Экспериментальные методы физического материаловедения

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 
ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 
 
В.Ю. Введенский 
А.С. Лилеев 
А.С. Перминов 
 
 
 
 
Экспериментальные методы
физического материаловедения
 
Монография 
 
 
 
 
Москва  2011 

УДК 620.22:53 
 
В24 
Р е ц е н з е н т  
д-р физ.-мат. наук, проф. И.П. Арсентьева (МГОУ) 
 
Введенский, В.Ю. 
В24 
Экспериментальные  методы  физического материаловеде- 
 
ния : моногр. / В.Ю. Введенский, А.С. Лилеев, А.С. Перминов. – М. : Изд. Дом МИСиС, 2011. – 310 с. 
ISBN 978-5-87623-414-8 
Монография посвящена обзору современных физических методов исследования, которые используются в физическом материаловедении для изучения физических свойств материалов, а также фазовых и структурных превращений. В число разбираемых методов измерений включены тепловые, 
электрические и магнитные методы. К тепловым методам исследования отнесены термический анализ, калориметрия, дилатометрия и измерения теплопроводности и температуропроводности. Электрические измерения в материаловедении рассмотрены на примере измерений удельного электрического сопротивления (электропроводности), а также большого комплекса параметров электрических цепей (емкости, индуктивности и др.), которые используют в конструкциях различных датчиков. Магнитные методы измерения рассмотрены как в статическом, так и в динамическом режимах. Описаны методы измерений напряженности и индукции магнитного поля, магнитного момента, намагниченности, восприимчивости сильномагнитных и слабомагнитных веществ. 
Для студентов, аспирантов и специалистов в области физического материаловедения. 
УДК 620.22:53 
ISBN 978-5-87623-414-8 
© В.Ю. Введенский, 
А.С. Лилеев, 
А.С. Перминов, 2011 
2 

ОГЛАВЛЕНИЕ 
ВВЕДЕНИЕ..............................................................................................7 
Глава 1 МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ И СПОСОБЫ 
ИХ ОПИСАНИЯ.....................................................................................9 
1.1 Классификация методов измерений................................................ 9 
1.2 Описание методов измерений........................................................ 11 
1.3 Статические характеристики методов и средств измерений...... 18 
1.4 Точность методов и результатов измерений................................ 21 
1.5 Анализ погрешностей методов измерений................................... 25 
1.6 Динамические погрешности........................................................... 28 
Глава 2 ТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.................................................39 
2.1 Простой термический анализ......................................................... 39 
2.2 Дифференциальный термический анализ..................................... 41 
2.3 Теория термического анализа ........................................................ 44 
2.4 Факторы, влияющие на точность термического анализа............ 49 
2.4.1 Масса и размеры образца ........................................................ 49 
2.4.2 Скорость изменения температуры ......................................... 49 
2.4.3 Кинетика фазового превращения ........................................... 50 
2.4.4 Темп фазового превращения................................................... 51 
2.4.5 Роль условий отвода тепла...................................................... 53 
2.4.6 Термическая инертность датчика........................................... 56 
Глава 3 КАЛОРИМЕТРИЯ ................................................................58 
3.1 Методы калориметрии.................................................................... 58 
3.1.1 Компенсационные методы...................................................... 58 
3.1.2 Методы, основанные на измерении разности температур .. 62 
3.2 Режимы калориметрических измерений....................................... 67 
3.2.1 Изотермический режим........................................................... 68 
3.2.2 Изопериболический режим..................................................... 69 
3.2.3 Адиабатический режим........................................................... 70 
3.2.4 Сканирующий режим .............................................................. 71 
3.3 Импульсный и модуляционный методы калориметрии ............. 73 
3.3.1 Импульсный метод................................................................... 73 
3.3.2 Модуляционный метод измерения теплоемкости................ 75 
3.4 Калориметры и их классификация ................................................ 82 
3.5 Измерение физико-химических величин в калориметрии ......... 83 
3.5.1 Измерение количества вещества ............................................ 84 
3.5.2 Измерение электрических величин........................................ 86 
3.5.3 Измерение температуры.......................................................... 86 
3 

