Технология и свойства СВС порошков, материалов и изделий

№ 1225

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

Кафедра порошковой металлургии и функциональных
покрытий

Е.А. Левашов 
А.В. Новиков
В.В. Курбаткина

Технология и свойства 
СВСпорошков, материалов
и изделий

Лабораторный практикум

Рекомендовано редакционноиздательским
советом университета

Москва  Издательство ´УЧЕБАª
2007

 

УДК 66.091.3-977 
 
Л34 

Р е ц е н з е н т  
д-р техн. наук, проф. М.Р. Филонов 

Левашов Е.А., Курбаткина В.В., Новиков А.В. 
Л34  
Технология и свойства СВС-порошков, материалов и изделий: Лаб. практикум. – М.: МИСиС, 2007. – 74 с. 

Практикум содержит семь лабораторных работ, посвященных технологиям получения неорганических материалов методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.  
Предназначен для студентов, обучающихся по специальности 150108 
«Порошковая металлургия, композиционные материалы, покрытия». 

© Государственный технологический  
университет «Московский институт 
стали и сплавов» (МИСиС), 2007 

СОДЕРЖАНИЕ 

Предисловие..............................................................................................4 
Лабораторная работа 1. Изучение физических и 
технологических свойств порошковых СВС-смесей ............................7 
Лабораторная работа 2. Прессование шихтовых  
порошковых СВС-смесей ......................................................................18 
Лабораторная работа 3. Расчет составов экзотермических 
смесей. Термодинамический расчет адиабатических температур 
горения  для двух- и многокомпонентных систем ..............................25 
Лабораторная работа 4. Экспериментальное определение теплоты 
превращения с помощью быстродействующего калориметра 
сжигания БКС .........................................................................................30 
Лабораторная работа 5. Исследование влияния режимов  
силового СВС-компактирования на структуру и свойства  
сплавов на основе карбида титана ........................................................39 
Лабораторная работа 6. Изучение влияния технологических 
параметров процесса СВС-компактирования на структуру  
и свойства сплавов с помощью метода ультразвуковой 
дефектоскопии ........................................................................................44 
Лабораторная работа 7. Изучение микроструктур материалов, 
получаемых по технологии силового СВС-компактирования...........47 
Библиографический список...................................................................56 
Приложения ............................................................................................57 
 

Предисловие 

Метод самораспространяющегося высокотемпературного синтеза 
(СВС) тугоплавких неорганических соединений и материалов занимает ведущее место среди современных металлургических технологий и позволяет получать различные твердосплавные материалы с 
уникальными физико-механическими свойствами. Однако прогресс в 
области создания новых материалов невозможен без всестороннего 
изучения процессов, протекающих в исследуемых системах и учета 
всех факторов, влияющих на конечные потребительские свойства 
продукта. 
Установлено, что многие физические, химические и технологические свойства порошков, которые используются в порошковой металлургии, значительно влияют на процессы, протекающие при СВС. 
Во многом повторяемость экспериментальных результатов, а также 
получение материалов и изделий с постоянными заданными свойствами, зависят от исследователя, который должен учитывать многочисленные факторы, влияющие на характер протекания процесса. 
Поэтому лабораторная работа 1 посвящена изучению свойств исходных порошков, которые специалист должен учитывать при постановке и проведении экспериментов: гранулометрического состава 
порошков, текучести, насыпной плотности, влажности воздуха и температуры окружающей среды. В работе в качестве модели используются порошки титана различных марок, так как он является основным компонентом, участвующим в процессе СВС. Второй важнейшей технологической операцией порошковой металлургии является 
формование порошковой смеси с целью получения изделия требуемой формы. При выполнении лабораторной работы 2 студент приобретает необходимые навыки работы в области прессования изделий, 
а также устанавливает закономерности влияния основных параметров прессования на свойства брикетов для последующего синтеза. 
Предполагается исследовать прессуемость и формуемость смесей, 
установить изменение пористости брикетов в зависимости от параметров прессования и основных технологических приемов, а также 
определить оптимальную пористость, при которой скорость горения 
максимальна. 
Важной задачей при исследовании процессов СВС является оценка максимальной температуры, развивающейся в волне горения, а 
также определение тепловыделения (теплоты превращения) и скоро

