Анализ почвы. Справочник. Минералогические, органические и неорганические методы анализа

Marc Pansu
Jacques Gautheyrou

Handbook of Soil Analysis

Mineralogical, Organic and Inorganic Methods

with 183 Figures and 84 Tables







     Springer
 •******'     V?

Марк Панею, Жак Готеру





                АНАЛИЗ ПОЧВЫ





Справочник
Минералогические, органические и неорганические методы анализа





Перевод с английского языка 2-го издания под редакцией Д. А. Панкратова















теп

Са нкт- Петербур г 2014

ББК40.3
УДК543.6 П16




      М. Панею, Ж. Гетеру

Ш6 Анализ почвы. Справочник. Минералогические, органические и неорганические методы анализа : пер. 2-го англ. изд. подред. Д. А. Панкратова — СПб.: ЦОП * Профессия», 2014. — 800 с., ил.

      ISBN 978-5-91884-060-3
      ISBN 978-3-540-31210-9 (англ.)

      Приведены минералогические, органические и неорганические методы анализа, и физические методы обработки образцов. Аналитические методики соответствуют требованиям стандартов на методы анализа и могут использоваться при контроле состава н качества почв. Для каждого метода даны принципы, физические и химические основы, преимущества, недостатки и область его применения.
      Представленные основные методы анализа (В-ЭЖХ, TEA, АЭ М-ИСП,МС-ИСПи др.) позволят специалистам использовать справочник как при работе в полевых условиях, так и при проведении ф ундаментальных и прикладных исследовании.
      Справочник предназначен для сотрудников профильных лабораторий, служб экологического контроля н мониторинга, преф ильных институтов при проведении анализа окружающей среды. Он будет полезен агрономам, геологам, климатологам, недропользователям, специалистам по гражданскому н промышленному строительству, служб водоканалов, ЦЛАТИ, исследователям и студентам профильных специальностей.


ББК40.3
УДК543.6


                    Ainhorized translation .from English language edition pu&lished Springer- Verlag Berlin Heidelberg

Всепраеа загцигцеЛЫ. Никакая чаапЬ даЛЛой кЛигиЛемоокет ^ЫтЬеоепроизеедеЛа е          то Ли бъшо
форме безписЪмеЛЛого разрегиеЛия еоадеоЪЦее аеторскихпрае.

   Информация, содержащаяся в данной книге, получена из источников, рассматриваемых издательством как надежные. Тем не менее, имея в виду возможные человеческие или технические ошибки, издательство не может гарантировать абсолютную точность и полноту приводимых сведении и не несет ответственности за возможные ошибки, связанные с использованием книги.







ISBN 976-3-540-3 1 210-9 (англ.)
ISBN 976-5-91664-060-3

                  © 2006, Springer-\ferlag Berlin Heidelberg
                  © ЦОП «Профессия», 2014
                  © Перевод, оформление: ЦОП «Профессия», 2014

            Оглавление



Предисловие к русскому изданию...........................................18
Предисловие..............................................................20

Часть 1. Минералогический анализ почв

Глава 1. Определен не влагосодержа ни я почв н потерь при прокаливании..25
     1.1.  Введение.....................................................25
     1.2.  Определение влаг ос одержания при 105с,С(НгО“)...............26
           1.2.1. Основные положения....................................26
           1.2.2. Материалы.............................................28
           1.2.3. Образцы...............................................28
           1.2.4. Методика..............................................28
           1.2.5. Примечания............................................29
     1.3.  Определение потерь при прокаливании при 1000 °C (Е^О*).......29
           1.3.1. Введение..............................................29
           1.3.2. Основные положения....................................32
           1.3.3. Оборудование..........................................32
           1.3.4. Методика выполнения...................................32
           1.3.5. Обработка результатов.................................32
           1.3.6. Примечания............................................33
           Использованная литература....................................33

Глава 2. Анализ гранулометрического состава.............................35
     2.1.  Введение.....................................................35
           2.1.1. Гранулометрический состав в почвоведении..............35
           2.1.2. Основные положения....................................37
           2.1.3. Закон седиментации....................................38
           2.1.4. Условия применения закона Стокса......................46
     2.2.  Стандартные методы...........................................48
           2.2.1. Предварительная обработка образцов....................48
           2.2.2. Суспендирование н диспергирование частиц..............52
           2.2.3. Пипеточный метод с огласи о Р о бинс ону —Кону
                  или Андреасену........................................55
           2.2.4. Метод определения плотности при погружении ареометра
                  на различную глубину..................................62
           2.2.5. Метод определения плотности при погружении ареометра
                  на фиксированную глубину..............................66
           2.2.6. Анализ гранулометрического состава песка..............67
     2.3.  Автоматизированное оборудование..............................68
           2.3.1. Введение..............................................68
           2.3.2. Седиментационный анализ при прямом использовании
                  гравитационного поля..................................69

