Методы контроля и анализа веществ : рентгенографические методы анализа

МИНИСТЕРСТВО ОБРА ЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ 
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ 
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС»

№ 2165

Кафедра сертификации и аналитического контроля

В.Д. Сальников

Методы контроля  
и анализа веществ

Рентгенографические методы анализа

Лабораторный практикум

Допущено учебно-методическим объединением по образованию 
в области металлургии в качестве учебного пособия для студентов 
высших учебных заведений, обучающихся по направлению 
150100 – Металлургия

Москва  2014

УДК 543.422 
 
С16

Р е ц е н з е н т 
д-р хим. наук, проф. М.В. Астахов

Сальников, В.Д.
С16  
Методы контроля и анализа веществ : рентгенографические 
методы анализа : лаб. практикум / В.Д. Сальников. – М. : Изд. 
Дом МИСиС, 2014. – 55 с.
ISBN 978-5-87623-768-2

Лабораторный практикум содержит описание методик выполнения пяти 
лабораторных работ. В нем рассмотрены теоретические основы рентгеновского спектрального и рентгеновского дифрактометрического методов анализа, 
их современная аппаратура и применение в аналитическом контроле объектов 
металлургического производства.
Предназначен для студентов специальностей 150400, 221700, 280700 и 150100.

УДК 543.422

ISBN 978-5-87623-768-2
 В.Д. Сальников, 2014

СоДержание

Введение ....................................................................................................4

Лабораторная работа 1. Съемка рентгенограмм  
на рентгеновском флуоресцентном спектрометре с волновой 
дисперсией «Спектроскан». Качественный экспресс-анализ 
вторичного сырья ......................................................................................6

Лабораторная работа 2. Рентгенорадиометрический анализ. 
Калибровка рентгеновского бескристального анализатора БРА-6.
Количественный анализ цветного сплава на содержание марганца .....19

Лабораторная работа 3. Экспресс-анализ объектов 
металлургического производства на портативном анализаторе  
Mobilе X-50. Метод фундаментальных параметров.  
Количественный «бесстандартный» анализ .........................................24

Лабораторная работа 4. Пробоподготовка и съемка  
рентгенограмм на дифрактометре Philips PW-1710. 
Автоматизированный фазовый анализ веществ  
с помощью пакета программ «Рапид» ..................................................29

Лабораторная работа 5. Оценка радиоактивности пробы 
и радиационной обстановки на рабочем месте. Измерение  
мощности эквивалентной дозы ионизирующего излучения 
с помощью портативного дозиметра .....................................................39

Библиографический список ...................................................................54

ВВеДение

Современные металлургические технологии характеризуются информационной насыщенностью, основаны на всесторонней информации о протекании процессов и ее использовании для оптимизации 
и управления металлургическим производством. Одним из важнейших источников исходной информации являются результаты химического и структурного анализа сырья, полупродуктов, готовой продукции и отходов металлургического производства. Обеспечение полного 
и комплексного использования сырья, безопасность производства, охрана окружающей среды, возможности повышения качества металлопродукции и эффективности работы металлургических предприятий 
в значительной степени определяются состоянием средств аналитического контроля, их действенностью и надежностью. 
Свойства любого вещества обусловлены химическим составом 
и структурой. Существуют десятки методов определения этих параметров, и в то же время для решения большей части аналитических 
задач в металлургическом производстве наиболее эффективным является применение рентгенографических методов анализа – рентгеноспектрального (элементный анализ) и рентгеновского дифракционного (структурный или фазовый анализ). Это объясняется тем, что оба 
метода являются экспрессными, универсальными и экономичными. 
Кроме того, их отличает простота пробоподготовки, возможность 
проведения анализа без разрушения образцов в полевых условиях.

