Новые технологии и оборудование в производстве базовых масел и парафинов

 
 
 
 
 
 
 
 
С. П. Яковлев 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
НОВЫЕ ТЕХНОЛОГИИ И ОБОРУДОВАНИЕ 
В ПРОИЗВОДСТВЕ БАЗОВЫХ МАСЕЛ И ПАРАФИНОВ 
 
 
Монография 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Москва 
Вологда 
«Инфра-Инженерия» 
2021 
 
 
1 

 
 
УДК 665.637.6/.7 
ББК 35.514 
Я47 
 
 
 
Рецензенты: 
кандидат технических наук, начальник отдела оборудования  
ООО «ГСИ-Гипрокаучук» (г. Москва) Каламбет Игорь Анатольевич; 
кандидат технических наук, ведущий специалист  
ПАО «Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез» (г. Ярославль)  
Шахова Наталья Михайловна 
 
 
 
 
 
Яковлев, С. П. 
Я47 
 
Новые технологии и оборудование в производстве базовых масел и 
парафинов : монография / С. П. Яковлев. - Москва ; Вологда : ИнфраИнженерия, 2021. - 204 с. : ил., табл.  
 
 
ISBN 978-5-9729-0750-2 
 
 
Рассмотрена струйная и пульсационная аппаратура, описаны технологии 
и оборудование для производства базовых масел и парафинов, позволяющие 
увеличить выход масел, повысить качество получаемых парафинов (церезинов), 
сократить энергоемкость производства, эксплуатационные затраты и расход 
применяемых реагентов, упростить конструкцию и снизить металлоемкость 
оборудования.  
Для специалистов в области разработки и эксплуатации процессов производства масел, парафинов и церезинов с использованием избирательных растворителей. Может быть полезно студентам нефтяных вузов.   
 
 
УДК 665.637.6/.7 
 
ББК 35.514 
 
 
 
ISBN 978-5-9729-0750-2 
” Яковлев С. П., 2021 
 
” Издательство «Инфра-Инженерия», 2021 
 
” Оформление. Издательство «Инфра-Инженерия», 2021
2 

 
СОДЕРЖАНИЕ 
ВВЕДЕНИЕ .................................................................................................................. 5 
 
1. ДЕАСФАЛЬТИЗАЦИЯ ГУДРОНА ПРОПАНОМ .............................................. 8 
1.1. Применение струйной аппаратуры в процессе экстракции 
......................... 8 
1.1.1. Теоретические основы интенсификации экстракции  
в процессе деасфальтизации 
.................................................................... 8 
1.1.2. Результаты внедрения струйной аппаратуры  
на стадии экстракции в процессе деасфальтизации 
............................ 20 
1.2. Интенсификация процесса деасфальтизации за счет внедрения  
энергосберегающих технологий регенерации пропана  
из растворов деасфальтизата и асфальта 
..................................................... 22 
 
2. ПРИМЕНЕНИЕ СТРУЙНОЙ АППАРАТУРЫ В ПРОЦЕССЕ  
СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ МАСЛЯНОГО СЫРЬЯ ФУРФУРОЛОМ 
............. 32 
2.1. Возможности интенсификации работы экстракторов  
путем внедрения струйной аппаратуры ...................................................... 32 
2.2. Схема установки инжекционной аппаратуры в схеме обвязки  
экстракционной колонны .............................................................................. 33 
2.3. Основы гидравлического расчета системы инжекционной  
подачи сырья и растворителя ....................................................................... 37 
2.4. Результаты внедрения струйной аппаратуры в процессе  
селективной очистки сырья фурфуролом ................................................... 41 
 
3. ИССЛЕДОВАНИЯ ВОЗМОЖНОСТИ ПРИМЕНЕНИЯ  
ПУЛЬСАЦИОННОЙ АППАРАТУРЫ В ПРОЦЕССЕ СЕЛЕКТИВНОЙ 
ОЧИСТКИ N-МЕТИЛПИРРОЛИДОНОМ 
............................................................. 47 
3.1. Экспериментальные исследования на пилотной установке ...................... 47 
3.2. Схема аппаратурного оформления процесса  
в промышленных условиях 
........................................................................... 56 
 