Оглавление

           2.3.3. Методы, использующие принцип ускоренной седиментации.................................................71
          2.3.4.  Методы, использующие рассеяние идифракцию лазерного излучения.........................................................72
           2.3.5. Методы, использующие оптические и электрические свойства... 72
           2.3.6. Методы, использующие прямое  наблюдение частиц............73
           2.3.7. Методы, исп ользующие эле ктр опр ов одные с войства
                  материалов................................................74
           Использованная литература........................................74
           Дополнительная литература........................................75

Глава 3. Фракционирование коллоидных систем.................................79
     3.1.  Введение.........................................................79
     3.2.  Фракционирование путем непрерывного центрифугирования............80
           3.2.1. Основные положения........................................80
           3.2.2. Теоретические основы......................................82
           3.2.3. Оборудование н реактивы...................................Вб
           3.2.4. Методика..................................................87
     3.3.  Предварительная обработка экстрагированных фаз...................92
           Использованная литература........................................92

Глава 4. Характеристика минералогического состава методом рентгеновской дифрактометрии..........................................................94
     4.1.  Введение.........................................................94
           4.1.1. Рентгеновская дифракция и минералогия.....................94
           4.1.2. Основные положения........................................96
           4.1.3. Оборудование для проведения рентгеновской дифракции.......97
     4.2.  Качественная дифрактометрия......................................99
           4.2.1. Краткий обзор методов подготовки образцов.................99
           4.2.2. П олучение ди фрактограмм п ор ошко о бразных материал ов.99
           4.2.3. Получение дифрактограмм ориентированных образцов.....103
           4.2.4. Предварительная обработка глин.......................... 107
           4.2.5. Качественная дифрактометрия............................. 120
     4.3.  Количественный минералогический анализ......................... 123
           4.3.1. Практическая значимость................................. 123
           4.3.2. Количественный минералогический анализ методом
                  рентгеновской дифракции.............................. 123
           4.3.3. Количественный минералогический анализ
                  с использованием сложного технического оборудования..127
           Исп ольз ованная литература................................. 129
           Доп олнительная литература.................................. 129

Глава 5. Минералогическим анализ методом и нфра красной спектрометрии......133
     5.1.  Введение....................................................... 133
           5.1.1. Основные положения...................................... 133
          5.1.2.  Оборудование, используемое в методе инфракрасной спектрометрии................................................... 134
     5.2.  Применение ИК-спектрометрии в минералогии...................... 137
           5.2.1. Оборудование и материалы................................ 137

Оглавление

7

           5.2.2. Подготовка образцов................................ 138
           5.2.3. Кратк ое руков одство п о интерпре тацни спектр ов. 144
           5.2.4. Количественный анализ.............................. 148
     5.3.  Другие ИК-методы.......................................... 151
           5.3.1. Ближняя инфракрасная спектрометрия        (БИКС)... 151
           5.3.2. Сочетание термических методов анализа и ИК-спектрометрии
                  с Фурье-преобразованием при анализе летучих с оеданений. .. 153
           5.3.3. Инфракрасная микроскопия .......................... 153
           5.3.4. Спектроскопия комбинационного рассеяния............ 154
           Использованная литература................................. 155
           Дополнительная литература в хронологической последовательности.155
Глава 6. Разделение минералов методом селективного растворения........158
     6.1.  Введение.................................................. 158
           6.1.1. Кристаллическое с остояние глинистых минералов..... 158
           6.1.2. Инструментальные н химические метода анализа....... 160
           6.1.3. Методы с еле ктивн ого растворения................. 162
           6.1.4. Реагенты и искусственные стандарты................. 166
     6.2.  Основные методы селективного растворения.................. 169
           6.2.1. Метод, основанный на использовании кислого оксалата
                  в темноте (КОТ).................................... 169
           6.2.2. Метод, основанный на использовании
                  дитионит-цитрат-бикарбоната (ДЦБ).................. 174
           6.2.3. Метод, основанный на использовании
                  этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА)........... 179
           6.2.4. Пирофосфатный метод................................ 181
           6.2.5. Экстракция в сильнощелочной среде.................. 185
     6.3.  Другие методы исследований, модификации и выбор подходящего
           метода ................................................... 190
           6.3.1. Дифференцирующие п оследовате льные методы ........ 190
           6.3.2. Селективные методы анализа аморфных венеств........ 193
           6.3.3. Краткий о бзор применения ди фференциальных методов
                  анализа............................................ 196
           Использованная литература................................. 196

