Аналитическая химия. Практикум
Практикум по Аналитической Химии: Ключ к Фармацевтическому Анализу
Данный практикум, разработанный для студентов фармацевтических факультетов, представляет собой комплексное руководство по аналитической химии, охватывающее как теоретические основы, так и практические навыки. Он включает в себя широкий спектр материалов, от вопросов для самоподготовки и тестовых заданий до подробных описаний лабораторных работ, что позволяет студентам глубоко погрузиться в предмет и развить необходимые компетенции для будущей профессиональной деятельности.
Основы и Качественный Анализ
Первый раздел практикума посвящен общим вопросам аналитической химии и качественному анализу. Студенты знакомятся с основными понятиями, такими как аналитические реакции, специфические и избирательные реакции, а также групповые реакции. Особое внимание уделяется правилам работы в химической лаборатории и технике безопасности. Практические занятия включают в себя детальное изучение реакций обнаружения катионов I и II аналитических групп, а также катионов III, IV, V и VI аналитических групп. Рассматриваются методы систематического и дробного анализа, а также способы устранения мешающего влияния посторонних ионов. Важной частью этого раздела является анализ смесей катионов, что позволяет студентам применять полученные знания на практике.
Химические Методы Анализа
Второй раздел посвящен химическим методам анализа, включая гравиметрический и титриметрический методы. Студенты изучают основные этапы гравиметрического определения, такие как взятие навески, осаждение, отделение осадка, промывание и высушивание. Практикум включает в себя лабораторные работы по определению сульфата магния в кристаллогидрате, а также статистическую обработку результатов. Особое внимание уделяется титриметрическим методам, таким как кислотно-основное, комплексометрическое, меркуриметрическое, осадительное и окислительно-восстановительное титрование. Студенты учатся готовить и стандартизировать растворы титрантов, а также проводить анализ смесей различных веществ.
Инструментальные Методы Анализа
Третий раздел охватывает инструментальные методы анализа, включая спектрометрические и хроматографические методы. Студенты знакомятся с принципами работы и применением фотометрии, флуориметрии, ионообменной хроматографии, газовой и жидкостной хроматографии. Практические занятия включают в себя фотометрическое определение железа (III) и цианокобаламина, а также фотометрическое определение этония и новокаина. Студенты учатся проводить ионообменное определение ионов натрия, газохроматографическое определение нитробензола и бензальдегида, а также хромато-фотометрическое определение аминазина. В заключение рассматриваются электрохимические методы анализа, включая потенциометрическое титрование.
Практические Навыки и Оценка Знаний
Практикум включает в себя контрольные работы, зачет по качественному анализу и экзамен по практическим навыкам, что позволяет студентам систематически оценивать свои знания и умения. В конце практикума представлен перечень практических навыков, которые студенты должны освоить, а также ответы на тестовые вопросы и задачи для самостоятельного решения.
Текст подготовлен языковой моделью и может содержать неточности.
- ВО - Бакалавриат
- 04.03.01: Химия
- ВО - Специалитет
- 31.05.01: Лечебное дело
- 31.05.02: Педиатрия
- 31.05.03: Стоматология
- 33.05.01: Фармация
А.И. Жебентяев А.К. Жерносек И.Е. Талуть Аналитическая химия Практикум Допущено Министерством образования Республики Беларусь в качестве учебного пособия для студентов учреждений высшего образования по специальностям «Фармация», «Химия (фармацевтическая деятельность)» Минск Москва «Новое знание» «ИНФРАМ» 2013
УДК 543(075.8) ББК 24.4я73 Ж44 Р е ц е н з е н т ы: кафедра организации фармации Белорусского государственного медицинского университета (зав. кафедрой — доктор биологических наук, профессор Н.С. Гурина); доктор химических наук, профессор кафедры аналитической химии Белорусского государственного университета С.М. Лещев Ж44 Жебентяев, А.И. Аналитическая химия. Практикум : учеб. пособие / А.И. Же- бентяев, А.К. Жерносек, И.Е. Талуть. — Минск : Новое знание ; М. : ИНФРА-М, 2013. — 428 с. : ил. — (Высшее образование). ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание). ISBN 978-5-16-009043-6 (ИНФРА-М). Практикум содержит вопросы для подготовки, тестовые задания, расчетные задачи и лабораторные работы по аналитической химии для студентов фармацевтического факультета. Предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «Фармация». УДК 543(075.8) ББК 24.4я73 © © Жебентяев А.И., Жерносек А.К., ISBN 978-985-475-582-3 (Новое знание) ISBN 978-5-16-009043-6 (ИНФРА-М) Талуть И.Е., 2013 © © ООО «Новое знание», 2013
Оглавление Предисловие..............................................................................................................................15 Введение...................................................................................................................................16 Общие правила работы в аналитической лаборатории..........................................16 Общие правила ведения лабораторного журнала.....................................................17 Р аздел I. Общие вопросы аналитической химии. Ка чественный анализ Занятие 1. Введение в практикум. Реакции обнаружения катионов I и II аналитических групп...........................................................................................................20 Цель занятия...........................................................................................................................20 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................20 Основные понятия................................................................................................................20 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов I и II аналитических групп................................................................................................21 Катионы I аналитической группы. ..........................................................................21 Реакции ионов лития..............................................................................................21 Реакции ионов натрия............................................................................................22 Реакции ионов калия..............................................................................................23 Реакции ионов аммония........................................................................................24 Катионы II аналитической группы. ........................................................................25 Реакции ионов серебра. ..........................................................................................25 Реакции ионов свинца (II)...................................................................................26 Реакции ионов ртути (I). .......................................................................................27 Занятие 2. Предмет и задачи аналитической химии. Реакции обнаружения катионов III аналитической группы..............................29 Цель занятия...........................................................................................................................29 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................29 Основные понятия................................................................................................................29 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................30 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов III аналитической группы..................................................................................................31 Реакции ионов кальция. .........................................................................................31 Реакции ионов стронция.......................................................................................32 Реакции ионов бария..............................................................................................33 Занятие 3. Анализ смеси катионов I–III аналитических групп. .......................35 Цель занятия...........................................................................................................................35 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................35
