Практикум по неорганическому синтезу

Российский государственный педагогический университет 
им. А. И. Герцена 
 
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
ПРАКТИКУМ 
ПО НЕОРГАНИЧЕСКОМУ СИНТЕЗУ 
 
 
Учебное пособие 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Санкт-Петербург 
Издательство РГПУ им. А. И. Герцена 
2020 

УДК 546.05 
ББК 24.1 
П69 

 

Печатается по рекомендации кафедры 
неорганической химии РГПУ им. А. И. Герцена

 
 
 
Авторы:  канд. пед. наук, доц. А. Н. Лёвкин (гл. 1), 
канд. тех. наук, доц. В. В. Горбунова (гл. 2), 
канд. хим. наук, доц. А. Ю. Вахрушев (гл. 3), 
канд. хим. наук, доц. Е. И. Исаева (гл. 4, 8), 
канд. хим. наук, доц. М. В. Пузык (гл. 5), 
д-р хим. наук, проф. Т. Б. Бойцова (гл. 6), 
д-р хим. наук, проф. А. М. Тимонов (гл. 7), 
канд. хим. наук, доц. Л. П. Ардашева (гл. 8). 
 
 
Научный редактор: зав. кафедрой неорганической химии, д-р хим. Наук Т. Б. Бойцова 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
П69 
Практикум по неорганическому синтезу: учебное пособие / под ред. 
Т. Б. Бойцовой. — СПб.: Изд-во РГПУ им. А. И. Герцена, 2020. — 
188 с. 
 
ISBN  978-5-8064-2912-5 
 
Учебное пособие содержит краткие теоретические сведения по синтезу неорганических соединений, методики синтеза веществ, примеры расчетов, необходимых для 
выполнения практических работ, сведения для идентификации продуктов синтеза и индивидуальные задания для самостоятельной работы студентов. 
Учебное пособие предназначено для подготовки обучающихся факультета химии 
по направлениям 04.03.01 Химия  (профиль «Химия») и 44.03.01 Педагогическое образование  (профиль «Химическое образование»). 
 
 
 
ISBN  978-5-8064-2912-5 
 

УДК 546.05
ББК 24.1 

© Коллектив авторов, 2020 
© О. В. Гирдова, оформление обложки, 2020 
© Издательство РГПУ им. А. И. Герцена, 2020 

СОДЕРЖАНИЕ 
 
 
 
Введение  ..................................................................................................................... 7 
 
ГЛАВА 1. Лаборатория неорганического синтеза:  
основное оборудование и методы работы 
1.1. Общие правила работы в химической лаборатории .......................................... 9 
1.2. Химические реактивы ......................................................................................... 10 
1.3. Химическая посуда и принадлежности ............................................................. 12 
      1.3.1. Стеклянная посуда ...................................................................................... 13 
      1.3.2. Фарфоровая посуда ..................................................................................... 18 
      1.3.3. Мытье химической посуды ........................................................................ 18 
      1.3.4. Металлические принадлежности .............................................................. 19 
1.4. Весы и взвешивание ............................................................................................ 20 
1.5. Измельчение и смешивание ................................................................................ 21 
1.6. Нагревание. Прокаливание ................................................................................. 22 
1.7. Выпаривание ........................................................................................................ 24 
1.8. Высушивание химических веществ ................................................................... 26 
      1.8.1. Высушивание на открытом воздухе при комнатной 
температуре ..................................................................................................... 26 
      1.8.2. Высушивание при нагревании ................................................................... 26 
      1.8.3. Высушивание в эксикаторе ........................................................................ 27 
      1.8.4. Высушивание осадков при помощи органических 
растворителей .................................................................................................. 28 
1.9. Фильтрование и декантация ............................................................................... 28 
      1.9.1. Общие положения ....................................................................................... 28 
      1.9.2. Фильтрование при обычных давлении и температуре ............................ 30 
      1.9.3. Фильтрование под вакуумом ..................................................................... 31 
      1.9.4. Горячее фильтрование ................................................................................ 32 
      1.9.5. Промывание осадков .................................................................................. 32 
1.10. Работа с газами ................................................................................................... 33 
      1.10.1. Приборы для получения газов ................................................................. 34 
      1.10.2. Хранение газов .......................................................................................... 36 
      1.10.3. Очистка и высушивание газов ................................................................. 40 
      1.10.4. Техника безопасности при работе с газами ........................................... 43 
 