3.6 Функции состояния и их измерение ..............................................88 
3.7 Теплопередача при калориметрических измерениях...................90 
3.7.1 Теплопроводность.....................................................................91 
3.7.2 Конвекция..................................................................................93 
3.7.3 Тепловое излучение..................................................................93 
3.8 Экспериментальные результаты калориметрических 
измерений................................................................................................94 
3.8.1 Измерения в адиабатических калориметрах..........................94 
3.8.2 Измерения в изопериболических калориметрах...................96 
3.8.3 Измерения в дифференциальных температурных 
сканирующих калориметрах...........................................................100 
3.8.4 Измерения в дифференциальных мощностных 
сканирующих калориметрах ..........................................................105 
3.9 Модели калориметров различного типа......................................108 
3.9.1 Калориметры с измерением локальной разности 
температур........................................................................................108 
3.9.2 Калориметры с термоэлектрической компенсацией ..........110 
Глава 4 ТЕРМИЧЕСКОЕ РАСШИРЕНИЕ 
И ДИЛАТОМЕТРИЯ.......................................................................... 116 
4.1 Термическое расширение..............................................................116 
4.2 Методы дилатометрии...................................................................120 
4.3 Оптико-механические дилатометры............................................121 
4.3.1 Дилатометр Стрелкова...........................................................121 
4.3.2 Дифференциальный дилатометр Шевенара ........................122 
4.3.3 Универсальные оптико-механические дилатометры..........125 
4.4 Емкостные дилатометры...............................................................127  
4.5 Индуктивные дилатометры...........................................................128 
4.6 Интерференционный дилатометр ................................................130 
4.7 Применение дилатометрии ...........................................................131 
Глава 5 МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ.... 133 
5.1 Физические основы явления теплопроводности........................133 
5.2 Стационарные методы...................................................................138 
5.2.1 Метод продольного потока тепла .........................................138 
5.2.2 Метод радиального потока тепла..........................................142 
5.2.3 Метод Стакса – Чесмара ........................................................142 
5.3 Нестационарные методы...............................................................143 
5.3.1 Метод температурной волны.................................................143 
5.3.2 Импульсный метод .................................................................145 
4 

Глава 6 МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРИЧЕСКИХ 
СВОЙСТВ ............................................................................................146 
6.1 Мостовые методы.......................................................................... 146 
6.1.1 Одинарный мост..................................................................... 146 
6.1.2 Двойной мост.......................................................................... 150 
6.2 Потенциометрические методы..................................................... 151 
6.2.1 Сущность потенциометрического метода измерения 
электросопротивления.................................................................... 151 
6.2.2 Обеспечение высокой точности измерений........................ 154 
6.2.3 Описание процесса измерений ............................................. 158 
6.3 Измерение электрических свойств в переменных полях.......... 160 
6.4 Методы измерения гальваномагнитных и термомагнитных 
свойств.................................................................................................. 165 
6.4.1 Измерение ЭДС Холла .......................................................... 166 
6.4.2 Измерение ЭДС Нернста – Эттингсгаузена........................ 170 
Глава 7 МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА И ИХ ИЗМЕРЕНИЕ .......172 
7.1 Магнитные материалы и их параметры...................................... 172 
7.2 Классификация методов магнитных измерений ....................... 180 
7.3 Измерительные преобразователи магнитного поля ................. 182 
7.4 Образцы для магнитных испытаний .......................................... 185 
7.5 Основные виды намагничивающих устройств ......................... 191 
Глава 8 СТАТИЧЕСКИЕ МАГНИТНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ .........195 
8.1 Индукционные методы ................................................................ 195 
8.1.1 Физические основы индукционных методов ..................... 195 
8.1.2 Индукционно-импульсный метод ....................................... 199 
8.1.3 Сверхпроводящий квантовый интерферометр (СКВИД) . 206 
8.1.4 Вибрационный магнитометр ................................................ 211 
8.1.5 Феррозондовый (ферроиндукционный) магнитометр ...... 215 
8.2 Магнитомеханические методы ................................................... 217 
8.2.1 Магнитометрический метод ................................................. 217 
8.2.2 Силометрический метод ....................................................... 221 
8.2.3 Метод крутящих моментов .................................................. 226 
8.2.4 Кантилеверная магнитометрия ............................................ 236 
Глава 9 ДИНАМИЧЕСКИЕ МАГНИТНЫЕ ИЗМЕРЕНИЯ .....244 
9.1 Особенности динамического режима намагничивания и 
перемагничивания .............................................................................. 244 
9.2 Метод амперметра – вольтметра ................................................ 246 
9.3 Осциллографический метод ........................................................ 248 
9.4 Метод феррометра ........................................................................ 249 
5 

