Атомно-абсорбционный анализ
Покупка
Издательство:
Поволжский государственный технологический университет
Автор:
Филимонов Виталий Евгеньевич
Год издания: 2017
Кол-во страниц: 96
Дополнительно
Вид издания:
Учебное пособие
Уровень образования:
ВО - Бакалавриат
ISBN: 978-5-8158-1879-8
Артикул: 781665.01.99
Изложены основы атомно-абсорбнионного анализа. Систематизирована информация о прикладном проведении исследований с помощью данного метода. Отражены особенности работы атомно-абсорбционного спектрометра AAnalyst 400. Представлены рекомендации по исследованию элементного состава тонких пленок методом атомно-абсорбционного анализа.
Для студентов, обучающихся по направлению подготовки 11.03.04 «Электроника и наноэлектроника». Пособие также может быть полезно студентам других направлений, связанных с контролем элементного состава объектов различного назначения.
Скопировать запись
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов
В. Е. Филимонов АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ Учебное пособие Йошкар-Ола ПГТУ 2017
УДК 53.087.22 ББК 22.3 Ф 53 Рецензенты: профессор кафедры «Радиотехнические и медико-биологические системы» ПГТУ, д-р техн. наук А. А. Роженцов; доцент кафедры «Радиотехника и связь» ПГТУ, канд. техн. наук А. В. Зуев Печатается по решению редакционно-издательского совета ПГТУ Филимонов, В. Е. Ф 53 Атомно-абсорбционный анализ: учебное пособие / В. Е. Фили монов. – Йошкар-Ола: Поволжский государственный технологический университет, 2017. – 96 с. ISBN 978-5-8158-1879-8 Изложены основы атомно-абсорбционного анализа. Систематизиро вана информация о прикладном проведении исследований с помощью данного метода. Отражены особенности работы атомно-абсорбционного спектрометра AAnalyst 400. Представлены рекомендации по исследованию элементного состава тонких пленок методом атомно-абсорбционного анализа. Для студентов, обучающихся по направлению подготовки 11.03.04 «Электроника и наноэлектроника». Пособие также может быть полезно студентам других направлений, связанных с контролем элементного состава объектов различного назначения. УДК 53.087.22 ББК 22.3 ISBN 978-5-8158-1879-8 Филимонов В. Е., 2017 Поволжский государственный технологический университет, 2017
ОСНОВНЫЕ СОКРАЩЕНИЯ ААС – атомно-абсорбционная спектрометрия БЛБ – закон Бугера-Ламберта-Бера БЭЛ – безэлектродная лампа ИП – ионизационные помехи ЛПК – лампа с полым катодом НП – неселективное поглощение ПДК – предельно допустимая концентрация СКЗ – сканирующая зондовая микроскопия ЭТА – электротермический атомизатор
ВВЕДЕНИЕ В арсенале современного анализа химического состава объектов микро- и нанотехнологии важнейшее место занимают методы оптической атомной спектроскопии, основанные на измерении интенсивности электромагнитного излучения, испускаемого или поглощаемого атомами определяемого элемента, которые находятся в газо- или парообразном состоянии. Атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС) основывается на измерении поглощения резонансного излучения свободными атомами, находящимися в газовой фазе, за относительно короткое время. Возникнув более полувека назад, метод ААС достиг широкого распространения в аналитической практике анализа элементного состава вещества. ААС отличается высокой избирательностью, чувствительностью, экспрессностью. Развитие данного метода анализа, его совершенствование и ши рокое признание во всей сфере анализа принципиально расширили возможности аналитической индустрии. Например, во многих случаях для определения следов металлов использование ААС привело к значительному вытеснению такого широко известного метода как спектрофотометрия, уступающего атомной абсорбции по селективности, трудоёмкости и чувствительности. По производительности работы и скорости выполнения анализов больших партий однотипных проб пламенная абсорбция превосходит такие классические химические методы, как гравиметрический, титриметрический, спектрофотометрический, электрохимический и др. При определении ультрамалых концентраций отдельных элементов электротермическая атомная абсорбция успешно конкурирует со многими инструментальными методами анализа. На данный момент ААС позволяет определить около 70 эле ментов – металлов и неметаллов. Для большинства определяемых элементов возможно достижение относительно низких пределов обнаружения: в пламенном варианте – от десятых долей до десят
ков и сотен мкг/л; в электротермическом варианте – от тысячных до десятых долей мкг/л. Абсолютные пределы обнаружения в пламени составляют 10-1-105 нг, в электротермическом варианте – 10-5-10 нг. Преимуществом метода ААС является его универсальность в отношении самых разнообразных объектов анализа, а также возможность применения его как для определения следов, так и надёжного и точного выявления основных компонентов в образцах сложных составов.