ГЛАВА 2. Приготовление растворов 
2.1. Методические рекомендации по приготовлению растворов .......................... 45 
2.2. Определение плотности растворов .................................................................... 47 
2.3. Примеры расчетов при приготовлении растворов ........................................... 48 
      2.3.1. Растворы, концентрация которыхвыражена в виде массовой 
доли растворенного вещества(процентная концентрация, ω) ................... 48 
      2.3.2. Растворы с молярной концентрацией ....................................................... 51 
      2.3.3. Растворы с эквивалентной  (нормальной) концентрацией ..................... 52 

2.4. Лабораторные работы .......................................................................................... 53 
      2.4.1. Перечень оборудования и химической посуды: ...................................... 53 
      2.4.2. Приготовление водных растворов щелочей ............................................. 53 
             2.4.2.1. Приготовление растворов щелочи из твердых веществ ............... 54 
             2.4.2.2. Приготовление разбавленных водных растворов из 
концентрированных растворов щелочей ...................................................... 54 
      2.4.3. Приготовление водных растворов кислот ................................................ 55 
             2.4.3.1. Приготовление водных растворов серной кислоты ...................... 55 
             2.4.3.2. Приготовление водных растворов соляной кислоты .................... 56 
             2.4.3.3. Приготовление водных растворов азотной кислоты ..................... 56 
             2.4.3.4. Приготовление водных растворов уксусной кислоты .................. 57 
      2.4.4. Приготовление водных растворов солей .................................................. 58 
             2.4.4.1. Приготовление водных растворов солей из безводных 
солей ................................................................................................................. 58 
             2.4.4.2. Приготовление растворов солей из кристаллогидратов ............... 59 
2.5. Индивидуальные задания .................................................................................... 60 
 
ГЛАВА 3. Перекристаллизация веществ 
3.1. Методические рекомендации по перекристаллизации веществ ..................... 65 
3.2. Расчеты, связанные с перекристаллизацией ..................................................... 66 
3.3. Проведение перекристаллизации ....................................................................... 69 
3.4. Лабораторные работы .......................................................................................... 72 
3.5. Индивидуальные задания .................................................................................... 72 
 
ГЛАВА 4. Термические и металлотермические методы синтеза 
4.1. Общая характеристика термических методов синтеза .................................... 77 
4.2. Особенности металлотермических процессов .................................................. 78 
4.3. Лабораторные работы .......................................................................................... 85 
      4.3.1. Реакции термического разложения ........................................................... 86 
             4.3.1.1. Получение оксида железа (III) ......................................................... 86 
             4.3.1.2. Получение оксидов цинка и магния ............................................... 87 
      4.3.2. Металлотермические реакции ................................................................... 87 
             4.3.2.1. Методика проведенияметаллотермических процессов ................ 88 
             4.3.2.2. Меры предосторожностипри проведении 
металлотермических реакций ........................................................................ 90 
             4.3.2.3. Алюминотермическое получение хрома ........................................ 90 
             4.3.2.4. Алюминотермическое получение марганца .................................. 91 
             4.3.2.5. Алюминотермическое получение железа, кобальта и 
никеля .............................................................................................................. 92 
             4.3.2.6. Алюминотермическое получение феррохрома ............................. 92 
4.4. Индивидуальные задания .................................................................................... 93 
 
ГЛАВА 5. Реакции обмена в синтезе неорганических соединений 
5.1. Основные закономерности протекания ионно-обменных реакций ................ 98 
5.2. Синтезы с применением ионитов ..................................................................... 101 
      5.2.1. Иониты ....................................................................................................... 101 

5.2.2. Общие закономерности ионного обмена ................................................ 103 
5.3. Лабораторные работы ........................................................................................ 105 
      5.3.1. Получение пероксида бария .................................................................... 105 
      5.3.2. Получение ортоборной кислоты ............................................................. 105 
      5.3.3. Получение оксида хрома (VI) .................................................................. 106 
      5.3.4. Получение дихромата аммония ............................................................... 107 
      5.3.5. Получение гидрата оксалата калия ......................................................... 108 
      5.3.6. Получение метаванадата аммония .......................................................... 109 
      5.3.7. Получение гидрата ацетата меди (II) ...................................................... 108 
      5.3.8. Получение иодоводородной или бромоводородной кислот ................ 111 
5.4. Индивидуальные задания .................................................................................. 113 
 
