Материаловедение. Лабораторные исследования и измерения


Н. А. Ярославцева





                МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЕ.
                ЛАБОРАТОРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИЗМЕРЕНИЯ





Допущено Министерством образования Республики Беларусь в качестве учебного пособия для учащихся учреждений образования, реализующих образовательные программы профессионально-технического образования по специальности «Лабораторные исследования и измерения в производстве (по направлениям)»








Центр учебной книги и средств обучения.

РИПО

Минск
РИПО 2015

УДК 620.22(075.32)
ББК 30.3я722
     Я76

Автор: преподаватель УО «Гомельский государственный профессиональный лицей машиностроения» Н. А. Ярославцева.

Рецензенты: методическая комиссия УО «Мозырский государственный профессиональный лицей геологии» (Л. Е. Говязина); заведующий кафедрой «Технология машиностроения» УО «Гомельский государственный технический университет имени П. О. Сухого», кандидат технических наук, доцент М. П. Кулъгейко.


   Все права на данное издание защищены. Воспроизведение всей книги или любой ее части не может быть осуществлено без разрешения издательства.
   Выпуск издания осуществлен при финансовой поддержке Министерства образования Республики Беларусь.



     Ярославцева, Н. А.
Я76 Материаловедение. Лабораторные исследования и измерения : учеб. пособие / Н. А. Ярославцева. — Минск : РИПО, 2015. - 128 с. : ил.
        ISBN 978-985-503-516-0.

        Описаны основные химические продукты, химикаты, черные и цветные металлы и сплавы, а также неметаллические материалы, используемые в химической промышленности. Освещение этих вопросов сопровождается большим количеством примеров, наглядно показывающих различные характерные особенности применения химических веществ и их токсичность. Представлены особенности различных видов обработки металлов и сплавов, методы защиты от коррозии.
        Предназначено учащимся учреждений образования, реализующих образовательные программы профессионально-технического образования по специальности «Лабораторные исследования и измерения в производстве (по направлениям)».
                                                       УДК 620.22(075.32)
                                                       ББК 30.3я722



ISBN 978-985-503-516-0        © Ярославцева Н. А., 2015
© Оформление. Республиканский институт профессионального образования, 2015

            ВВЕДЕНИЕ



    Материаловедение — область знаний, основная задача которой — изучение связи между составом, структурой и свойствами материалов. Изменяя их химический состав, а также применяя внешнее воздействие (тепловое, химическое, пластическое деформирование и др.), можно не только улучшать свойства уже имеющихся материалов, но и создавать принципиально новые материалы с заданными свойствами.
    Материаловедение является основой для изучения многих специальных дисциплин.
    Основными материалами являются металлы и их сплавы, поэтому основной частью материаловедения является металловедение, в развитии которого ведущую роль сыграли ученые П.П. Аносов, Д.К. Чернов, Н.С. Курнаков, А.П. Гуляев и др.
    Лаборанты химического анализа должны изучить химикаты, применяемые в цехах покрытий; общие свойства металлических и неметаллических конструкционных материалов; черные и цветные металлы и их сплавы; общие сведения о металлах; термическую и химико-термическую обработку металлов.

3

            1. ОСНОВНЫЕ ХИМИЧЕСКИЕ ПРОДУКТЫ



        1.1. ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ

    Материаловедение — область знаний о связях между составом, строением и свойствами материалов и закономерностях их изменений при внешних физико-химических воздействиях.
    Все химические элементы делятся на металлы и неметаллы. Характерными свойствами металлов являются специфический металлический блеск, непрозрачность, ковкость (пластичность), высокая тепло- и электропроводность, а также возрастание электросопротивления с повышением температуры. В технике металлами называют все металлические материалы. К ним относятся простые и сложные металлы (сплавы).
    Простые металлы состоят из одного основного элемента и незначительного количества примесей других элементов. Например, технически чистая медь содержит от 0,1 до 1 % примесей свинца, висмута, сурьмы, железа и других элементов.
    Сложные металлы (сплавы) — сочетание какого-либо простого металла (основы сплава) с другими металлами или неметаллами. Например, латунь — сплав меди с цинком.
    Простые вещества состоят из элементов одного вида (рис. 1.1).
Простые вещества

Металлы         Неметаллы
(Zn, Na, Са, Al)   (О, S, Р)
Рис. 1.1. Простые вещества
    Сложные вещества состоят из двух или более различных элементов (рис. 1.2).

