Методики определения параметров вакуумных систем

 
Кафедра технологии материалов электроники 
 

 

МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ 

ВАКУУМНЫХ СИСТЕМ 

Лабораторный практикум 

для студентов специальности 200100 
и направления 550700 

Под редакцией Г.Д. Кузнецова 

Рекомендован редакционно-издательским  

советом института 

МОСКВА 2002 

№ 1633 

 

УДК 621.52 
 
М54 

Авторы: С.Л. Григорович, Г.Д. Кузнецов, С.П. Курочка, И.В. Лобачев, 
В.А. Никоненко.  

Методики определения параметров вакуумных систем: Лаб. 
практикум / С.Л. Григорович, Г.Д. Кузнецов, С.П. Курочка и др.; 
Под ред. Г.Д. Кузнецова. – М.: МИСиС, 2002. – 75 с. 

Лабораторный практикум выполняется по курсу «Вакуумная техника». В нем рассматриваются методики определения параметров работы 
форвакуумных насосов, их устройство и режимы их эксплуатации. Описаны 
устройства для измерения вакуума и определения его параметров. Приводится методика определения параметров вакуумных систем, имеющих различный рабочий объем и межсоединения. Дается методика работы с вакуумметрами различного типа; рассматриваются методики создания высокого 
вакуума с применением диффузионных насосов и систем безмасляной откачки; анализируются особенности конструкций систем откачки; приводятся методики определения быстроты достижения сверхвысокого вакуума и 
способы его измерения; дается описание методики определения натекания в 
вакуумной системе с помощью стандартных систем течеискателей. 
Предназначен для студентов специальности 200100 и направления 
550700. 

Московский государственный 
институт стали и сплавов 
(Технологический университет) 
(МИСиС), 2002 

СОДЕРЖАНИЕ 

Введение .................................................................................................... 5 

Лабораторная работа 1. Методы очистки и контроля качества 
газов, применяемых в технологических процессах 
микроэлектроники ............................................................................. 6 
1.1. Теоретическое введение ....................................................... 6 
1.2. Конструкция установок для диффузионной  
и катализационно-сорбционной очистки водорода ........ 11 
1.3. Контроль содержания влаги в технологических газах .... 13 
1.4. Порядок выполнения работы ............................................. 14 
1.5. Оформление результатов работы ...................................... 16 
1.6. Контрольные вопросы ........................................................ 16 
1.7. Задачи................................................................................... 16 

Лабораторная работа 2. Определение скорости откачки 
вакуумной системы насосами предварительного и высокого 
вакуума ............................................................................................. 18 
2.1. Теоретическое введение ..................................................... 18 
2.2. Описание оборудования ..................................................... 24 
2.3. Содержание работы ............................................................ 28 
2.4. Порядок выполнения работы ............................................. 29 
2.5. Оформление результатов работы ...................................... 31 
2.6. Контрольные вопросы ........................................................ 32 

Лабораторная работа 3. Обнаружение мест натекания  
в вакуумных системах с помощью гелиевого течеискателя ....... 33 
3.1. Теоретическое введение ..................................................... 33 
3.2. Описание течеискателя ПТИ-10 ........................................ 36 
3.3. Содержание работы ............................................................ 43 
3.4. Порядок выполнения работы ............................................. 43 
3.5. Оформление результатов работы ...................................... 46 
3.6. Контрольные вопросы ........................................................ 47 

Лабораторная работа 4. Измерение предельного вакуума  
и быстроты действия турбомолекулярного насоса ...................... 48 
4.1. Теоретическое введение ..................................................... 48 
4.2. Описание оборудования ..................................................... 53 
4.3. Порядок выполнения работы ............................................. 54 

4.4. Обработка результатов измерений.................................... 56 
4.5. Оформление результатов работы ...................................... 56 
4.6. Контрольные вопросы ........................................................ 56 

Лабораторная работа 5. Определение состава остаточных газов  
в вакуумных установках с помощью времяпролетного  
масс-спектрометрического газоанализатора МСХ-3а ................. 57 
5.1. Теоретическое введение ..................................................... 57 
5.2. Описание оборудования ..................................................... 66 
5.3. Содержание работы ............................................................ 69 
5.4. Порядок выполнения работы ............................................. 70 
5.5. Оформление результатов работы ...................................... 73 
5.6. Контрольные вопросы ........................................................ 73 
Библиографический список ................................................................... 74 
 

ВВЕДЕНИЕ 

Развитие современной микроэлектроники немыслимо без 
широкого использования особо чистых полупроводниковых, металлических и диэлектрических материалов. Получение особо чистых 
веществ в виде как объемных, так и пленочных материалов возможно, как правило, в условиях достаточного вакуума. 
В электронной технике вакуум является непременным условием функционирования электровакуумных приборов различного 
назначения: осветительных ламп, газоразрядных, генераторных и 
сверхвысокочастотных приборов, телевизионных и рентгеновских 
трубок. 
В производстве полупроводниковых приборов и интегральных микросхем широко используют вакуумные технологии: нанесение тонких и сверхтонких пленок, ионное внедрение, ионное и плазмохимическое травление, электронолитография, – обеспечивающие 
получение элементов электронных схем субмикронных размеров. 
Настоящий лабораторный практикум выполняется на современном измерительном оборудовании с помощью современной вычислительной техники, что позволит студентам получить необходимые экспериментальные навыки по основным методикам измерения 
параметров вакуумных систем для дальнейшей успешной работы на 
изучаемом оборудовании и разработок новых методик измерения вакуума и конструкций вакуумных насосов. 

Лабораторная работа 1 

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА 
ГАЗОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ 
В ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССАХ 
МИКРОЭЛЕКТРОНИКИ 

Цель работы – знакомство с методами очистки газов и применяемой для этого аппаратурой; контроль содержания в них примесей; определение содержания влаги в водороде методом измерения 
точки росы. 