сти тепловыделения при протекании экзотермической химической 
реакции в гетерогенной порошковой среде. Поэтому в лабораторной 
работе 3 необходимо провести термодинамический расчет адиабатических температур горения для двух- и многокомпонентных систем. 
При выполнении лабораторной работы 4 предполагается приобрести 
навыки по определению количества тепла, выделяющегося в процессе горения шихтовых СВС-смесей, расчету температур горения по 
полученным экспериментальным данным и освоить работу на быстродействующем калориметре сжигания БКС-1. 
Одним из эффективных технологических приемов получения беспористых материалов является силовое СВС-компактирование, которое включает в себя инициирование процесса, горение экзотермической смеси и последующее уплотнение разогретых продуктов горения. В лабораторной работе 5 предполагается ознакомиться с устройством установки, позволяющей получать образцы по технологии СВСкомпактирования с заданным составом. В лабораторной работе 6 исследуются структурные свойства полученных образцов с помощью неразрушающего метода контроля – ультразвуковой диагностики. Изучению 
структуры сплавов группы СТИМ, особенностям методики проведения микроструктурного анализа и приготовления металлографических шлифов из этих сплавов для работы на световом микроскопе 
посвящена лабораторная работа 7. 

При выполнении лабораторных работ необходимо соблюдать 
следующие правила по охране труда и технике безопасности: 
1. Перед началом выполнения работы необходимо выслушать инструктаж преподавателя или сотрудника, проводящего данную лабораторную работу, изучить инструкцию по работе на приборе или установке и строго выполнять правила поведения в лабораторном помещении. 
2. При работе с порошками следует быть аккуратным, соблюдать 
правила гигиены, защищать открытые части тела от попадания на них 
порошка. В качестве средств индивидуальной защиты использовать: 
респираторы, защитные очки, резиновые перчатки, фартуки и халаты. 
3. Все вращающиеся части насосов, мешалок, мельниц должны 
быть закрыты кожухами. При обнаружении нарушений в применении 
защитных ограждений и других средств защиты сообщить об этом заведующему лабораторией или преподавателю и не приступать к работе до устранения неполадок. 

4. Перед выполнением лабораторных работ следует обратить 
внимание на состояние рабочего места, исправность оборудования 
или прибора, отсутствия или нарушения заземления. В случае обнаружения неисправности оборудования следует немедленно сообщить 
об этом заведующему лабораторией. По окончании работ все электросиловые установки должны быть выключены. 

Лабораторная работа 1
 

ИЗУЧЕНИЕ ФИЗИЧЕСКИХ И ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ 
СВОЙСТВ ПОРОШКОВЫХ СВС-СМЕСЕЙ 

(2 часа) 

1.1. Цель работы 

Приобретение навыков применения методов анализа состава, 
структуры и свойств шихтовых СВС-материалов. 

1.2. Теоретическое введение 

Свойства порошков можно разделить на три условные группы: 
химические, физические, технологические. Первая группа свойств 
характеризуется содержанием основного компонента и примесей, 
вторая – формой частиц, размером и распределением их по крупности, удельной поверхностью, пикнометрической плотностью, микротвердостью. И, наконец, третья группа характеризуется насыпной 
плотностью, текучестью, уплотняемостью, прессуемостью и формуемостью. 
Эти свойства влияют на поведение порошков при их формовании, 
проведении СВС и в конечном итоге, на свойства готового изделия. 
Поэтому знания вышеизложенных свойств необходимо для правильного выбора параметров технологического процесса брикетирования 
и проведения СВС. 
Основные характеристики порошков регламентируются ГОСТом 
или ТУ. В производственных условиях часто требуется знание размера частиц, насыпной плотности, текучести. 
Практически все порошки представляют собой набор частиц различного размера. Количественное содержание частиц с фиксированным интервалом размеров в порошке (фракции) характеризует гранулометрический состав порошка. Методика определения гранулометрического состава регламентируется ГОСТом или ТУ. Данные, 
характеризующие содержание различных фракций, представляют в 
виде частной или интегральной кривых распределения, или в виде 
таблиц или гистограмм. Возможна аналитическая оценка среднего 
размера частиц порошка:
 

ср

1
ср

100
,
α
n
i

i
i

D

D
=

=
∑

 

где αi –доля фракции с размером частиц Di, % масс.; Di ср – средний 
арифметический размер частиц каждой фракции. 