4

1.2. Классификация реактивов по чистоте

Сложные вещества


Органические

Неорганические (кислоты, соли, оксиды, основания)

Рис. 1.2. Сложные вещества


   Контрольные вопросы и задания

    1. Что изучает наука материаловедение?
    2.  Определите различие между простыми и сложными металлами. Дайте их характеристику.
    3.  Дайте определение сложных и простых веществ.


        1.2. КЛАССИФИКАЦИЯ РЕАКТИВОВ ПО ЧИСТОТЕ

    В лаборатории применяют химические продукты (кислоты, щелочи, оксиды, соли, растворители и др.).
    По степени чистоты химические продукты делятся:
    - на продукты особой чистоты;
    - реактивы;
    - технические продукты;
    - сырые продукты.
    Степень чистоты — это содержание примесей в веществах. Количество примесей нормируется государственным отраслевым стандартом. Это документ, обязательный для исполнения на каждом предприятии для каждого вида продукции.
    Технические продукты — это продукты, содержащие большое количество примесей.
    Степени чистоты реактивов в порядке возрастания представлены в таблице 1.1.

Таблица 1.1

Марка       Обозначение      Содержание      Содержание
                         основного вещества   примесей 
Технический     т.                                     
Чистый          ч.      > 98 % в большинстве           
                              случаев                  
Чистый для   ч. д. а.   > 99 % в большинстве           
анализа                       случаев                  

5

1. Основные химические продукты

Окончание табл. 1.1

   Марка    Обозначение     Содержание      Содержание 
                        основного вещества   примесей  
Химически      х. ч.                       10-3-10-5 % 
чистый                                                 
Спектрально   сп. ч.                       10-3-10-5 % 
чистый                                                 
Особой чи-    ос. ч.                       10-5-10-10 %
стоты                                                  

    Реактивы разных марок отличаются содержанием основного вещества, примесей и их количеством, нормы которого периодически пересматриваются. Спектрально чистые реактивы содержат примеси в количествах менее чувствительности (в %) спектрального метода анализа существующими способами.
    Вещества особой чистоты с 1965 года классифицируются по маркам в зависимости от числа лимитируемых (контролируемых) в них примесей и содержания суммы этих примесей.
    Особо чистые вещества, в которых лимитируются только неорганические примеси, маркируются индексом ос. ч. и следующими за ними двумя (через тире) цифрами: первая из этих цифр показывает число неорганических примесей; вторая — отрицательный десятичный логарифм показателя степени суммарного процентного содержания этих примесей. Например, в серной кислоте марки ос. ч. 12-4 содержится 12 контролируемых неорганических примесей с суммарным содержанием n • 10⁻⁴ %.
    Особо чистые вещества, в которых лимитируются только органические примеси, маркируются индексом о. п. (органические примеси), затем (через тире) цифрой, соответствующей отрицательному десятичному логарифму показателя степени суммарного их содержания, и буквами ос. ч. Так, марка особо чистого вещества, имеющего сумму органических примесей 2 • 10⁻² %, обозначается о. п. — 2 ос. ч.
    Для особо чистых веществ, в которых лимитируется содержание органических и неорганических примесей, учитывается содержание примесей обеих групп, как описано выше.

6

1.2. Классификация реактивов по чистоте

Например, изопропиловый спирт марки о. п. — 1 ос. ч. 11-5 содержит органические примеси в сумме не более n • 10⁻¹ %, 11 лимитируемых неорганических примесей с суммой примесей не более n • 10⁻⁵ %.
    Для металлов особой чистоты используется и другая квалификация. По степени чистоты они подразделяются на три класса, каждый из которых подразделяется на подклассы (табл. 1.2).

