Практикум по аналитической химии для обучающихся по направлениям подготовки: «Техносферная безопасность», «Пожарная безопасность»

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Департамент научно-технологической политики и образования

Федеральное государственное бюджетное образовательное 

учреждение высшего образования

«Волгоградский государственный аграрный университет»

Кафедра «Химия, пищевая и санитарная микробиология»

Т.А. Шипаева
Г.Л. Гиззатова

ПРАКТИКУМ 

ПО АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

для обучающихся по направлениям подготовки:

«Техносферная безопасность», «Пожарная безопасность»

Волгоград 

Волгоградский ГАУ

2019

УДК 543
ББК 24.4
Ш-63

Рецензент –

доктор технических наук, профессор кафедры «Общая и неорганическая химия» ФГБОУ ВО «Волгоградский государственный технический университет» В.Т. Фомичев

Шипаева, Татьяна Александровна

Ш-63 Практикум по аналитической химии для обучающихся по 
направлениям подготовки: «Техносферная безопасность», «Пожарная 
безопасность» / Т.А. Шипаева, Г.Л. Гиззатова. – Волгоград: ФГБОУ 
ВО Волгоградский ГАУ, 2019. – 80 с.

Практикум содержит теоретическое введение о методах каче
ственного и количественного анализа, облегчающее усвоение материала, подробное описание методик выполнения лабораторных работ. В 
конце каждой лабораторной работы приведены контрольные вопросы. 

Предназначен для обучающихся по направлениям подготовки: 

«Техносферная безопасность», «Пожарная безопасность».

УДК 543
ББК 24.4

© ФГОУ ВО Волгоградский
ГАУ, 2019
© Шипаева Т.А., Гиззатова Г.Л., 
2019

ВВЕДЕНИЕ

Изучение основ аналитической химии студентами, обучающи
мися в аграрных вузах, необходимо не только в плане их фундаментальной общехимической подготовки, но и для будущей профессиональной деятельности. Для успешного освоения аналитической химии 
требуются знания в области других химических дисциплин, в том 
числе общей и неорганической химии. Предполагается, что обучающиеся уже знакомы с теоретическим материалом из этих курсов, необходимым для аналитических определений и расчетов. 

В настоящем лабораторном практикуме преследуются две зада
чи: во-первых, в краткой форме ознакомить обучающихся с теоретическим материалом, касающимся основных положений аналитической
химии, в том числе с методами анализа, во-вторых, закрепить эти знания выполнением лабораторных работ по соответствующим темам. 
Особое внимание уделено технике выполнения титриметрических 
определений, методикам анализа, правилам и способам расчетов, метрологической оценке результатов количественного химического анализа. 

Главная цель лабораторного практикума – способствовать ак
тивному изучению учебного материала по аналитической химии, выработке практических навыков и развитию умения самостоятельно 
мыслить при решении задач химического анализа.

ГЛАВА 1. 

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ 

1.1 ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Аналитическая химия – наука об определении химического 

состава веществ и их химического строения. 

Теоретическую основу аналитической химии составляют 

фундаментальные законы естествознания (периодический закон

Д.И. Менделеева, закон сохранения массы веществ и энергии, 

закон постоянства состава, действующих масс и др.), а также учение о 
химическом равновесии, химической кинетике, электролитической 
диссоциации, окислительно-восстановительных реакциях, амфотерных электролитах, реакциях комплексообразования, процессах образования осадков и т.д. 

Основными задачами аналитической химии являются:

исследование теоретических основ аналитических методов;


разработка аналитических методов;


решение конкретных задач химического анализа.

Аналитическая химия служит основой химического анализа. 

Под химическим анализом понимают совокупность действий, цель 
которых заключается в получении информации о химическом составе объектов.

С помощью химического анализа можно решить следующие за
дачи:


выяснить природу исследуемого вещества;


определить состав и содержание основного компонента и 

примесей в образце;


установить химическую формулу соединения;


установить структуру вещества.

Создание и совершенствование методов и средств анализа со
ставляют главное содержание аналитической химии. 

1.2 ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ ИЗ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Следует различать понятия метод анализа и методика анали
за. Под методом анализа понимают теоретически обоснованный и 
универсальный способ определения состава веществ. Методика анализа – это подробная система анализа данного объекта с использованием выбранного метода.

