Книжная полка Сохранить
Размер шрифта:
А
А
А
|  Шрифт:
Arial
Times
|  Интервал:
Стандартный
Средний
Большой
|  Цвет сайта:
Ц
Ц
Ц
Ц
Ц

Спектральные приборы на основе плоской дифракционной решетки

Покупка
Основная коллекция
Артикул: 778543.01.99
Пособие содержит материалы для углубленного изучения принципов работы спектральных приборов с плоской дифракционной решеткой в рамках курса «Оптический спектральный анализ», а также закрепления полученных знаний в процессе выполнения лабораторной работы на спектрографе PGS-2. Пособие предназначено для подготовки студентов I и II курса магистратуры по специальности: 12.04.02 «Оптотехника», а также для аспирантов по специальности 05.11.07 «Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы».
Лабусов, В. А. Спектральные приборы на основе плоской дифракционной решетки : учебно-методическое пособие / В. А. Лабусов, В. В. Широков. - Новосибирск : Изд-во НГТУ, 2020. - 57 с. - ISBN 978-5-7782-4179-4. - Текст : электронный. - URL: https://znanium.com/catalog/product/1868874 (дата обращения: 20.07.2024). – Режим доступа: по подписке.
Фрагмент текстового слоя документа размещен для индексирующих роботов. Для полноценной работы с документом, пожалуйста, перейдите в ридер.
Министерство науки и высшего образования Российской Федерации 

НОВОСИБИРСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ 

 
 
 
 
В.А. ЛАБУСОВ, В.В. ШИРОКОВ 
 
 
 
СПЕКТРАЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ  
НА ОСНОВЕ ПЛОСКОЙ  
ДИФРАКЦИОННОЙ РЕШЕТКИ 
 
Учебно-методическое пособие 
по курсу «Оптический спектральный анализ»  
для студентов I и II курса магистратуры  
физико-технического факультета  
специальности 12.04.02 «Оптотехника» 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
НОВОСИБИРСК 
2020 

УДК 535.8(075.8) 
Л 127 
 
Рецензенты: 
Ю.Н. Дубнищев, гл. науч. сотр. Института теплофизики СО РАН,  
д-р техн. наук, профессор 
А.М. Пугачёв, ст. науч. сотр. Института автоматики  
и электрометрии СО РАН, канд. физ.-мат. наук 
 
 
Лабусов В.А. 
Л 127  
Спектральные приборы на основе плоской дифракционной 
решетки: 
учебно-методическое 
пособие 
/ 
В.А. Лабусов, 
В.В. Широков. – Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2020. – 57 с. 

ISBN 978-5-7782-4179-4 

Пособие содержит материалы для углубленного изучения принципов работы спектральных приборов с плоской дифракционной решеткой в рамках курса «Оптический спектральный анализ», а также закрепления полученных знаний в процессе выполнения лабораторной 
работы на спектрографе PGS-2.  
Пособие предназначено для подготовки студентов I и II курса магистратуры по специальности: 12.04.02 «Оптотехника», а также для 
аспирантов по специальности 05.11.07 «Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы».  
 
 
Работа подготовлена на кафедре оптических информационных  
технологий физико-технического факультета НГТУ 
и утверждена Редакционно-издательским советом университета 
в качестве учебно-методического пособия 
 
 
 
УДК 535.8(075.8) 
 
ISBN 978-5-7782-4179-4 
© Лабусов В.А., Широков В.В., 2020 
 
© Новосибирский государственный 
 
технический университет, 2020 

 
 
 
 
 
 
 
ОГЛАВЛЕНИЕ 
 
Цель работы .............................................................................................................. 4 
Умения и навыки, которые должен приобрести студент ................................ 4 
Краткая теория ......................................................................................................... 4 
Описание эксперимента ........................................................................................ 15 
Используемое оборудование ........................................................................... 15 
Порядок выполнения работы .......................................................................... 15 
Контрольные вопросы ........................................................................................... 20 
Приложение ............................................................................................................ 22 
Библиографический список .................................................................................. 56 
 
 
 
 

ЦЕЛЬ РАБОТЫ  
 
Изучение принципов работы спектральных приборов с плоской дифракционной решеткой на примере спектрографа PGS-2, экспериментальное определение его основных характеристик, качественный элементный анализ катода лампы с полым катодом.  

Умения и навыки, которые должен приобрести студент 

1. Уметь правильно настроить установку для снятия спектров. 
2. Уметь правильно выбрать оптимальную ширину входной щели 
спектрального прибора. 
3. Научиться экспериментально определять разрешающую способность и обратную линейную дисперсию спектрального прибора. 
4. Научиться определять наличие элементов в пробе. 
 