4. ПРОЦЕССЫ ДЕПАРАФИНИЗАЦИИ МАСЕЛ  
И ОБЕЗМАСЛИВАНИЯ ГАЧЕЙ 
............................................................................. 57 
4.1. Процесс получения парафиновых суспензий 
.............................................. 57 
4.1.1. Кристаллизация из растворов парафинсодержащего сырья  
в процессах депарафинизации и обезмасливания ............................... 57 
4.1.2. Результаты экспериментальных исследований. Устройство  
и принцип работы пульсационного кристаллизатора 
......................... 66 
3 

 
4.1.3. Математическое описание тепловых и гидродинамических  
процессов в пульсационном кристаллизаторе. Методика  
теплового и гидравлического расчета кристаллизатора 
..................... 77 
4.1.4. Процессы депарафинизации и обезмасливания, основанные  
на применении пульсационных кристаллизаторов 
............................. 87 
4.1.4.1. Процесс депарафинизации рафинатов 
........................................... 87 
4.1.4.2. Комбинированный процесс депарафинизации  
и обезмасливания ............................................................................. 97 
4.1.4.3. Комбинированный процесс депарафинизации  
и обезмасливания с перекристаллизацией гача .......................... 105 
4.1.4.4. Выбор насоса для перекачки суспензии, полученной  
в пульсационном кристаллизаторе 
............................................... 109 
4.1.4.5. Обезмасливание гачей ................................................................... 115 
4.1.4.6. Комбинирование сольвентного процесса обезмасливания  
с каталитическими процессами получения масел ...................... 120 
4.1.4.7. Применение раздельной кристаллизации  
в комбинированном процессе депарафинизации -  
обезмасливания .............................................................................. 129 
4.1.4.8. Повышение эффективности применения пульсационных  
кристаллизаторов при внедрении новой технологии  
регенерации растворителя 
............................................................. 138 
4.1.5. Конструктивные и технологические параметры пульсационного  
кристаллизатора 
.................................................................................... 148 
4.1.6. Сопоставление эффективности комбинированного процесса  
депарафинизации - обезмасливания с применением  
пульсационного кристаллизатора с показателями  
технологии Dilchill ............................................................................... 149 
4.1.7. Сопоставление эффективности пульсационного кристаллизатора  
с регенеративными кристаллизаторами скребкового типа .............. 152 
4.2. Процесс разделения парафиновых суспензий 
........................................... 160 
4.2.1. Фильтрование парафиновых суспензий в процессах  
депарафинизации и обезмасливания .................................................. 160 
4.2.2. Принцип работы динамического пульсационного фильтра.  
Результаты экспериментальных исследований ................................. 161 
4.2.3. Математическое описание процесса разделения суспензий  
на динамическом пульсационном фильтре. Методика расчета  
процесса фильтрования 
........................................................................ 173 
4.2.4. Особенности конструкции динамического пульсационного  
фильтра. Схема включения фильтра в технологическую схему ..... 184 
 
ЛИТЕРАТУРА ......................................................................................................... 192
4 