Таблица 1.2

Класс Сумма контролируемых примесей,
             % (n = 1 : 9,9)        
 А-1             n • 10-1           
 А-2             n • 10-2           
 В-3             n • 10-3           
 В-4             n • 10-4           
 В-5             n • 10-5           
 В-6             n • 10-6           
 С-7             n • 10-7           
 С-8             n • 10-8           
 С-9             n • 10-9           
С-10            n • 10-10           

    Класс А соответствует содержанию примесей от 9,9 • 10 ¹ до 1 • 10⁻² %; класс В — от 9,9 • 10⁻³ до 1 • 10⁻⁶ %; класс С — от 9,9 • 10⁻⁷ до 1 • 10⁻¹⁰ %.
    Содержание основного металла в металлах класса А можно определять непосредственно анализом или по разности. В металлах классов В и С содержание основы определяется вычитанием из 100 % суммы непосредственно определяемых примесей (примеси, не обнаруживаемые при существующей чувствительности методами анализа, в расчет не принимаются).
    Контрольные вопросы и задания
    1. Раскройте понятие степени чистоты реактивов.
    2. Дайте классификацию продуктов по чистоте.
    3. Охарактеризуйте три любых химических реактива.

7

1. Основные химические продукты


        1.3. ХАРАКТЕРИСТИКА НЕКОТОРЫХ РЕАКТИВОВ, ПРИМЕНЯЕМЫХ В ХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ

   Аммоний хлористый NH₄Cl, М = 53,497 г/моль, р = 1,527 г/см³
    Белый кристаллический порошок; при нагревании свыше 337 °C диссоциирует на пары NH3 и HCl, которые улетучиваются и, соединяясь вне сферы нагревания, образуют плотный белый «дым», состоящий из мелких кристаллов. Легко растворим в воде, с трудом — в этаноле. Применяют для перевода в растворы минералов как компонент буферных и промывных растворов.
   Аскарит
    Лучший твердый поглотитель двуокиси углерода, медленно насыщается ею, при этом не отдает влагу. Для приготовления в большой фарфоровой чашке со 100 мл воды растворяют 350 г NaOH, 25 г Na₂O₂, присыпают асбестовую вату до тех пор, пока асбест не перестанет смачиваться теплой щелочью. Высушивают при 170 °C в течение 6 ч. Если при этом масса разжижается, то прибавляют еще асбестовую вату. Высушенный аскарит охлаждают, измельчают в ступке (в очках!) и просеивают через сито с отверстиями 1-2 мм. Ссыпают в банку с резиновой пробкой.
    Алюминий хлористый AlCl₃ • 6H₂O, M = 241,43 г/моль, р = 2,44 г/см³
    Бесцветное кристаллическое вещество. Гигроскопичен, на воздухе расплывается и дымит вследствие гидролиза. Растворяется в воде, этаноле, диэтиловом эфире с выделением тепла; продажный препарат содержит около 90 % AlCl₃ • 6H2O. В растворах соотношение Al⁺³ : Cl⁻ = 1 : 3. Растворение безводного AlCl₃ сопровождается выделением тепла, дымлением (HCl), растворы готовят под тягой добавлением небольших порций к воде. 20%-й раствор готовят растворением 200 г безводного AlCl₃ или 360 г AlCl₃ • 6H2O в 700 мл Н2О и разбавлением до 1 л. Содержание алюминия и хлора контролируют принятыми методами.
    Аммоний азотнокислый NH₄NO₃, M = 80,04 г/моль, р = = 1,725 г/см³
    Бесцветные кристаллы, хорошо растворимые в воде; нейтральный раствор получают растворением навески препарата