Методы анализа гранулометрического состава порошка зависят от 
крупности частиц. Основными видами анализа являются: ситовой, 
микроскопический, седиментационный. 
Под насыпной плотностью порошка понимают массу единицы 
объема порошка при его свободной насыпке. Она определяется плотностью материала порошка, формой и размером частиц, плотностью 
укладки частиц и состоянием их поверхности. Знание насыпной плотности необходимо для правильного конструирования прессформы. 
Величина, обратная насыпной плотности, называется насыпным объемом. Она характеризует объем, занимаемый единицей массы порошка. 
Текучесть порошка – способность порошка вытекать из отверстия 
под действием силы тяжести. Текучесть порошка зависит от плотности материала порошка, формы и размеров частиц, состояния поверхности частиц, гранулометрического состава. Основным фактором, влияющим на текучесть, является трение и сцепление частиц 
между собой. В производственных условиях от текучести порошка 
зависит быстрота и непрерывность подачи порошка в прессформы и 
заполнение прессформы сложной формы. 

1.3. Оборудование и порядок выполнения 
работы 

1.3.1. Определение гранулометрического 
состава порошка 

Ситовой анализ – это анализ гранулометрического состава порошка 
с помощью набора сит. Это наиболее распространенный в производственных и лабораторных условиях метод. Его проведение регламентирует ГОСТ 18318–73. Используется специальный прибор – механический 
встряхиватель с набором сит, имеющих различную величину отверстий. 
Механический встряхиватель вращает и одновременно встряхивает сита. Скорость вращения 300 об/мин, частота встряхивания 180 раз в минуту. Допускаются другие режимы. Величина пробы порошка зависит 

от его насыпной плотности: 100 г при насыпной плотности > 1,5 г/см3 и 
50 г при насыпной плотности < 1,5 г/см3. Для изготовления сит используют сетки из мягкой отожженной бронзовой проволоки с квадратными 
ячейками по ГОСТ 3584–73. Сетки (сита) различаются по номерам (см. 
Приложение 1). Каждый номер сетки соответствует номинальному размеру стороны ячейки в микронах. Диаметр сита ≥ 100 мм, глубина ≥ 25 мм, 
высота обечайки ≥40 мм. 
Сита укладывают по возрастающему размеру ячеек одно над другим. Под нижним ситом помещают поддон. Взвешенную пробу насыпают на верхнее сито и закрывают его крышкой. Подготовленный 
таким образом набор сит помещают на встряхиватель и включают 
его. Время рассева пробы составляет 30 мин в случае просеивания на 
ситах с сетками № 008 и менее. Если в наборе самое мелкое сито 
имеет сетку крупнее № 008, то время рассева определяют опытным 
путем. Оно должно быть таким, чтобы при контрольном просеивании в течение 2 мин через мелкое сито набора проходило не более 
0,5 % массы взятой пробы. 
По окончании рассева отдельные фракции высыпают из сит, начиная с сита, имеющего максимальные ячейки. Содержимое сита осторожно стряхивают на одну сторону и пересыпают на глянцевую 
бумагу или кальку. Порошок, приставший к сетке или рамке сита, 
осторожно протирают легкой кистью через сетку в следующее сито с 
меньшими ячейками. Фракцию, высыпанную на бумагу или кальку, 
взвешивают на лабораторных весах с точностью до 0,01 г. Такую 
операцию повторяют для каждого сита и поддона. Масса всех фракций в сумме должна составлять ≥ 99 % массы анализируемой пробы. 
Разницу между суммой масс фракций и массой пробы распределяют 
по всем анализируемым фракциям пропорционально их массам. 
Микроскопический метод – этот метод анализа используют для 
определения размеров частиц порошка от 1 до 100 мкм при сферической или полиэдрической форме частиц. Метод регламентируется 
ГОСТ 23402–78. За размер частицы принимают максимальную хорду частицы в горизонтальном или вертикальном направлениях. Измерение частиц и их подсчет проводят под оптическим микроскопом визуально в зависимости от размеров измеряемых частиц. Например, для измерения частиц размером 1 мкм требуется увеличение 1400. Интервал размеров частиц разбивают не менее, чем на 
шесть частей (классов). Частицы, размер которых соответствует 
нижнему пределу класса, относят к классу более мелкому. Измерение размеров частиц проводят при непосредственном наблюдении 