УКАЗАНИЯ ПО ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ при выполнении лабораторных работ 1. Общие требования безопасности 1.1. К работе с атомно-абсорбционным спектрометром, электро измерительными приборами, компьютерами (ПК), химреактивами (под руководством преподавателя или ответственного за лабораторию!) допускаются лица, прошедшие инструктаж по охране труда, медицинский осмотр и не имеющие противопоказаний по состоянию здоровья. Женщины с момента установления беременности и в период кормления ребенка грудью к выполнению всех видов работ, связанных с использованием ПК, не допускаются. 1.2. При выполнении лабораторных работ студенты должны со блюдать правила поведения, расписание учебных занятий, установленные режимы труда и отдыха. 1.3. При работе с атомно-абсорбционным спектрометром и электроизмерительными приборами возможно воздействие на работающих следующих опасных факторов: а) поражение электрическим током при прикосновении к ого ленным проводам и при работе с приборами, находящимися под напряжением; б) травмирование рук при использовании неисправного инстру мента. 1.4. При работе с ПК возможно воздействие на работающих следующих опасных и вредных производственных факторов: а) ионизирующее и неионизирующее излучения видеомонито ров; б) поражение электрическим током при работе на оборудовании без защитного заземления, а также со снятой задней крышкой видеомонитора;
в) зрительное утомление, а также неблагоприятное воздействие на зрение мерцаний символов и фона при неустойчивой работе видеомонитора, нечетком изображении на экране. ПОМНИТЕ! Электрический ток может вызвать ожоги, обмо рок, судороги, прекращение дыхания, даже смерть. 1.5. При работе с химреактивами возможно воздействие на ра ботающих следующих опасных факторов: а) раздражение кожи, ожоги, а в некоторых случаях долго неза живающие раны вызывает попадание на открытые участки тела растворов кислот и щелочей; б) токсические отравления вызывают многие органические рас творители; 1.6. В лаборатории для выполнения лабораторных работ долж на быть медицинская аптечка с набором необходимых медикаментов и перевязочных средств. 1.7. Помещение с ПК должно быть оснащено системой конди ционирования воздуха или вытяжной вентиляцией. 1.8. Студенты обязаны соблюдать правила пожарной безопас ности, знать места расположения первичных средств пожаротушения, а также отключающих устройств (рубильников) для снятия напряжения. 1.9. Все химические реактивы должны иметь этикетки с указа нием их названия. 1.10. Все химреактивы должны находиться в специальных емко стях и вдалеке от нагревательных приборов. 1.11. Обтирочные материалы, бумага и т.п., пропитанные мас лами, красками и т.п., должны храниться в металлических ящиках. Не разрешается разбрасывать эти материалы, по окончании работы их следует удалить из помещения. 1.12. При несчастном случае пострадавший или очевидец несчастного случая обязан немедленно сообщить преподавателю или заведующему лабораторией, который сообщает об этом администра
ции вуза. При неисправности атомно-абсорбционного спектрометра, электроизмерительных приборов, инструмента или ПК прекратить работу и сообщить об этом преподавателю или зав. лабораторией. 1.13. В процессе работы необходимо соблюдать правила ноше ния спецодежды, пользования индивидуальными и коллективными средствами защиты, соблюдать правила личной гигиены, содержать в чистоте рабочее место. 1.14. Студенты, допустившие невыполнение или нарушение ин струкции по охране труда, привлекаются к дисциплинарной ответственности в соответствии с правилами внутреннего трудового распорядка вуза и подвергаются внеочередной проверке знаний правил охраны труда. 1.15. При проведении лабораторных работ ЗАПРЕЩАЕТСЯ: а) загромождать рабочее место посторонними предметами; б) оставлять без надзора приборы, находящиеся под напря жением; в) работать на неисправном оборудовании; г) работать при снятых обшивках и кожухах; д) касаться руками оголенных элементов схемы; е) работать с химреактивами без средств защиты. 2. Требования безопасности перед началом работы 2.1. Получив разрешение на выполнение лабораторных работ, ПРОВЕРЬТЕ (!) состояние и исправность атомно-абсорбционного спектрометра, электроизмерительных приборов, инструмента, ПК. 2.2. Подготовьте и разложите на свои места необходимые для работы материалы, приспособления, уберите с рабочего места все лишнее. 2.3. Подготовьте к работе средства индивидуальной защиты, убедитесь в их исправности.
