ВО СИБИРСКАЯ ПОЖАРНО-СПАСАТЕЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ 

ГПС МЧС РОССИИ 

 
 

 

 
 
 

Васильев А.В., Кондратьева Л.В., Коваль Ю.Н. 

 
 
 
 

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ 
ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ 

 

Учебное пособие  

 
 
 
 

Допущено Министерством Российской Федерации по делам гражданской 
обороны, чрезвычайным ситуациям и ликвидации последствий стихийных 
бедствий в качестве учебного пособия для образовательных организаций 

высшего образования МЧС России  

 
 
 
 
 

 

 
 

Железногорск 

2022 

 
 

УДК 543 
ББК 24.4 
В19 
 
 

Авторы: Васильев Александр Викторович, канд. техн. наук,  

Кондратьева Лариса Владимировна,  

Коваль Юлия Николаевна, канд. биол. наук 

                  

Рецензенты: 

 

Дегтярев Сергей Викторович, кандидат химических наук, доцент 

(ФГБОУ ВО Академия ГПС МЧС России) 

 

Бельшина Юлия Николаевна, канд. техн. наук, доцент  

(ФГБОУ ВО Санкт-Петербургский университет ГПС МЧС России) 

 
 
 
 
 

 
 
 
 

Васильев, А.В. Количественный анализ. Лабораторный практикум [Текст]: учебное  

пособие / А.В. Васильев, Л.В. Кондратьева, Ю.Н. Коваль —  Железногорск: ФГБОУ ВО  
Сибирская пожарно-спасательная академия ГПС МЧС России, 2022. —  157 с.: ил. 

 
 
Учебное пособие посвящено вопросам аналитических методик количественного 

определения состава вещества различными физико-химическими методами, методам отбора образцов с остатками инициаторов горения, применения лабораторных методов для 
выявления и диагностики инициаторов горения. Пособие включает краткие теоретические 
сведения основ количественного анализа, математической обработки результатов анализа, 
описания используемой лабораторной посуды, химических реактивов и средств, задания на 
выполнение лабораторных работ, требования к оформлению отчета, вопросы для самоконтроля. 

Учебное пособие предназначено для обучающихся по специальности 40.05.03  

«Судебная экспертиза». 

УДК 543 
ББК 24.4 

 
 
 
 
 
© ФГБОУ ВО Сибирская пожарно-спасательная академия ГПС МЧС России, 2022 
© Васильев А.В., Кондратьева Л.В., Коваль Ю.Н. 2022 
 

ОГЛАВЛЕНИЕ 

Список сокращений ............................................................................................. 5 

Введение ................................................................................................................ 6 

РАЗДЕЛ 1. МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ .......................... 8 

1.1. Методы переведения пробы в раствор ........................................................ 8 

1.2. Методы разделения и концентрирования ................................................. 14 

РАЗДЕЛ 2. МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 

ЭЛЕМЕНТОВ ........................................................................................................ 19 

2.1. Общие приемы определения концентрации ............................................. 19 

2.2. Математическая обработка результатов анализа ..................................... 22 

2.3. Гравиметрический метод анализа ............................................................. 27 

2.3.1. Сущность гравиметрического анализа .............................................. 28 

2.3.2. Техника выполнения операций в гравиметрическом анализе ........... 33 

2.3.3. Вычисления в гравиметрическом анализе .......................................... 50 

2.3.4. Лабораторная работа № 1 «Определение бария в кристаллическом 

хлориде бария BaCl2∙2H2O» ............................................................................ 54 

2.4. Титриметрический метод анализа ............................................................. 61 

2.4.1. Нормальные и молярные растворы .................................................... 62 

2.4.2. Титрованные растворы ....................................................................... 65 

2.4.3. Вычисления в титриметрическом анализе ........................................ 68 

2.4.4. Метод нейтрализации .......................................................................... 72 

2.4.5. Лабораторная работа № 2 «Определение концентрации кислоты и 

щелочи в растворе» ........................................................................................ 77 

2.4.6. Метод объемного анализа — оксидиметрия. Грамм-эквивалент 

окислителей и восстановителей ................................................................... 83 