1.1. Теоретическое введение 

1.1.1. Требования к чистоте газов 

Источники загрязнений. В технологии микроэлектроники 
для термической обработки деталей приборов, нанесения специальных 
покрытий, наполнения корпусов полупроводниковых приборов и других целей применяют воздух, кислород, водород, азот, гелий, аргон, 
углекислый газ, окись углерода, хлористый водород и другие газы. 
К чистоте этих газов предъявляются высокие требования; 
наличие в них примесей может привести к ухудшению качества приборов или их параметров. 
В табл. 1.1 приведены нормы допустимого содержания загрязнений в очищенных газах, принятые в современной отечественной электронной промышленности. 

Таблица 1.1 

Допустимое содержание примесей в очищенных инертных газах, 
водороде, азоте, используемых в производстве 
полупроводниковых приборов 

Примесь 
Единица измерения 
Норма 

H2O (точка росы) 
ºС 
Не выше –70 

Кислород 
% объемные 
Не более 2 ⋅ 10–5 

Реакционно-способные 
То же 
Не более 1 ⋅ 10–4 

Капли и пары масел 
То же 
Не обнаружив. 

Частицы пыли размером 

не более 1 мк 
мг/м3 
Не более 1 ⋅ 10–4 

В исходных газах общее содержание примесей составляет 
0,5…1,0 %. В большинстве случаев эти газы содержат пары воды. В 
восстановительных и инертных газах, кроме CO, всегда присутствуют кислород и азот. 
Основная масса примесей попадает в газ за счет газовыделения стенок аппаратуры. Чтобы свести газоотделение к минимуму, газовая аппаратура (установки, трубопроводы, вентили) подвергается 
тщательной промывке, для ее изготовления применяются малокорродирующие материалы с низким газоотделением (нержавеющая 
сталь, медь, алюминий, стекло, фторопласт, кварц, полиэтилен). 
Установки и оборудование, предназначенные для получения, транспортировки и потребления чистых газов, выполняются вакуум-плотными, поскольку при наличии в системе неплотностей порядка десятых долей микрона при нормальном давлении имеет место 
молекулярный режим течения газа или диффузия и, таким образом, 
газы из внешней атмосферы могут диффундировать внутрь даже 
навстречу избыточному давлению. 
Проникновение влаги и кислорода через стенки трубопроводов при использовании различных материалов возрастает в следующем порядке: медь, фторопласты, полиэтилен, красная резина, хлорацетат. 

1.1.2. Методы очистки газов. 
Применяемая аппаратура 

Перед поступлением в технологическую аппаратуру и установки газы подвергают тщательной очистке. Очистка газов состоит 
из удаления взвешенных твердых или жидких частиц, осушки и удаления газо- или парообразных примесей, специфических для данного 
газа. Основным этапом очистки газов является устранение водяных 
паров. Для этой цели, кроме самого простого метода вымораживания, используется способность некоторых материалов (сорбентов) 
поглощать или химически связывать воду. 
В табл. 1.2. приведены сравнительные характеристики газа, 
осушенного путем взаимодействия с различными сорбентами. 
Молекулярные сита являются синтетическими алюмосиликатами с высоким содержанием внутрикристаллических полостей, размеры которых определяются типом молекулярного сита и находятся 
в пределах 0,4…1,0 нм. При прохождении газа через сито загрязнения отделяются. Молекулы большего размера, чем внутрикристалли

ческие полости, ситами практически не адсорбируются. Так как общий объем полостей в кристаллической решетке достигает 30…40 % 
всего объема цеолита, молекулярные сита обладают необычайно высокой сорбционной способностью. Так, в 1 см3 улавливается до 
1022 молекул, что при нормальных условиях соответствует 1 л газа. 

Таблица 1.2 

Эффективность действия различных сорбентов влаги 

Сорбент 
Давление остаточного 
пара, Па (мм рт. ст.) 
Точка росы, °С 

Р2О5 
2,66 ⋅ 10–3 (2 ⋅ 10–5) 
–96 

Цеолиты (молекулярные сита) 
9,31 ⋅ 10–3…9,31 ⋅ 10–2 

(7 ⋅ 10–5…7 ⋅ 10–4) 
–90…–75 

Смесь этилового спирта с сухим 

льдом (твердым СО2) 
(1 ⋅ 10–4), 1,33 ⋅ 10–2 
–70 

Mg(ClO4)2·2H2O 
(5,75 ⋅ 10–5), 7,65 ⋅ 10–3 
–90 

CaCl2 
(1 ⋅ 10–2), 1,33 
–60 

Н2SO4 
(2 ⋅ 10–1), 26,6 
–33 

Силикагель 
(1), 1,33 ⋅ 102 
–17 

Важными достоинствами молекулярных сит, используемых в 
качестве сорбентов, являются следующие: точка росы газа может 
быть достигнута до –90 °C, цеолиты пригодны для осушки газов с 
малой относительной влажностью, не повреждаются водой, способны поглотить до 24 % влаги (от массы сорбента). Регенерация молекулярных сит после насыщения водой осуществляется нагревом до 
температуры 300…400 °C в токе газа с малой относительной влажностью или в вакууме. 
Очистка от других газообразных примесей осуществляется 
химическими или адсорбционными методами, а также вымораживанием. Для удаления кислорода из газовых сред чаще всего используется каталитическое действие металлов платиновой группы (Pt, Pd) в 
реакции соединения кислорода с водородом. Если газ с определенным содержанием кислорода и водорода (количество водорода 
должно быть как минимум в стехиометрическом отношении к количеству кислорода) пропускают через катализатор, то водород взаимодействует с кислородом: 

 
2H2 + O2 → 2H2O.