 
КРАТКАЯ ТЕОРИЯ 
 
Спектрограф PGS-2 предназначен для проведения атомноэмиссионного спектрального анализа, который является высокочувствительным и многоэлементным методом качественного и количественного определения элементов таблицы Менделеева в твердых, 
жидких и газообразных веществах [1]. Основы метода были разработаны физиком Г. Кирхгофом и химиком Р. Бунзеном в 1859 году. 
Ими было установлено, что каждый химический элемент в спектре 
излучения имеет свои специфические линейчатые структуры (спектральные линии), позволяющие идентифицировать их в анализируемой пробе, при этом интенсивность спектральных линий зависит 

от количественного содержания элемента в веществе. С использованием атомно-эмиссионного анализа были открыты 25 элементов 
таблицы Менделеева. Процесс анализа включает испарение анализируемой пробы (если проба не является газообразной), диссоциацию (атомизацию) ее молекул, возбуждение излучения атомов и 
ионов пробы, разложение получаемого излучения в спектр, регистрацию спектра, идентификацию спектральных линий для установления элементного состава пробы (качественный анализ), измерение 
интенсивности аналитических линий элементов и нахождение количественного содержания элементов с помощью градуировочных зависимостей (количественный анализ).  
Качественный и количественный анализ веществ проводят по аналитическим линиям, которые являются (в случае определения следов 
элементов) наиболее интенсивными спектральными линиями в спектре 
излучения атомов и ионов элементов. В процессе качественного анализа требуется однозначно установить наличие в спектре пробы аналитических линий определяемых элементов или, идентифицировав присутствующие в спектре линии, определить ее элементный состав. Количественный анализ основывается на градуировочных зависимостях интенсивности аналитических линий элементов от концентрации этих 
элементов в анализируемой пробе. Обычно эта зависимость описывается эмпирической формулой Ломакина–Шайбе. Средняя интенсивность аналитической линии (за вычетом интенсивности фона и посторонних линий) равна 

 
Л
b
I
aC

, 
 (1) 

где  С – концентрация элемента в пробе;  a  и  b – постоянные, зависящие от условий и параметров метода анализа. 
При логарифмировании зависимость (1) принимает вид 

 
Л
lg
lg
I
b
C
A


, 
 (2) 

где 
lg
A
a

. Отсюда следует, что связь между логарифмом интенсивности аналитической линии и логарифмом концентрации данного эле
мента в анализируемой пробе является линейной. Линейная область в 
атомно-эмиссионном спектральном анализе обычно охватывает не более трех-четырех порядков величины содержания элемента (иногда до 
пяти-шести порядков). Конкретный вид зависимости (1) и соответствующих градуировочных графиков устанавливают с помощью стандартных образцов (СО) или образцов сравнения (ОС), близких по составу с анализируемой пробой. 
Качественный атомно-эмиссионный спектральный анализ обычно выполняется с помощью сопоставления спектральных линий, обнаруженных в спектре вещества, с заранее известными линиями 
элементов таблицы Менделеева из атласов спектральных линий или 
баз данных, например базы данных спектральных линий программы 
«Атом» [2]. Идентификация линий – трудоемкая задача, и для автоматического определения наличия элемента в пробе в программе 
«Атом» есть инструмент «Корреляционный анализ». Принцип действия корреляционного анализа следующий. Исходными данными 
являются две функции. Первая – зарегистрированный спектр 
 
1I
 , в 
котором важным является положение спектральной линии на фотоприемнике и не учитывается ее интенсивность, фон под линией, вид 
линии, поэтому зарегистрированный спектр заменен меандром, как 
показано на рис. 1. Второй исходной функцией является 
 
2I
  – это 
набор спектральных линий из базы данных, представленный также в 
виде меандра. Далее из этих двух функций рассчитывается функция 

корреляции 
12
1
2
( )
( ) 
(
)
K
I
I
d





 

  


, представленная на рис. 2. 

 

 
Рис. 1. Замена пиков зарегистрированного спектра на набор  
меандров 

Рис. 2. Корреляционная функция 

При большом количестве пиков элемента в зарегистрированном 
спектре корреляционный пик достаточно устойчиво наблюдается даже в случае плохой калибровки прибора по длине волны (тогда пик 
становится шире), а также в случае смещения линий на одинаковое 
расстояние за счет температурного дрейфа (тогда пик смещается относительно нуля). 
В случае, если в спектре нет пиков, принадлежащих искомому элементу, корреляционный график в окрестности нуля ничем не выделяется среди других участков этого графика. Выраженный пик отсутствует, а весь график подобен случайному шуму. 
Для автоматического определения присутствия или отсутствия корреляционного пика на зашумленном графике необходима численная 
оценка. Для оценки выраженности пика было выбрано соотношение 
сигнал-шум (Signal-to-noise ratio (SNR)): 

 
пика
фона
SNR
(
)
I
I


, 

где пика
I
 – абсолютный максимум корреляционного графика; фона
I
 – 

средний уровень фона вокруг корреляционного пика;   – шум этого 
фона.  
Лампа с полым катодом (ЛПК).  Внутри стеклянного цилиндрического баллона, заполненного неоном (или аргоном) при давлении 