2.4.7. Лабораторная работа № 3 «Определение хрома в дихромате 

калия» ............................................................................................................... 90 

2.4.8. Метод комплексонометрии. Основы метода ................................... 94 

2.4.9. Стандартный раствор трилона Б ..................................................... 97 

2.4.10. Лабораторная работа № 4 «Определение общей жесткости воды 

методом комплексонометрии» ................................................................... 100 

2.5. Электрохимические методы анализа ...................................................... 102 

2.5.1. Теоретические основы потенциометрического метода анализа . 102 

2.5.2. Аппаратура для потенциометрического метода анализа ............ 107 

2.5.3. Лабораторная работа № 5 «Определение концентрации  соляной 

кислоты в водном растворе потенциометрическим методом» ............ 116 

2.6. Оптические методы анализа .................................................................... 119 

2.6.1. Теоретические основы колориметрического метода анализа ...... 119 

2.6.2. Фотометрический метод анализа ................................................... 121 

2.6.3. Лабораторная работа № 6 «Определение меди на 

фотоэлектроколориметре в виде медно-аммиачного комплекса» ......... 123 

РАЗДЕЛ 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА ОСТАТКОВ ЛВЖ и ГЖ ....................... 127 

3.1. Выделение остатков ЛВЖ и ГЖ .............................................................. 127 

3.2. Исследование экстрактов ЛВЖ и ГЖ с объектов пожара  методом ИК
спектроскопии .................................................................................................. 135 

3.3. Исследование экстрактов ЛВЖ и ГЖ с объектов пожара  методом 

тонкослойной хроматографии ........................................................................ 139 

3.3.1. Лабораторная работа № 7 «Исследование экстрактов ЛВЖ и ГЖ 

с объектов пожара методом тонкослойной хроматографии» .............. 145 

Список использованной литературы ............................................................. 154 

ПРИЛОЖЕНИЕ А ............................................................................................ 155 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б ............................................................................................. 156 

ПРИЛОЖЕНИЕ В ............................................................................................ 157 

 
 

Список сокращений 

ГЖ — горючие жидкости 

ГЖХ — газожидкостная хроматография 

ИКС — инфракрасная спектроскопия 

Кд — константа диссоциации 

КТТ — конечная точка титрования 

КЭ — каломельный электрод 

ЛВЖ — легковоспламеняющиеся жидкости  

НП — нефтепродукты 

ПР — произведение растворимости 

ТСХ — тонкослойная хроматография 

ТЭ — точка эквивалентности 

ФЛС — флуоресцентная спектроскопия 

ХСЭ — хлорсеребряный электрод 

ЭДС — электродвижущая сила 

ЭДТА — этилендиаминтетрауксусная кислота 

 
 

Введение 

Особенность данного пособия состоит в том, что оно является логически 

связанным продолжением пособия «Качественный анализ. Лабораторный 

практикум» (Васильев, А.В. Качественный  анализ. Лабораторный практикум 

[Текст]: учебное пособие / А.В. Васильев, Л.В. Кондратьева, Ю.Н. Коваль —  

Железногорск: ФГБОУ ВО Сибирская пожарно-спасательная академия ГПС 

МЧС России, 2021. —  144 с.: ил.) и основано на определении аналитической 

химии как науки, доставляющей  информацию о составе вещества. 

Учебное пособие «Количественный анализ. Лабораторный практикум» 

предназначено для использования в образовательном процессе ФГБОУ ВО 

Сибирская пожарно-спасательная академия ГПС МЧС России при изучении 

учебной дисциплины «Аналитическая химия» обучающимися по специально
сти 40.05.03 «Судебная экспертиза».  

Предназначено для использования на лабораторных и практических за
нятиях, для самостоятельного изучения некоторых разделов дисциплины обу
чающимися.  