Оглавление Основные понятия................................................................................................................35 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................36 Тестовые вопросы..................................................................................................................37 Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего катионы I–III аналитических групп. ................................................................................................39 Занятие 4. Химическое равновесие. Реакции обнаружения катионов IV аналитической группы. .............................................................................41 Цель занятия...........................................................................................................................41 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................41 Основные понятия................................................................................................................42 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................43 Тестовые вопросы..................................................................................................................44 Пример решения типовой задачи. ...................................................................................46 Задачи для самостоятельного решения. ........................................................................47 Задачи для решения на занятии......................................................................................47 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов IV аналитической группы..................................................................................................48 Реакции ионов алюминия.....................................................................................48 Реакции ионов хрома (III). ...................................................................................50 Реакции ионов цинка..............................................................................................51 Занятие 5. Протолитические равновесия (часть 1). Реакции обнаружения катионов V аналитической группы................................54 Цель занятия...........................................................................................................................54 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................54 Основные понятия................................................................................................................55 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................56 Тестовые вопросы..................................................................................................................57 Пример решения типовой задачи. ...................................................................................59 Задачи для самостоятельного решения. ........................................................................61 Задачи для решения на занятии......................................................................................62 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов V аналитической группы....................................................................................................63 Реакции ионов магния. ...........................................................................................63 Реакции ионов марганца (II)...............................................................................65 Реакции ионов железа (II). ...................................................................................66 Реакции ионов железа (III). .................................................................................67 Реакции ионов сурьмы (III) и сурьмы (V)....................................................69 Реакции ионов висмута (III)...............................................................................71 Занятие 6. Протолитические равновесия (часть 2). Реакции обнаружения катионов VI аналитической группы..............................73 Цель занятия...........................................................................................................................73 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................73
Оглавление 5 Основные понятия................................................................................................................74 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................74 Тестовые вопросы..................................................................................................................76 Пример решения типовой задачи. ...................................................................................77 Задачи для самостоятельного решения. ........................................................................79 Задачи для решения на занятии......................................................................................80 Лабораторная работа. Реакции обнаружения катионов VI аналитической группы..................................................................................................81 Реакции ионов меди (II).......................................................................................81 Реакции ионов кобальта (II)................................................................................83 Реакции ионов никеля (II)...................................................................................85 Реакции ионов кадмия...........................................................................................86 Реакции ионов ртути (II)......................................................................................87 Занятие 7. Анализ смеси катионов IV–VI аналитических групп....................89 Цель занятия...........................................................................................................................89 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................89 Вопросы и задания для самоконтроля..........................................................................89 Тестовые вопросы..................................................................................................................90 Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего катионы IV–VI аналитических групп. .............................................................................................91 Занятие 8. Контрольная работа № 1. Применение бумажной хроматографии в качественном анализе....................................................................93 Цель занятия...........................................................................................................................93 Вопросы к контрольной работе. .......................................................................................93 Лабораторная работа. Применение бумажной хроматографии в качественном анализе. ......................................................................................................94 Занятие 9. Равновесия комплексообразования. Органические реагенты в химическом анализе. Реакции обнаружения анионов I аналитической группы. ...................................97 Цель занятия...........................................................................................................................97 Рассматриваемые вопросы.................................................................................................97 Основные понятия................................................................................................................98 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 100 Тестовые вопросы............................................................................................................... 101 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 103 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 104 Задачи для решения на занятии................................................................................... 104 Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов I аналитической группы. .................................................................................................. 106 Реакции сульфат-ионов...................................................................................... 106 Реакции сульфит-ионов...................................................................................... 107