Основная задача химического анализа – определить, какие 

компоненты содержит исследуемый образец, и каково их количественное соотношение.

В соответствии с этой задачей в аналитической химии выделяют 

качественный и количественный анализ.

Цель качественного анализа – обнаружение компонентов анали
зируемого образца, а также идентификация тех или иных соединений. 

Цель количественного анализа – определение количественно
го содержания компонентов в образце. 

Количественный анализ является важным методом исследова
ния в естествознании (химии, биологии, физике, медицине, геологии, 
экологии и др.), а также самых различных областях практической деятельности человека. Исключительную роль он играет в сельском хозяйстве при анализе почв, удобрений, средств химической защиты 
растений, лекарственных препаратов, кормов, пищевых объектов, а 
также при контроле уровня загрязнения объектов окружающей среды 
– экологическом мониторинге.

Методы аналитической химии могут быть классифицированы на 

основе различных принципов. Наиболее общий характер имеет классификация аналитических методов по свойству вещества, которое 
исследуют в анализе, и которое зависит от состава вещества. В общей 
форме зависимость количественной характеристики свойства (у) от 
состава вещества (с) выражается уравнением связи:

y  f (c),
(1.1)

При классификации по свойству вещества методы анализа со
храняют название исследуемого свойства:


гравиметрический (гравимeтрия), если измеряется масса

осадка;


титриметрический (титримeтрия), если измеряется объем 

реагента, затраченного на реакцию; 


фотометрический (или спектрофотометрический), если 

определяется интенсивность окраски раствора;


потенциометрический, если измеряется электродвижущая 

сила (ЭДС) и т.д. 

Существуют и другие классификации аналитических методов. 
В аналитической химии различают методы разделения и мето
ды определения компонентов. Наиболее используемые методы 
определения часто делят на химические, физико-химические и физические. К химическим (классическим) методам анализа относят 

гравиметрический и титриметрический методы. Физико-химические и 
физические методы анализа (инструментальные методы) основаны на 
зависимости между измеряемыми физическими свойствами веществ и 
их качественным и количественным составом. 

Главными требованиями к методам аналитической химии явля
ются правильность и воспроизводимость результатов, экспрессность, 
простота анализа. Для современных методов аналитической химии 
характерно широкое использование измерительных приборов и аппаратуры, компьютеров и математических методов. 

Важной задачей аналитической химии является стандартиза
ция и унификация методов анализа, закрепление в законодательном 
порядке наиболее надежных и точных методов, включая их в официальные документы, регламентирующие требования к качеству 
материалов. 

Аналитическая химия тесно связана с другими науками, обеспе
чивая многие науки методами и приборами, способствуя развитию 
этих наук. В то же время и аналитическая химия получает от различных научных дисциплин принципы, на основе которых создает методы анализа. 

1.3 ОБЩАЯ СХЕМА АНАЛИТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Схема аналитического определения (методика анализа)

включает следующие основные стадии: 

1. Отбор средней (анализируемой) пробы, отражающей сред
ний состав и свойства анализируемого материала.

Из полученной пробы берется навеска – масса вещества, необ
ходимая для выполнения анализа. Способы отбора средней пробы и ее 
величина определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта, возможностью измерения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени, а также требуемой 
точностью анализа. 

2. Подготовку пробы к анализу, связанную с ее высушивани
ем, разложением, устранением влияния мешающих примесей. 

В большинстве методов анализа подготовка связана с переведе
нием определяемого компонента в раствор (“мокрый способ”). Наряду 
с “мокрым” используют и “сухой способ” (термическое разложение, 
сплавление, спекание). Выбор способа разложения пробы определяется природой объекта, выбранным аналитическим методом и целью 
анализа.

Анализ сухим способом осуществляют с помощью таких прие
мов, как проба на окрашивание пламени, получение цветных стекол 
(«перлов») и рассмотрение металлических «корольков». Эти приемы 
называют пирохимическими (от греч. «пир» – огонь). 

Выполняя пробы окрашивания пламени, исследуемое вещество 

на петле платиновой (или нихромовой) проволочки вносят в бесцветное пламя горелки. По характерной окраске пламени узнают о присутствии того или иного элемента (табл. 1). 