9.5 Стробоскопический метод ...........................................................251 
9.6 Определение потерь на перемагничивание ваттметровым 
методом ................................................................................................252 
9.7 Мостовой метод измерения проницаемости ..............................255 
Глава 10 РЕЗОНАНСНЫЕ МЕТОДЫ .......................................... 258 
10.1 Ферромагнитный резонанс ........................................................259 
10.2 Резонанс границ доменов ...........................................................264 
10.3 Влияние вихревых токов и магнитного последействия 
на магнитный спектр ..........................................................................264 
10.4 Магнитострикционный резонанс ..............................................266 
10.5 Размерный резонанс ....................................................................267 
10.6 Ядерный магнитный резонанс ...................................................268 
Глава 11 МАГНИТООПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ........................ 273 
11.1 Эффект Фарадея ..........................................................................273 
11.2 Эффекты Керра ............................................................................275 
Глава 12 ТЕРМОМАГНИТНЫЙ АНАЛИЗ ................................. 279 
12.1 Определение точки Кюри ..........................................................279 
12.2 Термомагнитный фазовый анализ .............................................285 
Глава 13 ИЗУЧЕНИЕ ДОМЕННОЙ СТРУКТУРЫ ................... 291 
13.1 Магнитопорошковый метод ......................................................291 
13.2 Магнитооптические методы ......................................................294 
13.3 Электронно-оптический метод...................................................297 
13.4 Магнитно-силовая микроскопия ...............................................302 
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ .................... 308 
6 

ВВЕДЕНИЕ 
Название «Физические методы исследования» давно и успешно 
закрепилось в учебных курсах, предназначенных для инженеров и 
исследователей в разных областях науки и техники. Давно стала очевидной мысль, что без понимания экспериментальных методов исследования невозможно ни значительное развитие теории и фундаментальной науки, ни существенное продвижение в области инженерных разработок. Знать, какие вопросы мы научились задавать 
природе и как понимать полученные в ходе эксперимента ответы, 
стало не просто полезным, а по-настоящему необходимым. Не обращать внимания на появляющиеся новые методики измерений или не 
уметь правильно интерпретировать экспериментальные данные означает для исследователя обречь себя на прогрессирующее отставание 
в науке. При этом углубляющаяся специализация, увеличивающаяся 
сложность методов исследования и колоссальный рост публикаций 
мешают выбрать нужную информацию. В связи с этим возрастает 
интерес к публикациям обзорного характера, справочникам, монографиям и учебникам, посвященным экспериментальным методам 
исследования. Однако и в этих источниках информации не всегда 
просто разобраться из-за обилия данных. Сложилась ситуация, когда 
каждому читателю естественно-научной литературы необходимо 
иметь «в оперативной доступности» базовые знания на стыке метрологии, измерительной техники, физики и химии, с тем чтобы регулярно, день за днем, выстраивать свою собственную систему отбора 
информации о методах исследования. Избавиться от этой работы 
нельзя, но можно помочь. В этом авторы и видят цель данной книги – предоставить базовые знания об экспериментальных физических 
методах исследования в материаловедении и показать возможности 
их применения на примерах. 
Особенностью книги является то, что она посвящена методам измерений физических свойств материалов. Мы не рассматриваем 
здесь механические испытания, дифракционные и микроскопические 
методы исследования, роль которых в материаловедении столь велика, что им заслуженно посвящены отдельные книги. В отборе методов, подлежащих рассмотрению, мы следовали по пути профессора 
Б.Г. Лившица, автора первого отечественного учебника по физическим свойствам металлов и сплавов [1] и нашего Учителя. Как в 
упомянутом учебнике, так и в обзоре [2] основу рассмотрения составляют тепловые, электрические и магнитные методы исследова7 