В пособии приведен теоретический материал по классификации методов 

анализа в аналитической химии, описание методов подготовки пробы к ана
лизу, методов переведения пробы в раствор, методов количественного опре
деления элементов, обработки результатов и аналитической оценки погреш
ности определения с использованием математических методов выявления 

ошибок. Разделы исследования остатков инициаторов горения необходимы 

для обучения специалистов данного направления и отвечают требованиям 

компетентностной модели выпускника по специальности 40.05.03 «Судебная 

экспертиза». Особое внимание в пособии уделено инструментальным методам 

анализа для определения остатков ЛВЖ и ГЖ.  

Учебное пособие посвящено вопросам аналитических методик количе
ственного определения элементов, применения лабораторных методов и при
боров для определения инициаторов горения. Излагаются основы методики 

лабораторного изучения инициаторов горения.  

При экспертном исследовании после пожара вещественных доказа
тельств решаются, как известно, диагностические и идентификационные за
дачи. Диагностические задачи подразумевают, во-первых, обнаружение на ме
сте пожара следов инициаторов горения и, во-вторых, установление их груп
повой принадлежности, типа, марки. 

Идентификационные задачи включают подробный анализ химического 

состава обнаруженных инициаторов горения и сравнение его с конкретными 

аналогами для установления их общности. В соответствии с особенностями 

состава и молекулярной структуры компонентов различных инициаторов го
рения для их исследования должны применяться различные физико-химиче
ские методы. 

 
 

РАЗДЕЛ 1. МЕТОДЫ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ 

1.1. Методы переведения пробы в раствор 

Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к ана
лизу. Отбор средней пробы является одной из важнейших подготовительных 

операций. Его цель — получить относительно небольшое количество исход
ного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов 

должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализи
руемого вещества. 

Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу 

всей партии, то теряет смысл даже самый тщательный анализ этого вещества. 

Методы отбора пробы различных материалов сильно отличаются друг 

от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описан
ными в ГОСТ, посвященных анализу этих материалов. 

Отбор проб атмосферного воздуха 

В основу метода отбора проб воздуха положен комбинированный аспи
рационный способ одновременного пробоотбора аэрозолей и паров этих со
единений с помощью коллекторного устройства, состоящего из фильтра и по
глотительного патрона, заполненного соответствующим адсорбентом. Уста
новка для отбора проб состоит из воздуходувки (насоса), измерителя расхода 

воздуха (ротаметра), фильтродержателя с фильтром и кассеты для твердых 

сорбентов. Отбор пробы воздуха осуществляют в течение 30 мин при скорости 

пробоотбора 125 дм3/мин. 

Отбор проб воды 

Приборы и устройства для отбора проб воды подразделяются на автома
тические, полуавтоматические и ручные. В настоящее время используют в ос
новном ручные пробоотборники и батометры различных конструкций, позво
ляющие отобрать пробы с различной глубины. Из поверхностного источника 

централизованного водоснабжения (реки, озера, водохранилища) отбор проб 

осуществляют на расстоянии 1 км выше по течению от места водозабора, а на 

непроточных водоёмах и водохранилищах — на расстоянии 1 км в обе сто
роны от водозабора. Отбор проб проводят не менее чем с двух горизонтов: у 

поверхности и у дна (0,5 м от дна); из кранов — после 10 мин открытого крана. 

Общий объём пробы не менее 1 дм3. Из каждого исследуемого источника во
доснабжения должно быть отобрано для анализа не менее 2–3 проб. При необ
ходимости проводят консервацию проб. 

Пробы почвы 

Анализ почвы — совокупность операций, выполняемых с целью опре
деления состава, физико-механических, физико-химических, химических 

свойств почвы. 

При отборе проб почвы выделяется пробная площадка, размеры которой 

зависят от типа и однородности почвенного покрова, а также рельефа местно
сти. При однородном составе почвы одну объединённую пробу отбирают с 

площади 3…5 га, что является особенно характерным для лесостепных и степ
ных районов. В лесной зоне, а также других районах с волнистым рельефом 

местности и неоднородным почвенным покровом одна объединённая проба 

отбирается с площади 1…3 га. В горных районах, где велика комплексность 

почвы, объединенная проба отбирается с площади 0,5…1 га. 