Оглавление Реакции тиосульфат-ионов. ............................................................................... 109 Реакции карбонат-ионов. .................................................................................... 110 Реакции оксалат-ионов....................................................................................... 110 Реакции борат-ионов. ........................................................................................... 111 Реакции силикат-ионов. ...................................................................................... 112 Реакции фторид-ионов........................................................................................ 113 Реакции фосфат-ионов. ....................................................................................... 114 Реакции арсенит- и арсенат-ионов................................................................. 115 Занятие 10. Равновесия «осадок — раствор». Реакции обнаружения анионов II аналитической группы.............................................................................. 118 Цель занятия........................................................................................................................ 118 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 118 Основные понятия............................................................................................................. 119 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 119 Тестовые вопросы............................................................................................................... 121 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 123 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 125 Задачи для решения на занятии................................................................................... 125 Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов II аналитической группы................................................................................................. 126 Реакции хлорид-ионов........................................................................................ 126 Реакции бромид-ионов........................................................................................ 127 Реакции иодид-ионов. .......................................................................................... 128 Реакции сульфид-ионов. ..................................................................................... 130 Реакции тиоцианат-ионов.................................................................................. 131 Реакции бромат-ионов. ........................................................................................ 131 Занятие 11. Окислительно-восстановительные равновесия. Реакции обнаружения анионов III аналитической группы................................................ 133 Цель занятия........................................................................................................................ 133 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 133 Основные понятия............................................................................................................. 134 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 135 Тестовые вопросы............................................................................................................... 135 Примеры решения типовых задач. ............................................................................... 137 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 138 Задачи для решения на занятии................................................................................... 139 Лабораторная работа. Реакции обнаружения анионов III аналитической группы............................................................................................... 140 Реакции нитрит-ионов. ........................................................................................ 140 Реакции нитрат-ионов......................................................................................... 142 Реакции ацетат-ионов.......................................................................................... 143
Оглавление 7 Занятие 12. Отбор и подготовка пробы. Анализ смеси анионов.................. 145 Цель занятия........................................................................................................................ 145 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 145 Основные понятия............................................................................................................. 146 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 146 Тестовые вопросы............................................................................................................... 147 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 148 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 149 Лабораторная работа. Анализ раствора, содержащего анионы I–III аналитических групп. ............................................................................................. 150 Занятие 13. Зачет по качественному анализу. Идентификация неизвестного неорганического вещества. ................................................................ 152 Цель занятия........................................................................................................................ 152 Вопросы к зачету................................................................................................................ 152 Лабораторная работа. Идентификация неизвестного неорганического вещества............................................................................................... 152 Схема проведения анализа. ..................................................................................... 153 Предварительные испытания. ........................................................................... 153 Идентификация катиона.................................................................................... 154 Идентификация аниона...................................................................................... 156 Занятие 14. Контрольная работа № 2. Методы разделения и концентрирования. Применение жидкость-жидкостной экстракции для разделения веществ......................................................................... 158 Цель занятия........................................................................................................................ 158 Вопросы к контрольной работе. .................................................................................... 158 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 160 Основные понятия............................................................................................................. 160 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 161 Тестовые вопросы............................................................................................................... 162 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 164 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 165 Лабораторная работа. Использование жидкость-жидкостной экстракции для разделения веществ........................................................................... 166 1. Экстракционное разделение катионов Co2+ и Fe3+. ............................. 166 2. Экстракция диметилглиоксиматов никеля и кобальта...................... 166 3. Экстракция соединения комплексного аниона [SbCl6]- с малахитовым зеленым................................................................................. 167 4. Экстракционное разделение I- и Br-. ........................................................ 168 5. Экстракция трихлорацетата берберина. ................................................... 169 6. Экстракция ионного ассоциата димедрола с метиловым . оранжевым. .......................................................................................................... 169
Оглавление Р аздел II. Химические методы анализа Занятие 15. Гравиметрический метод анализа (часть 1). Определение сульфата магния в кристаллогидрате. ....................................................................... 172 Цель занятия........................................................................................................................ 172 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 172 Основные понятия............................................................................................................. 172 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 173 Тестовые вопросы............................................................................................................... 174 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 175 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 176 Лабораторная работа. Определение массовой доли MgSO4 в образце кристаллогидрата MgSO4 ⋅ 7H2O. ............................................................ 177 Занятие 16. Гравиметрический метод анализа (часть 2). Статическая обработка и представление результатов. ...................................... 179 Цель занятия........................................................................................................................ 179 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 179 Основные понятия............................................................................................................. 180 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 184 Тестовые вопросы............................................................................................................... 185 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 187 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 188 Задачи для решения на занятии................................................................................... 189 Лабораторная работа. Определение массовой доли MgSO4 в образце кристаллогидрата MgSO4 ⋅ 7H2O (завершение работы)................. 192 Занятие 17. Контрольная работа № 3...................................................................... 