Методы и средства аналитического контроля материалов : химические и физико-химические методы аналитического контроля

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ 

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ  
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ  
«НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ «МИСиС» 

 

 
 
 

 

 

 

 
 

 

№ 2469 

Кафедра сертификации и аналитического контроля

В.А. Филичкина 
О.Л. Скорская 
И.В. Муравьева 

Методы и средства 
аналитического контроля 
материалов 

Химические и физико-химические методы 
аналитического контроля 

Лабораторный практикум 

Рекомендовано редакционно-издательским 
советом университета 

Москва  2015 

УДК 543.2 
 
Ф53 

Р е ц е н з е н т  
д-р техн. наук, проф. М.В. Астахов 

Филичкина В.А. 
Ф53  
Методы и средства аналитического контроля материалов : 
химические и физико-химические методы аналитического 
контроля : лаб. практикум / В.А. Филичкина, О.Л. Скорская, 
И.В. Муравьева. – М. : Изд. Дом МИСиС, 2015. – 69 с. 
 

В лабораторном практикуме рассмотрены основные понятия по 
химическим и физико-химическим методам аналитического контроля 
материалов. Каждой лабораторной работе предшествует теоретическое 
введение; приведены последовательность выполнения работ, перечень 
контрольных вопросов для закрепления полученных теоретических и 
практических знаний. 
Лабораторный практикум предназначен для выполнения лабораторных 
работ по методам аналитического контроля материалов для студентов, 
обучающихся 
по 
направлениям 
«Металлургия», 
«Стандартизация 
и 
метрология», 
«Управление 
качеством», 
«Физика», 
«Технологические 
машины и оборудование», «Технология художественной обработки», 
«Техносферная безопасность». 

УДК 543.2 

 
© В.А. Филичкина, О.Л. Скорская, 
И.В. Муравьева, 2015 
 
© НИТУ «МИСиС», 2015 

СОДЕРЖАНИЕ 

Методические указания к выполнению лабораторных работ 
4 
Химические методы аналитического контроля 
7 
Лабораторная работа 1. Химические реакции обнаружения 
ионов Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, 
Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ 
7 
Лабораторная работа 2. Дробно-систематический анализ 
смеси ионов Al3+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe3+, Co2+, Ni2+, Zn2+ 
щелочно-пероксидным методом 
26 
Лабораторная работа 3. Определение гидроксида натрия 
в растворе методом кислотно-основного титрования 
31 
Лабораторная работа 4. Определение жесткости воды 
методом комплексонометрического титрования 
35 
Лабораторная работа 5. Определение ванадия в растворе 
его соли методом феррометрического титрования 
39 
Лабораторная работа 6. Определение меди в растворе 
ее соли методом иодометрического титрования 
44 
Физико-химические методы аналитического контроля 
50 
Лабораторная работа 7. Определение ванадия в растворе 
ванадата аммония методом потенциометрического 
титрования 
50 
Лабораторная работа 8. Определение хрома в растворе 
бихромата калия методом потенциометрического 
титрования 
57 
Лабораторная работа 9. Фотометрическое определение 
титана и ванадия с предварительным хроматографическим 
их разделением 
61 
Список использованных источников 
68 
 

Методические указания к выполнению 
лабораторных работ 

Правила техники безопасности и охраны труда 
в лаборатории 

При работе в лаборатории студент использует химические 
реактивы (кислоты, щелочи, растворы солей и др.), многие из 
которых могут привести к ожогам различной степени, отравлениям и 
другим несчастным случаям. 
Во избежание несчастных случаев при работе с химическими 
веществами студент должен знать свойства применяемых при 
выполнении работ реактивов и продуктов их взаимодействия с другими 
соединениями: ядовитость, воспламеняемость, взрывоопасность. 
Помимо работы с химическими веществами в лаборатории 
студент имеет дело с электрическими приборами, питание которых 
осуществляется от сети переменного тока (220 В), в связи с чем он 
обязан выполнять общеизвестные правила электробезопасности. 
Для 
исключения 
несчастных 
случаев 
при 
работе 
на 
аналитических приборах необходимо изучить инструкции по их 
эксплуатации и проведению измерений. 
Перед началом работы студент обязательно должен подробно 
ознакомиться с инструкцией по технике безопасности и расписаться 
в специальном контрольном листе. Студент должен строго 
соблюдать следующие указания. 
1 Запрещается находиться в лаборатории в верхней одежде 
(пальто, плащи) а также класть одежду и другие предметы 
(портфели, сумки) на лабораторное оборудование, столы и другую 
мебель. Обязательно до начала работы следует надеть халат, 
имеющийся в лаборатории. 
2 Во время работы в лаборатории запрещается: 
- пить воду из лабораторной посуды; 
- класть на лабораторные столы пищевые продукты и тем более 
употреблять их; 
- испытывать реактивы на вкус и запах. 
3 Без разрешения дежурного лаборанта запрещается включать 
или выключать электроприборы. 