микроскопического изображения, по микроскопическим снимкам, 
по изображению на экране проектора. Измерения проводят в отдельных полях зрения или при непрерывном передвижении препарата. Поля зрения ограничивают прямоугольником или кругом с 
нанесенным диаметром. В поле зрения должно находиться не более 
150 частиц. Частицу считают принадлежащей к рассматриваемому 
полю зрения, если она находится на одной из половинок границ поля. Например, в случае прямоугольника учитывают частицы, находящиеся внутри его на левой вертикальной и верхней горизонтальной сторонах, на пересечении этих сторон и на другом конце одной 
из них. Частицы, находящиеся на остальных сторонах и в углах, не 
учитывают. В случае круга учитывают все частицы, находящиеся 
на одной полуокружности и на одном конце проведенного диаметра. Измерение частиц на отдельных полях зрения проводят с помощью линейки на матовом стекле, на экране проектора или на микроскопических снимках. Линейку перед применением следует проградуировать с помощью объект-микрометра. Увеличение должно 
быть подобрано так, чтобы измеряемые изображения частиц имели 
размер ≥ 1мм. Измеряют максимальную хорду частиц в горизонтальном или вертикальном направлениях. Количество измеренных 
частиц должно быть ≥ 625. 
Для испытаний отбирают пробу порошка массой 5…7 г. Пробу 
тщательно перемешивают на стеклянной пластине, рассыпают полосой длиной 7…8 см и разделяют на 7 или 8 приблизительно равных 
частей. Четные части отбрасывают, а нечетные смешивают и повторно сокращают таким же образом. Операцию повторяют до получения 
массы порошка равной 0,5…1 г. Затем, небольшое количество порошка на кончике стеклянной палочки переносят на предметное 
стекло, добавляют 1–2 капли диспергирующей жидкости, накладывают покровное стекло и осторожно надавливают на него во избежание выхода больших частиц за пределы стекла. Избыток жидкости 
удаляют промокательной бумагой. В поле зрения должно находиться 
от 6 до 30 частиц. 
Измерение частиц проводят в отдельных полях зрения. Поле зрения выбирают, перемещая пробу на величину, большую диагонали 
прямоугольника или диаметра круга, ограничивающего поле зрения. 
Если порошок содержит частицы, сильно отличающихся по размеру, и из-за недостаточной глубины резкости объектива микроскопа 
невозможно получить резкое изображение одновременно всех частиц, то малые и большие частицы наблюдают и измеряют при разных 

увеличениях. При малом увеличении учитывают только большие 
частицы, а при большом – только малые частицы. Подсчет частиц 
проводят на 10–15 полях зрения при общем суммарном количестве 
измеренных частиц ≥ 200. 

1.3.2. Определение насыпной плотности 

Метод определения насыпной плотности стандартизован. В соответствии с ГОСТ 19440–74 насыпную плотность для порошков, самопроизвольно истекающих, определяют с помощью воронки (рис. 1.1). 

 

Рис. 1.1. Установка для определения насыпной плотности на воронке: 
1 – штатив; 2 – воронка; 3 – стакан 

Установка состоит из следующих элементов: штатива на подставке; воронки с выходным отверстием диаметром 5 мм из стали марки Х18Н10Т