Для составления объединенной пробы почву отбирают с помощью совка 

или лопаты длиной 30 см по диагонали и выемок площадью 10 × 10 см и глу
биной до 5 см. Все это перемешивают и методом квартования отбирают сред
нюю пробу (1 кг). Способы и глубина отбора проб различны для отдельных 

видов объектов-носителей и связаны с сохранностью остатков ЛВЖ и ГЖ по
сле пожара. Среднедистиллятные топлива сохраняются гораздо лучше более 

легких бензинов. Так, следы бензинов на древесине, почве, бумаге при 25–

30°С сохраняются лишь в течение 6 часов, а их тяжелые остатки до 3–4 суток. 

Следы керосина обнаруживаются на этих же нагретых до 100°С объектах в 

течение часа, а при 300°С исчезают уже через 10 минут. Компоненты кероси
нов и дизельных топлив на почве и тканях, не подвергшихся нагреву, можно 

обнаружить даже через 60 суток. Как показывает практика, сроки эти могут 

быть иногда и гораздо больше (до нескольких месяцев). 

Отбор проб с места пожара  

1. Отбор проб древесины 

Способ и глубина отбора проб древесины определяются, прежде всего, 

возможной глубиной проникновения нефтепродукта в древесину. А она, как 

показали экспериментальные исследования, невелика — до миллиметра попе
рек волокон древесины (конечно, если на поверхности нет дырок, трещин и 

т.п. дефектов) и до 8–9 см вдоль волокон. 

Поэтому пробу древесины с лишенной дефектов поверхности следует 

отбирать на глубину не более 1 мм путем соскоба, который производят циклей, 

ножом, стамеской. Особое внимание следует уделить трещинам и сучкам, вы
сверливая или вырубая их на всю глубину и собирая для анализа стружку или 

щепки. С торца доски или бревна необходимо отпилить участок 9–10 см по 

длине. 

Отбирать пробы следует с необугленных участков древесины. Сохране
ние остатков ЛВЖ на поверхности, имеющей явные следы термического воз
действия, а тем более обугленной, очень маловероятно.  

В труднодоступных местах (углубления, пазы и т.д.) остатки ЛВЖ с дре
весины можно извлечь смыванием их органическим растворителем. Для этого 

место, на котором подозревается наличие остатков ЛВЖ, несколько раз про
тирают последовательно ватным тампоном, обильно смоченным растворите
лем, а затем сухим тампоном. Тампоны собирают в герметически закрываю
щуюся емкость и отправляют на исследование.  

 
 

2. Отбор проб тканей 

В отличие от древесины, отбор проб тканей не вызывает, как правило, 

затруднений. В том случае, если вещь нельзя отправить на экспертизу цели
ком, вырезают ножницами участок, на котором обнаружены (по запаху или 

сигналу газового детектора) или предполагается обнаружить остатки ЛВЖ. 

Нефтепродукты и их остатки сохраняются в ткани даже при ее обгора
нии. Поэтому в отличие от древесины, на экспертизу, наряду с необгорев
шими, можно представлять и обгоревшие ткани. При отборе проб с мягкой 

мебели необходимо отбирать и пробы находящихся под обивочной тканью 

ваты, ватина, поролона, древесины каркаса мебели. 

3. Отбор проб сыпучих материалов 

Грунт, песок, опилки, шлак, строительный мусор и другие сыпучие ма
териалы хорошо впитывают и прекрасно сохраняют остатки горючих жидко
стей на пожаре. Отбор проб грунта, на котором предполагается наличие остат
ков ЛВЖ, производится лопаткой, широким ножом, шпателем. С их помощью 

аккуратно срезается и изымается верхний слой на глубину 3–5 см.  

4. Упаковка вещественных доказательств 

Требования к таре для упаковки объектов-носителей остатков ЛВЖ и 

ГЖ — чистота, химическая инертность, герметичность. 

Идеальной с точки зрения химической инертности тарой является стекло 

(стеклянные емкости со стеклянными притертыми пробками). Могут приме
няться металлические (жестяные) банки с герметически закрывающимися 

крышками. 