Глава 7. Терм пчески н а нал из.......................................200
     7.1.  Введение...................................................200
           7.1.1. Определения.........................................200
           7.1.2. Практическая значимость............................ 201
     7.2.  Классические методы........................................204
           7.2.1. Термогравиметрический анализ........................204
           7.2.2. Дифференциальный термический анализ
                  и дифференциальная сканирующая калориметрия.........210
     7.3.  Многокомпонентное оборудование для проведения термического
           анализа....................................................220
           7.3.1. Основные положения..................................220
           7.3.2. Сочетание термического анализа и анализа выделяемых газов ... 220 Использованная литература..................................223
           Дополнительная литература..................................223

Оглавление

Глава 8. Микроскоппческнп анализ.........................................225
     8.1.  Введение...................................................225
     8.2.  Подготовка образцов........................................226
           8.2.1. Способы подготовки образцов.........................226
           8.2.2. Нанесение покрытий и пропитывание тонких пластин.......226
           8.2.3. Сетки и реплики для просвечивающей электронной
                  микроскопии.........................................231
           8.2.4. Монтаж образцов для проведения сканирующей
                  электронной микроскопии.............................233
           8.2.5. Обработка поверхности (оттенение, покрытие углеродом,
                  металлизация).......................................234
     8.3.  Микроскопические исследования..............................236
           8.3.1. Оптическая микроскопия .............................236
           8.3.2. Электронная микроскопия, общая информация...........238
           8.3.3. Просвечивающая электронная микроскопия,
                  микродифракция......................................240
           8.3.4. Сканирующая электронная микроскопия.................247
           8.3.5. Полный элементный анализ методом рентгеновской
                  спектрометрии.......................................249
           Использованная литература..................................250
           Библиографические ссылки в хронологической последовательности.25 1

Часть!. Органический анализ

Diana 9. Физические методы фракционирования органических веществ......255
     9.1.  Принципы и ограничения.....................................255
           9.1.1. Ф ормы органического вещества в почве...............255
           9.1.2. Основные положения..................................255
           9.1.3. Затруднения.........................................256
     9.2.  Методы фракционирования....................................257
           9.2.1. Классификация.......................................257
           9.2.2. Извлечение корней растений..........................257
           9.2.3. Распределение частиц................................260
           9.2.4. Разделение по плотности.............................271
           9.2.5. Фракционирование по размерам частиц.................275
           9.2.6. Точность методов фракционирования...................280
     9.3.  Заключение и перспективы развития методов..................281
           Использованная литература..................................282
Глава 10. Определение содержания органического вещества н об щего количества С, N (Н, О, S)....................................285
     10.1 . Введение..................................................285
           10.1.1. Органическое вещество почвы........................285
           10.1.2. Отбор и подготовка образцов, аналитическая значимость.287
     10.2  Мокрые методы..............................................290
           10.2 1. Определение содержания общего углерода: основные положения..................................................290
           10.2 2. Определение содержания органического углерода методом мокрого окисления при температуре реакции..................291