Окрашенные стекла, или перлы, приготовляют сплавлением 

исследуемого вещества с Na2B4O7 *10Н2О (или с гидрофосфатом 
натрия – аммония NaNН4НРО4 *4Н2О) в ушке платиновой проволоки 
над пламенем. Окраска перла указывает на присутствие тог·о или 
иного металла. Например, хром окрашивает перл в зеленый цвет, кобальт – в синий, марганец – в фиолетовый (табл. 1)

Таблица 1 – Окрашивание пламени некоторыми элементам 

Элемент 
Цвет пламени 
Элемент 
Цвет пламени 

Натрий
Ярко-желтый
Барий
Желто-зеленый

Калий
Фиолетовый
Медь
Ярко-зеленый

Кальций
Кирпично-красный
Бор
Ярко-зеленый

Стронций
Карминово-красный Свинец и мышьяк Бледно-голубой

В 1898 г. Ф.М. Флавицкий предложил метод растирания твер
дого анализируемого вещества с твердым реактивом. Метод применим в тех случаях, когда при растирании порошков образуются окрашенные соединения или выделяются газообразные вещества. Например, при растирании в фарфоровой ступке нескольких кристаллов 
сульфата кобальта (II) с твердым тиоцианатом аммония появляется 
синяя окраска комплексной соли (NH4)2[Co (SCN)4]: 

СоSO4 + 4NH4SCN = (NH4)2[Co(SCN)4] + (NH4)2SO4

Если исследуемое вещество содержит железо (III), то при расти
рании с тиоцианатом аммония появляется красно-бурое окрашивание 
Fe(SCN)3. 

При растирании смеси соли аммония с Са(ОН)2 выделяется ам
миак, обнаруживаемый по характерному запаху. Метод растирания, 
позволяющий работать с очень небольшим количеством веществ, 
применяется в полумикро- и в микрохимическом анализе. 

Анализ сухим способом используют главным образом в поле
вых условиях для качественного или полуколичественного исследования минералов и руд. 

В лабораторных условиях наибольшее применение получили 

реакции, происходящие в растворах. Исследуемое вещество должно 
быть сначала переведено в раствор, в котором обнаруживают те или 
иные ионы. Если оно не растворяется в дистиллированной воде, то 
используют хлороводородную, уксусную, азотную и другие кислоты. 
Взаимодействуя с кислотами, анализируемое вещество (соль, гидроксид или оксид) превращается в легко растворимое соединение: 

СаСО3 + 2СН3СООН = Са(СН3СОО)2 + Н2О + СО2 ↑ 

Аl(OH)3 +3HCl = AlCl3 + 3H2O,

CuO + 2HNO3 = Cu(NO3)2 + H2O 

Не все химические реакции пригодны для качественного анали
за. Аналитическими являются только те реакции, которые сопровождаются каким-нибудь внешним эффектом, позволяющим установить, 
что химический процесс связан с выпадением или растворением осадка, изменением окраски анализируемого раствора, выделением газообразных веществ. 

3. Количественное измерение, состоящее в определении вели
чины (интенсивности) аналитического сигнала, то есть численного 
значения свойства, связанного с содержанием анализируемого 
компонента.

Появление аналитического сигнала должно быть надежно за
фиксировано. Аналитическим сигналом может являться масса осадка 
(гравиметрический анализ), объем раствора (титриметрический анализ), ЭДС, сила тока, оптическая плотность и др. По величине аналитического сигнала с использованием функциональной зависимости 
(1.1) рассчитывают содержание определяемого компонента в пробе. 
При измерении аналитического сигнала необходимо учитывать аналитический сигнал фона, обусловленный наличием примесей и мешающих компонентов в пробе. Аналитический сигнал фона определяют путем проведения так называемого “холостого” опыта, при котором все стадии химического анализа проводят с пробой, не содержащей определяемого компонента. 

Окончательный аналитический сигнал представляет собой 

разность между измеренным аналитическим сигналом и аналитическим сигналом фона 

4. Вычисления и обработку результатов измерений, являю
щиеся заключительным этапом анализа, который требует самого серьезного внимания.