Наиболее доступной для специалистов, дешевой и компактной тарой яв
ляются полиэтиленовые пакеты. Очевидные преимущества полиэтилена как 

упаковочного материала и отсутствие альтернативной тары обуславливают 

широкое применение полиэтиленовых пакетов, банок и т.п. изделий для упа
ковки и хранения проб. Мешки, применяемые для упаковки, должны быть но
вые и целые. После помещения в него пробы мешок туго завязывают, обеспе
чивая герметичность упаковки. 

Если на месте пожара обнаружены остатки горючей жидкости в бу
тылке, ее следует закупорить чистой полиэтиленовой или корковой пробкой. 

В случае, когда остатки ЛВЖ и ГЖ находятся в таре, которую трудно герме
тизировать (банка, бидон, разбитая бутылка и т.п.), жидкость нужно перелить 

в чистую емкость с притертой стеклянной, корковой или полиэтиленовой 

пробкой. Закупорка емкостей с нефтепродуктами и другими органическими 

жидкостями бумажными, резиновыми и т.п. пробками категорически не до
пускается. 

Остатки горючей жидкости, обнаруженные на поверхности предметов, 

следует впитать в чистую фильтровальную бумагу или вату, а последние после 

этого герметизировать. 

Собирая на месте пожара остатки неизвестной жидкости, необходимо 

пользоваться пинцетом и резиновыми перчатками в целях предохранения рук 

от возможных поражений кожи. 

Пробы, поступающие в лабораторию, осматривают, вскрывают упа
ковку и регистрируют в журнале в соответствии с сопроводительной докумен
тацией, удостоверяющей объект. При этом в лабораторном журнале отмеча
ется: 

- дата поступления пробы; 

- кто направил пробу для исследования; 

- место и дата отбора; 

- наименование пробы; 

- характеристика пробы, взятая из акта отбора проб, включающая наруж
ный осмотр, описание упаковки и надписей на ней, морфологический состав, 

вес, цвет, запах, реакция на лакмус; 

- основные причины возможного загрязнения; 

- подпись лица, принявшего пробы для исследования. 

Основные этапы подготовки проб к анализу включают: гомогенизацию, 

выделение анализируемых веществ, очистку и концентрирование экстракта. 

Последовательность этапов и их количество определяются видом пробы, тре
буемой степенью очистки и обычно составляют 5–6 стадий. 

Перед взятием навесок из отобранных проб твёрдых, жидких, полужид
ких и вязких материалов необходимо провести гомогенизацию путем размола, 

дробления, измельчения, диспергирования, перемешивания. Все процессы го
могенизации выполняются с помощью обычно используемого в химических 

лабораториях оборудования. 

Методы переведения пробы в раствор или методы разложения пробы 

полностью зависят от состава анализируемого вещества. В общем можно от
метить, что при анализе силикатов, горных пород, минералов, как правило, для 

разложения проб проводят щелочное сплавление, реже — спекание с карбона
том кальция, кислотное разложение в смеси кислот. При анализе металлов и 

сплавов проводят, как правило, кислотное разложение, иногда применяют дру
гие методы разложения пробы. Например, при анализе алюминия пробу рас
творяют в растворе щелочи. В большинстве методов требуется перевести 

пробы в растворенное состояние (например, электрохимические и химические 

методы применимы, главным образом, к растворам). 

Основные операции — растворение, вскрытие (разложение) пробы, раз
бавление, минерализация и др. Растворение пробы в различных растворителях 

(воде, кислотах, их смесях, щелочах и органических растворителях) относят к 

так называемым мокрым способам пробоподготовки. К альтернативному «су
хому» способу прибегают, когда «мокрый» способ невозможен. Например, 

для элементного анализа органических веществ пробу сжигают в токе кисло
рода. «Сухой» способ, как правило, включает: термическое разложение, сплав
ление и спекание с различными веществами. 

Иногда испытанию подвергают вещества и материалы в твердом виде, 

причем в некоторых методах имеют значение кристаллическое состояние, од
нородность и качество поверхности пробы.