 
ВВЕДЕНИЕ 
Технология производства базовых масел и твердых парафинов включает 
следующие основные этапы: получение масляных фракций, очистка масляных 
фракций от нежелательных углеводородов и гетероорганических соединений  
с получением базовых масел-компонентов и побочных продуктов. В качестве 
побочных продуктов образуются асфальт, экстракты, являющиеся сырьем для 
производства битумов, сажи и других темных продуктов, а также гачи и петролатум, применяемые для производства парафинов, церезинов и другой восковой продукции.  
Получение масляных фракций осуществляется разгонкой нефти на установках атмосферно-вакуумной перегонки (АВТ) или мазута на установках вакуумной перегонки (ВТ). При этом получаются несколько вакуумных масляных 
дистиллятов различной вязкости и остаток вакуумной перегонки - гудрон. 
В качестве сырья используются нефти, различающиеся содержанием парафина, сернистых и асфальтосмолистых веществ, а также потенциальным содержанием масел и их качеством. В настоящее время наиболее массовым сырьем являются смеси сернистых парафинистых нефтей, к числу которых относятся смеси западносибирских и волго-уральских нефтей.  
Технология производства базовых масел включает в себя ряд процессов. 
Назначение каждого из них - удаление из сырья групп углеводородов и соединений, присутствие которых в масле нежелательно (асфальтосмолистых соединений, полициклических ароматических углеводородов с низким индексом вязкости, гетероорганических соединений и твердых парафиновых углеводородов). В свою очередь, выделенные твердые углеводороды (парафины и церезины) после соответствующей очистки являются товарной продукцией. 
В настоящее время основной объем базовых масел и твердых парафинов 
производится с использованием экстракционных процессов: пропановой деасфальтизации, селективной очистки фенолом, фурфуролом или N-метилпирролидоном, депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей (петролатумов). Для доочистки депарафинированных масел, парафинов и церезинов на 
современных маслоблоках применяется процесс гидроочистки.  
Гидрогенизационные процессы (гидрокрекинг, гидроизомеризация, гидрокаталитическая депарафинизация) играют все большую роль в современном 
производстве масел, что обусловлено рядом преимуществ этих процессов перед 
экстракционными, но в настоящее время по ряду причин они еще не получили 
широкого распространения в отечественной промышленности. 
5 

 
Технология процессов деасфальтизации гудронов пропаном, селективной 
очистки вакуумных дистиллятов и деасфальтизатов, депарафинизации рафинатов и обезмасливания гачей, осуществляемых на типовых установках, также как 
и аппаратурное оформление этих процессов, не претерпели принципиальных 
изменений в течение последних 40-50 лет. Все усилия разработчиков сводились к не существенному совершенствованию существующих технологий и используемого оборудования - внедрялись новые растворители, увеличивались 
размеры аппаратуры. Но не создавались принципиально новые технологии  
и конструкции оборудования. 
Длительная промышленная эксплуатация этих установок показала ряд 
недостатков применяемой технологии и используемого оборудования. 
Не достаточная эффективность работы экстракторов в процессах деасфальтизации и селективной очистки приводит к низким отборам деасфальтизатов  
и рафинатов при неоправданно завышенных кратностях растворителей к сырью.  
Используемое в процессах депарафинизации и обезмасливания кристаллизационное оборудование (регенеративные и испарительные скребковые кристаллизаторы) совершенствовалось в направлении увеличения диаметров теплообменных труб, повышения площади поверхности теплопередачи, применения новых материалов и конструкции скребков. Однако процесс получения парафиновых суспензий в скребковых кристаллизаторах характеризуется образованием высокодисперсной кристаллической структуры выделяющейся твердой 
фазы. Фильтрационные характеристики таких суспензий определяют низкие 
отборы депарафинированного масла и повышенное содержание масла в парафинах и церезинах. Связанная с этим необходимость увеличения кратности 
растворителя к сырью для достижения заданных показателей процесса приводит к повышению его энергоемкости. 
Применение в процессах депарафинизации и обезмасливания барабанных 
вакуумных фильтров на стадии разделения суспензий не позволяет интенсифицировать их фильтрование. Качество и скорость отделения жидкой фазы полностью определяются фильтрационными характеристиками суспензии, зависящими от предыдущей стадии процесса - кристаллизации. Попытки модернизации этого оборудования, оптимизации режима фильтрования и применения новых фильтрующих материалов сводились к увеличению поверхности фильтрования и замене отдельных узлов. Все это не приводило к существенному повышению отборов депарафинированного масла и улучшению качества парафинов 
(церезинов).  
Кроме этого применяемое в настоящее время кристаллизационное и фильтровальное оборудование является сложным по конструкции, металлоемким  
и требующим значительных затрат при эксплуатации, обслуживании и ремонте. 
6 

 
Настоящая работа является обобщением результатов разработки и внедрения струйной и пульсационной аппаратуры, и других новых технических решений технологии и оборудования производства базовых масел и парафинов с 
целью повышения его эффективности: увеличения выхода масел, повышения 
качества получаемых парафинов (церезинов), сокращения энергоемкости производства, эксплуатационных затрат и расхода применяемых реагентов, упрощения конструкции и снижения металлоемкости оборудования.  
 