ГЛАВА 6. Окислительно-восстановительные синтезы 
неорганических веществ 
6.1. Окислители и восстановители в неорганическом синтезе ............................ 117 
6.2. Влияние условий на протекание окислительно-восстановительных 
реакций .......................................................................................................... 119 
6.3. Правила техники безопасности при выполнении синтезов ........................... 121 
6.4. Лабораторные работы ........................................................................................ 122 
      6.4.1. Получение иода из лабораторных остатков ........................................... 122 
      6.4.2. Получение меди из пентагидрата сульфата меди (II) ........................... 123 
      6.4.3. Получение иодистого азота ..................................................................... 124 
      6.4.4. Получение иодида аммония ..................................................................... 125 
      6.4.5. Получение иодида калия .......................................................................... 126 
      6.4.6. Получение иодата калия ........................................................................... 127 
      6.4.7. Получение тиосульфата натрия ............................................................... 128 
      6.4.8. Получение сульфата железа (II) .............................................................. 130 
      6.4.9. Получение нитрата железа (III) ............................................................... 131 
      6.4.10. Получение хлорида меди (I) .................................................................. 132 
      6.4.11. Получение хлорида меди  (II) ................................................................ 133 
6.5. Индивидуальные задания .................................................................................. 134 
 
ГЛАВА 7. Электрохимический синтез неорганических веществ 
7.1. Применение электрохимических процессов для синтеза 
неорганических соединений ........................................................................ 139 
7.2. Правила техники безопасности при проведении 
электрохимических синтезов ....................................................................... 143 
7.3. Лабораторные работы ........................................................................................ 144 
      7.3.1. Получение меди ........................................................................................ 145 
      7.3.2. Получение кадмия .................................................................................... 145 
      7.3.3. Получение марганца ................................................................................. 146 
      7.3.4. Получение порошка цинка ....................................................................... 146 
      7.3.5. Получение порошка меди ........................................................................ 147 
      7.3.6. Получение оксида марганца (IV) ............................................................ 147 
7.4. Индивидуальные задания .................................................................................. 148 
 

ГЛАВА 8. Синтез координационных соединений 
8.1. Общаяхарактеристикаметодовсинтеза координационных 
соединений .................................................................................................... 152 
      8.1.1. Реакции обмена лигандов в водных и неводных растворах ................. 152 
      8.1.2. Окислительно-восстановительные, в том числе 
электрохимические реакции ........................................................................ 154 
      8.1.3. Реакции темплатного синтеза .................................................................. 156 
      8.1.4. Каталитические реакции .......................................................................... 157 
      8.1.5. Прямые синтезы ........................................................................................ 158 
8.2. Лабораторные работы ........................................................................................ 160 
      8.2.1. Синтез координационных соединений в результате реакций 
обмена лигандов в водных растворах ......................................................... 160 
             8.2.1.1. Синтез гидрата сульфата тетраамминмеди (II) ............................ 160 
             8.2.1.2. Синтез бромида  (иодида) гексаамминникеля (II) ....................... 161 
             8.2.1.3. Синтез тригидрата триоксалатоферрата (III) калия .................... 162 
             8.2.1.4. Синтез дигидрата диоксалатокупрата (II) калия ......................... 164 
             8.2.1.5. Синтез глицината меди (II) ............................................................ 165 
      8.2.2. Синтез координационных соединений в результате 
окислительно-восстановительных реакций в водных растворах ............ 165 
             8.2.2.1. Синтез тригидрата триоксалатохромата (III) калия .................... 165 
             8.2.2.2. Синтез гексанитритокобальтата (III) натрия  
(комплекс Фишера) ....................................................................................... 166 
             8.2.2.3. Синтез хлорида гексаамминкобальта (III) .................................... 167 
             8.2.2.4. Синтез хлорида хлоропентаамминкобальта (III) ......................... 168 
             8.2.2.6. Синтез нитрата гексаамминкобальта (III) .................................... 170 
             8.2.2.7. Синтез диамминтетратиоцианатохромата (III) аммония ............ 172 
8.3. Индивидуальные задания .................................................................................. 173 
 
Приложение ................................................................................................. 178 
Предметный указатель ........................................................................................... 188 
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

ВВЕДЕНИЕ 
 
 
Настоящий «Практикум по неорганическому синтезу» предназначен для обучающихся факультета химии и является практическим 
руководством по препаративной неорганической химии. Авторский 
коллектив рассматривает данный курс как важнейшую часть общего 
химического образования, основываясь на следующих положениях: 
‒ курс неорганического синтеза предусматривает в первую очередь практическую работу студентов, направленную на овладение основными приемами работы в химической лаборатории и методами 
получения различных неорганических веществ. Таким образом, 
в рамках данного курса осуществляется практическая подготовка студентов для решения одной из основных задач химии — создания новых веществ и соединений; 
‒ умение грамотно работать при реализации химических процессов в лабораторных условиях и умение синтезировать разнообразные химические соединения — важнейший аспект подготовки химика, во многом определяющий его будущие успехи; 
‒ данный курс по своей природе является интегративным, требующим объединения знаний, полученных студентами на предыдущих этапах обучения. Действительно, проведение синтеза вещества 
невозможно без знания свойств данного класса веществ (неорганическая химия), правильного выбора метода его синтеза, понимания основ и принципов операций: отдельных стадий процесса (общая химия, физическая химия), идентификации продукта (аналитическая 
химия). Таким образом, кроме самостоятельного значения, курс неорганического синтеза важен тем, что требует от студентов практического применения ранее полученной информации. 
Принцип построения данного «Практикума» отличается от принципов, положенных в основу имеющейся учебной и справочной литературы по синтезу неорганических веществ. Полагая, что «Практи