Оглавление

9

           10.23.  Определение с одержания органическ ого углер ода методом мокрого окисления при контролируемой температуре...........295
           10.24.  Определение с одержания органическ ого углер ода методом мокрого окисления с использованием
                  спектр околориметрии....................................296
           10.2    5. Определение содержания общего азота с использованием мокрого метода: Введение.................................. 297
           10.2    6. Определение содержания общего азота методом Кьельдаля с титриметрическим окончанием....................298
           10.27.  Определение общего с одержания азота методом Кьельдаля со спектроколориметрическим окончанием ..........302
           10.28.  Определение с одержания аз ота методом Кьельдаля с использованием селективного электрода................... 304
           10.29.  Механизация н автоматизация метода Кьельдаля...........ЗОб
           10.210. М оди фикации ме тодики анализа для определения содержания ионов NO^, NO^ н связанного азота.............. ЗОб
      10.3.  Сухие методы анализа ....................................... 307
          10.3.1.  Определение с одержания о бщего углер ода методом простого выпаривания............................................307
           10.3.2. С овмес тный инс трументальный элементный СНМ(0Э)-анализ методом сухого озоления.....................308
           10.3.3. Определение CHNOS термическими методами анализа....312
           10.3.4. Определение с одержания угле р ода и азота неразрушаЕО щими инструментальными методами................................ 313
           10.3.5. Совместный анализ различных изотопов углер ода и азота .... 314
           Использованная литература......................................315
Дополнительная литература...................................316
Глава 11. Количественное определение гуминовых веществ....................319
      11.1 . Гумус в почвах...............................................319
           11.1.1. Определения............................................319
           11.1.2  Роль гуминовых веществ в почвах н в окружающей среда .... 320
           11.1.3. Методы экстракции......................................321
      11.2   Основные методы анализа..................................... 322
           11.21.  Экстракция............................................ 322
           11.22.  Количественный анализ экстрактов.......................325
           11.23.  Точность н с опоставнмость методов         экстракции. 32S
           11.24.  Методы очистки гуминовых веществ...................... 333
      11.3.  Другие альтернативные н доп олннтельные методы.............. 335
           11.3.1. Альтернативные методы экстракции.......................335
           11.3.2. Фракционирование гуминового остатка....................ЗЗб
           Использованная литература......................................338
Глава 12. Характеризация гуминовых веществ................................341
      121.   Введение.....................................................341
           121.1.  Механизмы образования .................................341
           121.2.  Молекулярная структура.................................341
      12 2   Традицн онные методы анализа.................................342
           1221.   Фракционирование гуминовых соединений................. 342
           1222.   Определение основных функциональных групп............. 348
           1223.   Спектрометрия УФ-видимого диапазона................... 349

Оглавление

           1224.   Инфракрасная спектрография .........................351
      123.  Дополнительные методы......................................353
           123.1.  Усовершенствование методов фракционирования.........353
           123.2.  Определение функциональных групп....................354
           123.3.  Характеристика гуминовых веществ методом фрагментации . . 356
           123.4.  Ядерный магнитный резонанс (ЯМР)....................358
           123.5.  Флуоресцентная спектроскопия........................367
           12      3.6. Спектроскопия электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).......................................................369
           123.7.  Определение молекулярной массы н размеров молекул...370
           123.8.  Микроскопические исследования.......................373
           123.9.  Другие методы анализа...............................373
           Использованная литература...................................374

Глава 13. Определение негумп новых веществ.............................381
      13.1 . Введение..................................................381
           13.1.1. Негуминовые вещества............................... 381
           13.1.2. Углеводороды в почве............................... 381
           13.1.3. Липиды в почве......................................383
           13.1.4. Пестициды и поллютанты..............................383
      13.2  Классические методы анализа................................384
           13.21.  Кислотный гвдролиз полисахаридов....................384
           13.22.  Очистка кис ло тных гидр олизатов...................388
           13.23.  Колориметрическое определение сахаров...............390
           13.24.  Определение с одержания сахар ов методом газов ой хроматографии...............................................392
           13.25.  Определение общего содержания липидов...............396
           13.2   6. Количественное определение содержания
                  водорастворимых органических соединений..............398
      13.3. Дополнительные методы анализа..............................399
           13.3.1. Определение углев одор одов п очв методом газов ой хроматографии...............................................399
           13.3.2. Определение угле водор одов методом жидкости ой хроматографии ..............................................400
           13.3.3. Фракционирование и исследование почвенной фракции липидов.................................................... 401
           13.3.4. Определение содержания остаточных пестицидов и поллютантов...............................................406
           Использованная литература...................................413

Diana 14. Органические формы азота, минерализуемый азот (н углерод)....417
      14.1 . Введение..................................................417
           14.1.1. Круговорот азота....................................417
           14.1.2. Типы методов анализа................................419
      14.2  Классические методы анализа................................419
           14.2  1. Ф ормы органического азота, выделяемого при кислотном гидролизе...................................................419
           14.22.  Определение органических форм азота: упрощенные метода .... 426
           14.23.  Определение содержания мочевины.....................427