4 Химическая посуда, используемая в работе, должна быть 
предварительно чисто вымыта. Для мытья посуды используют воду 
(в том числе горячую), а в ряде случаев разбавленные технические 
кислоты, растворы едкой щелочи или карбоната натрия. Сильно 
загрязненную посуду моют «хромовой смесью» (насыщенный 
раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте). 
5 Категорически запрещается всасывать ртом указанные 
растворы при мытье пипеток и бюреток. Для этой цели применяются 
резиновые груши и другие приспособления. При пользовании 
кислотами, щелочами и особенно хромовой смесью необходимо 
остерегаться попадания их на кожу лица, рук и одежду во избежание 
ожога. 
6 Разлитые или рассыпанные на лабораторных столах 
реактивы, особенно концентрированные кислоты и щелочи, должны 
быть тут же удалены лаборантом, а соответствующее место 
тщательно вымыто водой. При необходимости залитое кислотой 
место должно быть предварительно нейтрализовано раствором 
карбоната или гидрокарбоната натрия.  
Кислота, попавшая на кожу рук, лица, а также на одежду, 
должна быть тут же нейтрализована сухим гидрокарбонатом натрия, 
или его раствором, или разбавленным водным раствором аммиака, а 
затем смыта водой. 
7 Все аналитические операции, связанные с растворением 
анализируемых материалов в кислотах, с выпариванием растворов 
аммиака, сопровождающиеся выделением вредных паров и газов 
(соляной, серной, фтористоводородной, азотной кислот, оксидов 
азота, диоксида серы, мышьяковистого водорода и др.) должны 
проводиться в вытяжном шкафу. 
8 При разбавлении концентрированной серной кислоты водой 
необходимо 
кислоту 
приливать 
небольшими 
порциями 
в 
холодную воду (но не наоборот!), размешивая стеклянной палочкой. 
9 Нейтрализацию концентрированных кислот следует проводить, 
предварительно разбавив их дистиллированной водой, разбавленными 
растворами едких щелочей, аммиака и других оснований. 
10 Перед нагреванием различных фильтратов (центрифугатов) 
их необходимо тщательно перемешивать стеклянной палочкой и 
лишь после этого ставить на нагревательный прибор. 
11 Перед смешиванием двух (и более) кипящих растворов или 
перед добавлением к ним сухих реактивов необходимо снять 
растворы с нагревательных приборов и хорошо их перемешать. 

12 При нагревании воды и других жидкостей в промывалках 
необходимо предварительно извлечь их них пробку со стеклянными 
трубками. 
13 При наблюдении процесса растворения анализируемых 
веществ в тиглях, колбах, стаканах, содержащих кислоты и щелочи, 
особенно горячие, категорически запрещается держать эти сосуды 
непосредственно перед глазами, а только на некотором безопасном 
расстоянии от них. 
14 При переносе тигля с горячей жидкостью используют 
тигельные щипцы, которые следует держать вдали от себя и людей. 
15 Особую осторожность следует соблюдать при проведении 
операции сплавления исследуемого объекта с плавнями. Запрещается 
склоняться над тиглем в процессе сплавления (возможен выброс 
расплава) и подносить его близко к глазам. 

Оформление отчета о выполнении лабораторных работ 

В лабораториях кафедры сертификации и аналитического 
контроля студенты выполняют определение элементов в растворах 
их соединений. Все результаты измерений, полученные как при 
построении калибровочных графиков, так и при выполнении 
контрольных задач, студенты заносят в лабораторный журнал. 
Лабораторный журнал следует вести аккуратно и грамотно. В отчете 
следует предусмотреть следующие разделы: 
1) сущность изучаемого метода анализа; 
2) методика (ход) выполнения определения; 
3) построение градуировочного графика (если это входит в 
задачу лабораторной работы). 
4) результаты измерений и их обработка; 
5) расчет содержания определяемого компонента в растворах 
анализируемых проб. 
По окончании работы преподаватель проверяет полученные 
студентом результаты, правильность ведения записей. Студент 
должен уметь ответить на вопросы теоретического и практического 
характера, связанные с выполненной работой.  
 

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИТИЧЕСКОГО 
КОНТРОЛЯ 

Лабораторная работа 1 
(2 часа) 

Химические реакции обнаружения ионов 
Al3+, Sn2+, Sn4+, Pb2+, Ti4+, Cr3+, Mn2+, Fe2+, 
Fe3+, Co2+, Ni2+, Cu2+, Zn2+ 

1 Цель и задача работы 

Изучение качественных реакций обнаружения ионов металлов. 
Приобретение практических навыков обнаружения ионов 
металлов в растворах химическими методами. 

2 Сущность качественного химического метода анализа 

Качественный химический метод анализа основан на 
химических реакциях обнаружения ионов, которые сопровождаются: 
- образованием осадка определенного цвета, формы и свойств; 
- образованием 
окрашенного 
растворимого 
комплексного 
соединения или окрашенного продукта окислительно-восстановительной 
реакции; 
- выделением газа со специфическими химическими и физическими 
свойствами. 
Химические реакции обнаружения различаются по методике 
выполнения и способу наблюдения. Реакции можно выполнять 
«мокрым» и «сухим» путем. Чаще применяют анализ «мокрым» путем. 
При 
этом 
исследуемое 
вещество 
необходимо 
предварительно 
растворить в воде, кислоте или щелочи. Если вещество нерастворимо, 
следует сплавить его, например, со щелочью, а затем уже полученную 
расплавленную массу растворить в воде или кислоте. 
Реакции, 
выполняемые 
«мокрым» 
путем, 
проводят 
преимущественно в пробирках и результат реакции наблюдают 
визуально. Особенно часто используют реакции, сопровождающиеся 
образованием окрашенных соединений.