ния. Такой отбор методов довольно естественен, что, на наш взгляд, 
подтверждается работой [3]. Естественно, что за прошедшие годы 
появились новые физические методы исследования, часть которых 
мы уже описывали ранее [4, 5]. Близка нам работа коллег из ЮжноУральского государственного университета [6]. Одновременно следует отметить, что наше понимание того, что следует понимать под 
«физическими методами исследования», не совпадает с мнением химиков или биологов. Попроси химика назвать три главных физических метода исследования (помимо рентгеноструктурного анализа) и 
он, скорее всего, назовет масс-спектроскопию, инфракрасную спектроскопию и ядерный магнитный резонанс (ЯМР) [7–9]. Это естественный выбор для исследователей молекул.  Еще одной особенностью книги является особое внимание к основам методов измерений 
[10−15]. 
8 

Глава 1 
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ И СПОСОБЫ 
ИХ ОПИСАНИЯ 
1.1 Классификация методов измерений 
При экспериментальных исследованиях в физическом материаловедении информацию получают с помощью измерений и испытаний. 
Приведем основные термины и их определения в соответствии с основополагающим отечественным нормативным документом в области 
метрологической терминологии – рекомендациями РМГ 29–99 [16]. 
В метрологии принято различать метод и принцип измерений. 
Метод измерений – прием или совокупность приемов сравнения 
измеряемой физической величины с ее единицей в соответствии с 
реализованным принципом измерений. 
Принцип измерений – физическое явление или эффект, положенное в основу измерений.  
   При сравнении методов измерений используют различные их 
классификации (таблица 1.1). 
Таблица 1 – Классификации методов измерений 
Критерий классификации 
Виды методов 
По физическим принципам 
Электрические, магнитные, механические, 
акустические, оптические и т.д. 
По режиму взаимодействия 
средства и объекта измерений 
Статические и динамические 
По виду измерительных сигналов 
Аналоговые и цифровые 
 
При анализе точности методов наиболее удобна классификация, 
не вошедшая в таблицу 1.1 – классификация методов измерений по 
совокупности приемов использования принципов и средств измерений (рисунок 1.1). 
Основные методы измерений можно описать следующим образом: 
• метод непосредственной оценки – метод измерений, при котором значение величины определяют непосредственно по показывающему средству измерений. Примером использования этого метода является измерение силы тока с помощью амперметра или измерение веса груза с помощью пружинных весов. Иногда метод непосредственной оценки называют методом отклонений;  
9 

 
Методы измерений 
Метод  
непосредственной оценки 
Методы сравнения 
с мерой 
Дифферен- 
циальный 
Метод 
дополнения 
Метод  
отношения 
Нулевой  
(компенса- 
ционный) 
 
Рисунок 1.1 – Классификация методов измерений по совокупности 
приемов использования принципов и средств измерений 
• метод сравнения с мерой – метод измерений, в котором измеряемую величину сравнивают с величиной, воспроизводимой мерой; 
• дифференциальный (разностный) метод измерений – метод измерений, при котором измеряемая величина сравнивается с однородной 
величиной, имеющей известное значение, незначительно отличающееся 
от значения измеряемой величины, и при котором измеряется разность 
между этими двумя величинами. Использование дифференциального 
метода повышает точность измерений в том случае, когда на измеряемый сигнал воздействует аддитивный шум (случайно флуктуирующая 
величина, складывающаяся с измеряемой величиной). Определение 
разности величин позволяет исключить аддитивный шум; 
• нулевой метод измерений – метод сравнения с мерой, в котором результирующий эффект воздействия измеряемой величины и 
меры на прибор сравнения доводят до нуля. Нулевой метод называют также компенсационным, или методом уравновешивания; 
• метод дополнения – метод сравнения с мерой, в котором значение измеряемой величины дополняется мерой этой же величины с 
таким расчетом, чтобы на прибор сравнения воздействовала их сумма, равная заранее заданному значению. Фактически метод дополнения эквивалентен нулевому методу с той лишь разницей, что вместо 
контроля нулевого значения необходимо осуществлять контроль ненулевого заданного значения. При этом можно достичь большей 
точности, если чувствительность прибора контроля при заданном 
значении выше, чем в нуле; 
10