кум» является в первую очередь пособием по препаративной не- 
органической химии, а не справочником по синтезу того или иного 
класса соединений, авторы положили в основу классификации методов синтеза химический процесс, химическую реакцию — фундаментальное понятие, на котором построено все здание современной химии. Авторы надеются, что подобный системный подход будет 
способствовать лучшему освоению студентами фактического материала данного курса и позволит полнее использовать уже имеющиеся 
химические знания. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Г л а в а  1 
 

ЛАБОРАТОРИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА: 

ОСНОВНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДЫ РАБОТЫ 

 
 
 
 

1.1. ОБЩИЕ ПРАВИЛА РАБОТЫ 
В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ 

 
Аккуратность и точность — важнейшие черты характера, ко
торые должен развивать в себе каждый химик. Одно небрежное действие может погубить работу, которая длилась неделями. К тому же 
небрежное выполнение даже самых простых химических операций 
может привести к несчастным случаям. 

За каждым студентом в лаборатории на время выполнения того 

или иного задания закрепляется определенное рабочее место. Во время работы на лабораторном столе должны находиться только необходимые приборы, посуда и лабораторный журнал. Чем выше культура 
химика-синтетика, тем лучше организовано его рабочее место, тем 
большего доверия заслуживают результаты его работы. 

Важно приучить себя к аккуратному обращению с химической 

посудой. Грязную химическую посуду следует мыть тотчас же после 
окончания работы. 

Каждое действие экспериментатора должно быть обдуманным. 

Химик-профессионал работает без суеты, бережно расходуя материалы, реактивы, воду и электроэнергию. Для проведения синтеза нужно 
брать минимально необходимые количества веществ. Это обусловлено не только экономией, но и опасностью загрязнения излишними отходами окружающей среды. Остатки используемых реактивов 
необходимо собирать в специальные емкости, находящиеся в лаборатории. 
Чтобы синтезировать нужное вещество не обязательно использовать сложные приспособления и дорогие реактивы, в большинстве 
случаев задачу можно решить с помощью самых обыкновенных 
средств и аппаратуры. Но для этого надо хорошо усвоить правильное 
и разумное их применение. 
До начала цикла лабораторных занятий студенты должны пройти 
инструктаж по технике безопасности. Перед выполнением каждо

го синтеза преподаватель указывает на необходимые дополнительные 
меры предосторожности. Заметим, что в химической лаборатории 
разрешается работать только в халате и в защитных очках. Всё необходимое для проведения синтеза оборудование и реактивы выдает 
дежурный лаборант. 
Готовясь к работе, студенты должны самостоятельно изучить соответствующий теоретический материал и ход проведения синтеза. 
С вопросами, возникающими в процессе работы, студенты обращаются к преподавателю. Категорически запрещается проводить незапланированные эксперименты без разрешения преподавателя! Без разрешения преподавателя студенты также не должны и покидать лабора- 
торию. 

Все результаты работы, наблюдения и выводы должны быть от
ражены студентом в виде отчета в лабораторном журнале. 

Примерный план отчета: 
1) Название работы. 
2) Перечень необходимого оборудования, посуды, реактивов. 
3) Уравнения химических реакций, лежащих в основе синтеза. 
4) Все необходимые расчеты, для приготовления используемых 

в синтезе реагентов. 

5) Схема установки для проведения синтеза. 
6) Краткое описание хода синтеза. 
7) Наблюдения, сделанные в ходе работы. 
8) Описание синтезированного вещества и реакций, доказываю
щих его природу. 

9) Расчет выхода продукта. 
 
 
1.2. ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ 

 
Реактивами называются химические вещества высокой или от
носительно высокой чистоты, применяемые для проведения химических экспериментов. 

Реактивы классифицируют по количеству допустимых в них го
сударственным стандартом (ГОСТ) примесей на: чистые (ч), чистые 
для анализа (чда), химически чистые (хч) и особой чистоты (осч). 
Технические препараты, то есть препараты, не очищенные от загрязнений, применяются в химической практике только после специальной очистки.