около 1000 Па, располагается полый катод цилиндрической формы, 
изготовленный из материала определяемого элемента или его сплава, и 
анод – в виде проволоки или штыря из вольфрама или циркония. Когда 
между анодом и катодом проходит постоянный ток при напряжении 
400…600 В, газ, заполняющий лампу, ионизируется. Положительно 
заряженные ионы газа с большой скоростью ударяют в катод, выбивают из него атомы определяемого элемента и возбуждают их. Плазма 
тлеющего разряда внутри катода имеет температуру порядка 800 К; 
очевидно, что при столь низкой температуре свечения наблюдаться не 
может. Свечение происходит в основном за счет столкновения с электронами. Так как падение напряжения в прикатодной области достигает не менее 200 В и электроны разгоняются до довольно больших скоростей, в спектре ЛПК возбуждаются почти все линии атомов и ионов 
элементов, образующих плазму, т. е. газа-наполнителя и металлов, из 
которых изготовлен катод. Для легкоплавких и легколетучих элементов катод лампы изготавливают из графита или металла с высокой 
температурой плавления, большим коэффициентом катодного распыления и малолинейчатым спектром излучения (обычно это медь или 
серебро). Легкоплавкий или легколетучий элемент вводится как примесь в виде микровключений в основной металл, что дает возможность 
поверхности катода длительное время сохранять постоянный элементный состав. 
Дифракционная решетка. Решетки, используемые в спектрометрах, являются фазовыми [3–5]. Наибольшее распространение получили 
решетки «эшелетты». Рабочая поверхность таких решеток представляет собой регулярную последовательность канавок с несимметричным 
треугольным профилем. Особенностью работы таких решеток является 
то, что для монохроматического излучения, зеркально отражающегося 
от рабочей грани штриха, имеет место максимальный коэффициент 
отражения, причем положение этого максимума можно изменять, меняя угол  i  профиля штриха.  
Рассмотрим действие профилированной решетки, изображенной на 
рис. 3. 
На рис. 3: d – постоянная решетки; a – ширина зеркального рабочего элемента; N – нормаль к подложке дифракционной решетки; N' – 
нормаль к рабочему элементу; i – угол блеска – угол между нормалями 

N' и N, он определяет наклон рабочего элемента относительно плоскости подложки; лучи 1 и 2 – задают направление излучения, разложенного в спектр; ψ и φ – углы падения и дифракции для луча 2. Луч 1 задает направление дифрагированного излучения с максимальным коэффициентом отражения. 
 

 

Рис. 3. Дифракционная решетка «эшелетт» 

Дифракционная картина описывается выражением  

 

2
2
0
2
2
2
sin
sin

sin

I
Mv
U
I
M
Mv
U

, 
 (3)  

где 
0I  – интенсивность падающего излучения; M – количество штри
хов решетки (пучков), 







cos
sin
2
U
a
i
i
 
 
 
 
 ,   




sin
sin
v
d
 
 

 . 

Здесь 
cos(
)
a
i
 
 – проекция рабочей грани штриха на поверхность 
фронта падающей волны. 
 

Главный максимум при дифракции от отдельного зеркального элемента имеет место при 
0
U 
, так как в этом случае 
 
0
1
I
 . Тогда 
угол дифракции 
(
2 )i
    
 соответствует зеркальному отражению 
света от рабочей грани штриха (луч 1). 
Второй множитель формулы (3) определяет интерференцию M пучков. Условие главных максимумов можно представить в виде 

 
(sin
sin
)
d
k
 
 
 , 

где k = 0, 1, 2, … – порядок спектра, а   – длина волны. 
Одной из важнейших характеристик дифракционной решетки 
«эшелетт» является зависимость коэффициента отражения дифракционной решетки от длины волны. Данная зависимость позволяет 
задать область длин волн с максимальным коэффициентом отражения. 
Коэффициент отражения решетки определяется как отношение 
лучистого потока длины волны  , направляемого решеткой в k-й порядок спектра, к лучистому потоку этой длины волны, падающему на 
решетку, 
( )
k

 . Если 
0
  – коэффициент отражения эшелетта «в блеске», то 
0
( )
( )
k
k u

  
 . Зависимость коэффициента отражения  
эшелетта от длины волны света в дифракционных спектрах различных 
порядков определяется выражением 

 

2
0

0

sin

k

k

k















 















 

, 

где 
0
  – длина волны, для которой коэффициент отражения максимален. 
Зависимость коэффициента отражения для спектра порядка «–1» 
приведена на рис. 4. 

Рис. 4. Коэффициент отражения дифракционной  
решетки «эшелетт» в зависимости от длины волны 

Зависимость коэффициента отражения от длины волны становится 
более простой и наглядной, если вместо длины волны   ввести число 
1/
v 
 . Тогда 

 

2

0

0

sin

k

v
k
v
v
k
v




























 

, 

где 0
0
1/
v 
 . 
Графики функции 
( )
k v

 приведены на рис. 5. 
При 
0
    практически вся энергия излучения направляется в 
нулевой порядок, т. е. длинноволновое излучение отражается от решетки, как от зеркала. 
Для использования решетки «эшелетт» в заданном интервале 

min
max



 необходимо рассчитать длину волны «в блеске» 
0
 .  

Из рис. 5 
min
max
0
2
v
v
v


, таким образом, 
max min
0
max
min

2

  
 
. Следу
ет отметить, что 
0
  может быть смещена в коротковолновую