 
7 

 
1. ДЕАСФАЛЬТИЗАЦИЯ ГУДРОНА ПРОПАНОМ 
1.1. Применение струйной аппаратуры в процессе экстракции 
1.1.1. Теоретические основы интенсификации экстракции  
в процессе деасфальтизации 
В остатках вакуумной разгонки мазута - гудронах - содержится большое 
количество асфальто-смолистых веществ. Эти углеводороды являются нежелательными компонентами смазочных масел и их выделение - задача процесса деасфальтизации гудронов. Растворенные или диспергированные в сырье асфальтосмолистые вещества удаляют с использованием растворителей, в качестве которых обычно применяют сжиженные низкомолекулярные алканы [1, 2]. 
В промышленном производстве нефтяных масел в качестве растворителя 
в основном используют сжиженный пропан. Растворимость углеводородов 
масляного сырья в пропане в области повышенных температур (75-90 ƒС) 
уменьшается с увеличением их плотности и молекулярной массы. Смолы  
и особенно асфальтены - наименее растворимые в жидком пропане компоненты сырья. На этом основано использование пропана как деасфальтирующего 
растворителя. Пропан способствует коагуляции асфальто-смолистых веществ 
при одновременной избирательной экстракции масляных компонентов сырья. 
Протекание процесса деасфальтизации определяют следующие факторы: 
температурный режим экстракции; кратность растворителя к сырью; характер 
сырья [3]. Влияние этих факторов достаточно изучено на основании экспериментов и промышленной эксплуатации установок деасфальтизации, разработанные методики расчета [1] позволяют с высокой степенью достоверности 
находить оптимальные условия проведения процесса.  
Установки деасфальтизации включают два основных блока: экстракции- 
извлечения пропаном из сырья целевых масляных компонентов - и регенерации 
растворителя из растворов деасфальтизата и асфальта. 
Продуктами процесса разделения сырья являются деасфальтизат, используемый для выработки остаточных масел и асфальт, служащий сырьем для производства битумов или компонентом котельного топлива. В получаемом деасфальтизате значительно снижаются коксуемость, вязкость, плотность, показатель преломления, содержание никеля и ванадия. Затем он направляется на 
дальнейшую селективную очистку от поли- и бициклических ароматических 
углеводородов и депарафинизацию. 
8 