Правила техники безопасности при выполнении 
лабораторных работ

К работе с реактивами и аппаратурой в лаборатории физических 
методов анализа допускаются студенты, ознакомившиеся с инструкцией по технике безопасности (знание правил определяется преподавателем). 
Студенты, изучившие правила техники безопасности, обязаны их 
строго выполнять, также они расписываются в контрольном листе. 
В ходе подготовки проб к анализу учащиеся используют разнообразные химические реактивы (кислоты, гидроксиды щелочных металлов, органические растворители и др.), многие из которых являются опасными в обращении и могут вызвать вредное воздействие на 
организм: ожоги различной степени, воспаление слизистой оболочки, 

повреждения глаз, отравления. Во избежание несчастных случаев при 
работе с химическими веществами студенты должны знать свойства 
применяемых при выполнении работ веществ и продуктов их взаимодействия с другими соединениями: ядовитость, воспламеняемость, 
взрывоопасность.
Наряду с химическими веществами студентам приходится работать с измерительными и нагревательными приборами, питание 
которых осуществляют от сети переменного тока (220 В), а также 
с рентгеновскими установками, которые являются источниками ионизирующего излучения. Для исключения несчастных случаев при 
работе на аналитических приборах учащиеся перед началом работы 
в обязательном порядке изучают инструкции по их эксплуатации. 
В лаборатории строго соблюдаются меры по эксплуатации установок, 
по защите от прямого и рассеянного излучений, по обеспечению необходимой вентиляции помещений.
Защита от проникающей радиации конструктивно входит в состав 
установок и обеспечивает ослабление излучения на рабочем месте до 
допустимого уровня (0,1…0,2 мкЗв/ч). В то же время следует выполнять правило: находиться как можно меньше и как можно дальше от 
источника излучения.
При работе в лаборатории необходимо соблюдать следующие правила.
1. Запрещается находиться в лаборатории в верхней одежде (пальто, плащах), класть одежду и другие предметы (портфели, сумки) на 
лабораторное оборудование и столы, предназначенные для экспериментов.
2. Работать необходимо только в халате, который студент получает в лаборатории у дежурного лаборанта.
3. Во время выполнения лабораторных работ не следует без необходимости ходить по лаборатории и оставлять без присмотра свою 
работу.
4. Запрещается включать и выключать приборы без разрешения 
преподавателя или лаборанта.
5. По окончании работы используемую установку необходимо 
привести в исходное состояние, все ее составные части положить на 
свои места, посуду вымыть.

Лабораторная работа 1 
 
СъемКа рентгенограмм 
на рентгеноВСКом фЛУореСцентном 
СПеКтрометре С ВоЛноВой ДиСПерСией 
«СПеКтроСКан». КачеСтВенный анаЛиз 
Вторичного Сырья 
(2 часа)

1.1. цель работы 

Ознакомление с аппаратурой и методикой анализа сплавов на портативном рентгенофлуоресцентном кристалл-дифракционном сканирующем спектрометре «Спектроскан И-(460)».

1.2. теоретическое введение

Рентгеновский спектральный анализ (РСА) основан на изучении 
рентгеновских характеристических спектров веществ. Высокая производительность метода, универсальность, широкий аналитический 
диапазон концентраций, простота подготовки проб и другие факторы 
способствовали его широкому внедрению в аналитическую практику 
на производстве и в ходе исследовательских разработок.
РСА нашел широкое применение в металлургической промышленности при анализе руд, концентратов, легированных сталей и сплавов, промышленных отходов, а также при проведении анализов, связанных с охраной окружающей среды.
Методом РСА определяется большинство химических элементов 
(на серийных приборах от магния до урана). 
Предел обнаружения в зависимости от химического состава и состояния проб варьируется в диапазоне 10–1...10–4 % масс. Анализируемые пробы могут представлять собой пленки, осадки после выпаривания, порошки, массивные образцы, слитки, жидкости. В ходе РСА 
какие-либо изменения в пробах ничтожны, поэтому он является методом неразрушающего контроля. РСА особенно эффективен при анализе проб, содержащих химически сходные элементы. 
Достоинства метода делают его особенно ценным там, где необходим непрерывный контроль состава продуктов. РСА позволяет внести существенный вклад в комплексную автоматизацию технологических процессов.