193 Цель занятия........................................................................................................................ 193 Вопросы к контрольной работе. .................................................................................... 193 Занятие 18. Общая характеристика титриметрических методов анализа. Проверка вместимости мерной посуды. ................................................ 195 Цель занятия........................................................................................................................ 195 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 195 Основные понятия............................................................................................................. 196 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 197 Тестовые вопросы............................................................................................................... 198 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 200 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 202 Лабораторная работа. Проверка вместимости мерной посуды. ........................ 202 Занятие 19. Кислотно-основное титрование (часть 1). Приготовление и стандартизация растворов титрантов. ................................... 207 Цель занятия........................................................................................................................ 207 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 207
Оглавление 9 Основные понятия............................................................................................................. 208 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 210 Тестовые вопросы............................................................................................................... 211 Примеры решения типовых задач. ............................................................................... 213 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 214 Задачи для решения на занятии................................................................................... 215 Лабораторная работа. Приготовление и стандартизация растворов титрантов кислотно-основного титрования............................................................. 216 Приготовление и стандартизация 0,1 М HCl............................................. 216 Приготовление и стандартизация 0,1 М KOH........................................... 217 Занятие 20. Кислотно-основное титрование (часть 2). Анализ смеси гидрокарбоната и карбоната натрия. ......................................................................... 219 Цель занятия........................................................................................................................ 219 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 219 Основные понятия............................................................................................................. 220 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 221 Тестовые вопросы............................................................................................................... 222 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 224 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 225 Задачи для решения на занятии................................................................................... 226 Лабораторная работа. Анализ смеси гидрокарбоната и карбоната натрия..... 228 Занятие 21. Кислотно-основное титрование в неводных средах. Определение хлорида аммония способом обратного титрования. ............... 230 Цель занятия........................................................................................................................ 230 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 230 Основные понятия............................................................................................................. 231 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 231 Тестовые вопросы............................................................................................................... 234 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 236 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 236 Задачи для решения на занятии................................................................................... 238 Лабораторная работа. Определение хлорида аммония способом обратного титрования....................................................................................................... 240 Занятие 22. Контрольная работа № 4. Определение хлороводородной и борной кислот в растворе. .......................................................................................... 242 Цель занятия........................................................................................................................ 242 Вопросы к контрольной работе. .................................................................................... 242 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 243 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 244 Лабораторная работа. Определение хлороводородной и борной кислот в растворе............................................................................................ 245
Оглавление Занятие 23. Комплексометрическое титрование. Комплексонометрическое определение сульфата цинка и хлорида кальция............................................................................................................. 247 Цель занятия........................................................................................................................ 247 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 247 Основные понятия............................................................................................................. 248 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 249 Тестовые вопросы............................................................................................................... 250 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 252 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 253 Задачи для решения на занятии................................................................................... 254 Лабораторная работа. Комплексонометрическое определение сульфата цинка и хлорида кальция. ............................................................................ 256 1. Приготовление и стандартизация 0,05 М натрия эдетата. ................ 256 2. Комплексонометрическое определение сульфата цинка................... 257 3. Комплексонометрическое определение хлорида кальция. ................ 258 Занятие 24. Меркуриметрическое и осадительное титрование. Меркуриметрическое определение хлорида натрия. Аргентометрическое определение иодида калия................................................. 259 Цель занятия........................................................................................................................ 259 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 260 Основные понятия............................................................................................................. 260 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 261 Тестовые вопросы............................................................................................................... 263 Пример решения типовой задачи. ................................................................................ 265 Задачи для самостоятельного решения. ..................................................................... 266 Задачи для решения на занятии................................................................................... 267 Лабораторная работа. Меркуриметрическое определение хлорида натрия. Аргентометрическое определение иодида калия.................. 269 Меркуриметрическое определение хлорида натрия..................................... 269 Аргентометрическое определение иодида калия. ........................................... 270 1. Стандартизация 0,1 М AgNO3..................................................................... 270 2. Определение массовой доли иодида калия в образце........................ 271 Занятие 25. Окислительно-восстановительное титрование (часть 1). Стандартизация раствора тиосульфата натрия. Иодометрическое определение пероксида водорода. .............................................................................. 272 Цель занятия........................................................................................................................ 272 Рассматриваемые вопросы.............................................................................................. 272 Основные понятия............................................................................................................. 273 Вопросы и задания для самоконтроля....................................................................... 274 Тестовые вопросы............................................................................................................... 276