 
Процесс деасфальтизации гудронов пропаном осуществляют в противоточных цилиндрических колоннах высотой 18-22 м с решетчатыми тарелками 
типа жалюзи либо с перфорированными тарелками с керамической насадкой. 
Диаметр деасфальтизационных колонн находится в пределах 2,4-3,6 м. Для 
равномерного распределения сырья и пропана по горизонтальному сечению 
имеются трубчатые распределители с большим числом отверстий. Для создания 
заданного температурного режима, колонны оснащены внутренними подогревателями. 
На установках деасфальтизации наиболее широко применяют колонны  
с внутренним паровым подогревом [2, 4], так как благодаря более равномерному температурному градиенту в таких колоннах обеспечивается более высокий 
выход деасфальтизата повышенного качества по сравнению с колоннами, имеющими выносной подогреватель или выносную отстойную камеру. Деасфальтизационные колонны работают по принципу противотока. В нижней части колонны в зоне ввода пропана происходят коагуляция асфальтенов и выделение 
из сырья компонентов, не растворимых при данной температуре в пропане. 
Раствор остальных компонентов в пропане поднимается вверх навстречу потоку компонентов, не растворившихся в пропане при более высоких температурах 
в верхней части колонны, которые играют роль внутреннего орошения. При 
этом по всей высоте колонны между раствором компонентов сырья в пропане  
и внутренним орошением происходит обмен компонентами, различающимися 
по структуре и, следовательно, обладающими разной растворимостью в пропане в зависимости от температуры. В результате из раствора деасфальтизата 
выделяются смолисто-асфальтеновые вещества и низкоиндексные полициклические соединения, которые составляют асфальтовую фазу. 
Одним из условий, обеспечивающих четкость разделения компонентов 
сырья, является контакт между поднимающимся и опускающимся потоками  
в деасфальтизационной колонне. При использовании жалюзийных тарелок 
наблюдается повышение температуры низа колонны с одновременным понижением температуры верха против расчетной, что снижает температурный градиент и выход деасфальтизата. Это указывает на недостаточное диспергирование сырья, приводящее к ухудшению массо- и теплообмена в аппарате.  
При анализе работы промышленных колонн деасфальтизации [5] обнаружено, что с понижением температуры низа колонны в результате смещения фазового равновесия происходит разделение асфальтовой фазы на раствор высоковязких масляных компонентов в пропане и раствор пропана в смолистоасфальтеновых веществах, причем смещение фазового равновесия системы 
усиливается при введении в зону разделения фаз небольшого количества пропана.  
9 

 
На основе этого разработан [5] способ вывода промежуточного раствора 
высоковязких масляных компонентов в качестве бокового погона из деасфальтизационной колонны и предложен вариант реконструкции одноступенчатой 
установки деасфальтизации с получением в одной колонне двух деасфальтизатов, различающихся по качеству. Кроме того, вывод высоковязких компонентов 
из нижней части колонны снижает кратность внутренней циркуляции в экстракционной зоне колонны, что улучшает проведение процесса и позволяет выводить с верха колонны деасфальтизат с низкой коксуемостью. 
Однако этот способ не обеспечивает увеличения выхода деасфальтизата 
за счет интенсификации процесса массообмена в зоне противоточного движения потоков и не нашел промышленного применения. 
На некоторых деасфальтизационных установках применяют роторнодисковые контакторы (РДК) диаметром 2,4 м высотой около 20 м. Внутри аппарата расположен вал с 20 дисками (ротор), а у стен закреплены с шагом 0,3 м 
кольцевые перегородки. Вал с дисками приводится во вращение мотором  
с нижним приводом. Частоту вращения можно менять в пределах 10-60 об/мин. 
Однако эксплуатация этих контакторов не показала преимуществ по сравнению 
с аппаратами без механического перемешивания. К эксплуатационным недостатком РДК следует отнести наличие сложного уплотнительного устройства 
вала, требующего повышенной надежности, что обусловлено характером применяемого растворителя и высокого давления в аппарате 3,6-4,2 МПа. 
Со времени разработки и внедрения процесса деасфальтизации гудронов 
пропаном конструкция деасфальтизационных колонн и технология процесса не 
претерпели принципиальных изменений. 
Недостаточная эффективность работы деасфальтизационных колонн, приводит к низким отборам целевого продукта (деасфальтизата) при неоправданно 
завышенных кратностях пропана к сырью. Следствием этого является потеря 
компонентов остаточных масел, попадающих в раствор асфальта, и повышенные 
энергозатраты на регенерацию пропана из продуктов разделения сырья. 
Предложен способ интенсификации процесса деасфальтизации [6], в котором к сырью сначала добавляют часть растворителя, затем перемешивают 
при числах Рейнольдса 12 000-50 000 в течение 3-7 с, после этого смесь подается в деасфальтизационную колонну, где она обрабатывается остальным количеством пропана. Целью способа является повышение выхода деасфальтизата 
за счет обеспечения более полного контакта сырья и растворителя на стадии 
предварительного разбавления. Однако в этом случае остаются неизменными 
условия проведения процесса в деасфальтизационной колонне. Т. е. интенсификация массообмена в аппарате не предусмотрена, что отражается на показателях процесса деасфальтизации.  
10