2.4. При выполнении работ, связанных с химреактивами (орга нические растворители, растворы кислот и щелочей), необходимо включить местную вентиляцию. 2.5. Включите видеомонитор и проверьте стабильность и чет кость изображения на экране. 3. Требования безопасности во время работы ПОМНИТЕ! Электрический ток величиной 0,1 А и напряжени ем свыше 42 В опасен для жизни человека. 3.1. Лабораторные работы студенты проводят только в присут ствии преподавателя или ответственного за лабораторию. 3.2. При работе с ПК значения параметров должны находиться в пределах оптимального диапазона. 3.3. Тетрадь для записей располагается на подставке с наклоном 12 – 15 на расстоянии 55-65 см от глаз, которая должна быть хорошо освещена. 3.4. При работающем видеомониторе расстояние от глаз до экрана должно быть 0,6-0,7 м, уровень глаз должен приходиться на центр экрана или на 2/3 его высоты. 3.5. Изображение на экране видеомонитора должно быть ста бильным, ясным и предельно четким, не иметь мерцаний символов и фона, на экранах не должно быть бликов и отражений светильников, окон и окружающих предметов. 3.6. Продолжительность непрерывной работы с ПК без регла ментированного перерыва не должна превышать 2-х часов. Через каждый час работы следует делать регламентированный перерыв продолжительностью 15 минут. 3.7. Во время регламентированных перерывов с целью сниже ния нервно-эмоционального напряжения, утомления зрительного анализатора, устранения влияния гиподинамии и гипокинезии, предотвращения развития познотонического утомления следует вы
полнять комплексы упражнений для глаз, физкультурные минутки и физкультурные паузы. 3.8. Включение атомно-абсорбционного спектрометра, электро измерительных приборов и работу на них следует производить строго по инструкции к данной лабораторной работе. 3.9. Включение питающего напряжения должно производиться одной рукой. В это время второй рукой нельзя касаться заземленных частей близстоящего оборудования, отопительных батарей, водопроводной сети. 3.10. Использовать оборудование, приборы, материалы и т.д. только по прямому назначению. 3.11. Необходимо соблюдать осторожность в обращении с нагревательными частями атомно-абсорбционного спектрометра (атомизатор-пламя). 3.12. Работа с химреактивами производится только в специально отведенных местах с использованием резиновых перчаток и местной вентиляции. 3.13. Во время составления растворов необходимо наливать кис лоту в воду, а не наоборот во избежание разбрызгивания раствора. 3.14. Не касаться голыми руками химреактивов, пользоваться пинцетом во избежание химических ожогов. 3.15. Не пользоваться химреактивами в испорченной таре или реактивами, которые не имеют этикеток с указанием названий содержимого. 3.16. Быть готовым оказать доврачебную помощь товарищу, по страдавшему во время работы, в аварийной ситуации. 4. Требования безопасности в аварийных ситуациях 4.1. При обнаружении неисправности в работе атомно абсорбционного спектрометра, электроизмерительных приборов, ПК находящихся под напряжением (повышенном их нагревании, появ