8

1.3. Характеристика некоторых реактивов, применяемых в химическом анализе

в свежей прокипяченной охлажденной воде: 1) 25 мл приготовленного раствора при добавлении 3 капель фенолфталеина должны быть бесцветными; от 1-2 капель 0,1н раствора NaOH должна появиться устойчивая розовая окраска. Если окраска появляется сразу, то необходимо по каплям прибавить 0,1н HNO₃ до обесцвечивания; 2) 2,5%-й раствор готовят нейтрализацией раствора NH4OH в присутствии метилового красного.
    Аммоний надсернокислый (NH4)₂S2O₈, M = 228,20 г/моль, р = 1,982 г/см³
    Бесцветные или зеленоватые кристаллы, при нагревании разлагаются с выделением кислорода; в присутствии влаги постепенно разлагаются. Водные растворы неустойчивы, особенно при нагревании. Продажный препарат ч. д. а. содержит 85 % (NH₄)2S2O8. Применяют при определении хрома, марганца и как плавень. Предельный срок хранения 12—25%-х растворов — 4 суток.
    Аммоний роданистый NH4SCN, М = 76,12 г/моль, р = = 1,305 г/см³
    Бесцветные кристаллы. Продажный препарат содержит 98 % NH₄ SCN. Растворяется в воде, этаноле с поглощением тепла. Концентрированные водные растворы на свету краснеют, хранить надо в склянках из темного стекла. При нагревании до 70 °C частично переходит в тиомочевину.
    Аммоний сернистый (NH₄)2S, М = 68,14 г/моль, р = 0,997 г/см³ Известны растворы, желтеющие на воздухе.
    Аммоний тетрароданомеркуриат (NH₄)₂ [Hg(SCN)J, М = = 468,99 г/моль
    Кристаллический порошок. Для получения растворов, применяемых при гравиметрическом определении цинка, 32 г NH4SCN растворяют в 200 мл воды. Затем при помешивании прибавляют 27 г HgCl₂, разбавляют водой до 1 л. Через двое суток фильтруют, фильтрат хранят в темной склянке.
    Аммоний молибденовокислый (NH4)Mo₇O₂₄, М = 1235,8 г/моль, р = 2,27 г/см³
    Хранение на воздухе сопровождается выветриванием аммиака. Продажные препараты содержат МоО₃: х. ч. 81 %;

9

1. Основные химические продукты

ч. д. а. 80,5 %; ч. 80 %. Растворим в воде, сильных кислотах, щелочах. 1%-й раствор: 10 г препарата растворяют в 500 мл воды при нагревании, охлаждают, доливают до 1 л водой, после суточного стояния фильтруют.
    Молибденовый раствор (жидкость) для определения фосфора:
    1)    150 г мелко истертого молибдата аммония растворяют в 1 л горячей воды. В мутный раствор вливают раствор аммиака до просветления. Охлаждают и вливают тонкой струйкой при помешивании в 1 л раствора азотной кислоты (1 + 1) (но не наоборот!). При добавлении первых порций аммиачного раствора к азотной кислоте выделяется белый осадок молибденовой кислоты, растворяющийся при перемешивании. Раствор выдерживают в течение 8—10 дней, после чего отфильтровывают от желтого осадка в полиэтиленовую посуду;
    2)    55 г молибденового ангидрида растворяют в смеси из 135 мл воды и 80 мл концентрированного раствора аммиака, растворение ускоряется при нагревании. Охлаждают, фильтруют, вливают 35 мл концентрированной HNO3. Полученный раствор медленно вливают в холодный раствор из 220 мл концентрированной азотной кислоты и 530 мл воды, добавляют к нему 0,1 г (NH₄)₂HPO₄. Через сутки раствор фильтруют.
    Раствор в серной кислоте для фотометрического определения фосфора: 25 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды, фильтруют, приготовленный охлажденный раствор вливают в холодный раствор из 520 мл воды и 280 мл концентрированной H2SO4. После охлаждения раствор доливают водой в мерной колбе до 1 л.
    Очистка молибдата аммония:
    1.    Экстракцией от кремния, германия, мышьяка, фосфора. Содержание кремния в Na₂MoO₄ ч. 14 мгк/г; молибдате аммония х. ч. 6 мгк/г. К 40 г молибдата аммония (натрия) в полиэтиленовом (фторопластовом) сосуде приливают 100 мл нагретой до кипения воды двойной перегонки, размешивают полиэтиленовой палочкой. После растворения фильтруют через фильтр, помещенный на полиэтиленовую воронку, при помешивании приливают к фильтрату азотную или серную кислоту до рН = 1,5, через 15 мин охлаждают до комнатной

10